Способ получения 9-(2-гидроксиэтил)карбазолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1641811
Авторы: Дегутис, Езярскайте, Неманене
Текст
(19) (1 И 1 11 А 1 51)5 С 07 0 209 82 САНИЕ И ЕНИЯ ВУ КОМУ Т КА ии инсНрСН 20 И те Н, С 1 иля в синтезе 7 (088.8)аявка ФРГ У Вг, которые 011808 электрофото- С целью повы родуктов соот ксиэтил)кар-. граф ческих материалов чистоты целевых вующий 9-(2-винилДРОК шени ветс базо стнос о карба в вод 35 С.СНСН 20 ом, оДЯ плбе ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЫТИПРИ ГКНТ СССР(57) Изобретение относится кциклическим.соединениям, в чк получению 9-(2-гидроксиэтилзалов ф-лы Изобретение относится к усове шенствованному способу получения (2-гидроксиэтил)карбазолов общей формулы: где К и К - водород, хлор или б которые являются промежуточными и дуктами в синтезе электрофотогра ческих материалов.Цель изобретения - повышение ч тоты целевых продуктов за счет вз модействия 9-(2-винилоксиэтил)кар эолов с солью гидроксиламина, в воо спиртовом растворе при 50-8 э С. подвергают реакции с гидрохлоили сульфатом гидроксиламинао-спиртовом растворе при 50 -1 табл. Изобретение иллюстрируется следую- Б щими примерами.П р и м е р 1. Растворяют 0,01 моль соответствующего 9-(2-карбазолил)- этилвинилового эфира в 35-50 мл этилового спирта при 50 С и к полученноому раствору.при перемешивании добавляют 0,015 моль гидрохлорида гидроксиламина (или сульфата гидроксиламина) в 2 мл воды и выдерживают 35 50 мин при 500 С. Во время реакции рН раствора требуется поддерживать в пределах 3-3,5. За ходом реакции слет хроматографическим методом наастинках "Силуфол УФ" (элюент,нзол, проявитель-иод), После окончания гидролиза реакционную смесь концентрируют при повышенном давлении. Остаток промывают водой и пе,рекристаллизовывают из смеси бензо4 1641811 Способ. получения 9-(2-гидроксиэтил карбазолов общей формулы) 15 2 СН где К ) и К - водородо тлич ающий сс целью повышения чиспродуктов соответствуюлоксиэтил)карбазол поддействию с гидрохлорид том гидроксиламина в оастворе при 50-85 ОС. о я т что ты ий левых (2-винит взаимо сульфа- пиртовом вергом ил одн айдено, % Выход,% Вычислено, % Т.пл.,рут рму Соеди- Кнение фоБ галогалоген 93,5 83-84 6,681 79,0 94-95 5,871 83,0 162- 4,93163,581,5 128,5- 4,69129,5г, 77,0 170- 3,62171,5 С 4 Н ЧО 6)6 С 4 НБОС 1 5, 7,НОС 1 5,0 1 а Н 1 б Н 1 в С 1 14,25,14,1525,42 7,6 27,53 4 Н НОВ 1 д В С 4 ННОВг 3) 6 Бочаро оставит ехред М ектор А.Обруча ктор М. Недолуже Заказ 1122 Тираж 242ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени113035, Москва, Ж, Раушская Подписно н открытиям приб.д. 4/5 зводственно-изда)1 ельский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 ла - петролейного эфира. Выходы температуры плавления и данные анализаприведены в таблице. 5П р и м е р 2. Кипятят 0,01 моль соответствующего 9-(2-винилоксиэтнл) карбазола, 0,015 моль гидроксиламина гидрохлорида в 35-50 мп этилового или пропилового спирта и 2 мл в те чение 20-35 мин. Во время реакции рН реакционного раствора требуется поддерживать в пределах 3-3,5. За ходом реакции следят методом ТСХ на пластинках "Силуфол УФ" (элюент - бенэол, проявитель-йод). После истечения укаэанного времени реакционную смесь концентрируют при повышенном давлении. Остаток промывают водой и перекристаллизовывают из смеси бензо ла и петролейного эфира. Выход 1 а 92-93,5%, Т.пл. 83,5-84 С, 1 б выход - 75-79%) т.пл. 94-94,5 ОС, выход 1 в 82-83,5%, т.пл. 162-163,5 С, выход 1 г 82%; т.пл., 128,5-129,5 С, выход 25 1 д 26-77)5%) т.пл. 170-171,5 Таким образом, данный способ позволяет синтезировать соединения 1 а-д без примесей ди- и тригидроксиэтильных производных карбазолов. Формула изобретения
СмотретьЗаявка
4652769, 23.11.1988
КАУНАССКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. АНТАНАСА СНЕЧКУСА
ДЕГУТИС ЮОЗАС АДОМОВИЧ, ЕЗЯРСКАЙТЕ АНГЕЛЕ БРОНЕВНА, НЕМАНЕНЕ ИРЕНА ЮОЗОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 209/82
Метки: 9-(2-гидроксиэтил)карбазолов
Опубликовано: 15.04.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1641811-sposob-polucheniya-9-2-gidroksiehtilkarbazolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 9-(2-гидроксиэтил)карбазолов</a>
Способ получения 2-( -карбазолил) -этилвиниловых эфиров
Номер патента: 499263
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Заворзаева, Коган, Сироткина
МПК: C07D 209/86
Метки: карбазолил, этилвиниловых, эфиров
...Л. Новожилова Текред 3. Тараненко Корректор Е. Хмелева Тираж 575митета Совета Министротений и открытийРаушская наб., д. 4/5 Изд.1083 Государственного к по делам изобр 3035, Москва, Ж, Сапунова ипография,3дой выделяют 3,7 г 2-(И-карбазолил)-этилвинилового эфира с т, пл. 69,5 - 70 С.Найдено, %: Х 5,7.С 1 вН 1 з 1 О.Вычислено, %: 1 ч 5,9. 5П р и м е р 2. По способу, описанному впримере 1, из 3,34 т (0,02 моль) карбазола,15 мл ацетона, 3,39 мл (0,04 моль) 2-бромэтилвинилового эфира, 2,24 г (0,04 моль) порошкообразного едкого кали при температуре 10кипения смеси в течение 2 ч получают 4,5 г(95% от теоретического) 2- ф-карбазолил)этилвинилового эфира. После одной перекристаллизации из смеси пропанол - вода выход эфира равен 3,32 г (70% от...
Способ получения ненасыщенных эфиров акриловой или метакриловой кислот
Номер патента: 473709
Опубликовано: 15.06.1975
Авторы: Абдуллаев, Махсумов, Таджибаев, Усманов
МПК: C07C 69/54
Метки: акриловой, кислот, метакриловой, ненасыщенных, эфиров
...желтого цвета (при стоянии розовеет) продукт, который очищают методом тонкослойной хроматографии на А 1 зОз (этиловый спирт).Выход 1,30 г (81,5 о/о от теоретического), т, пл. 39 - 41 С,Найдено, о/о: С 56,30, 56,33; Н 3,50, 3,45; Вг 25,10, 25,12.С,зНОзВг.Вычислено, /о: С 56,45; Н 3,47; Вг 25,03. Г 1 р и м ср 2, 1-н-Бромфенокси-(2,4-гексадиин) -акрилкарбокситеории) 1-а-бромфенокси - (2,4 - гексадиин)- акрилкарбокси - 6, представляющего собой кристаллы желтого цвета с т. пл, 97 - 99 С. Продукт очищали методом ТСХ на А 1 зОз (этиловый спирт),Найдено, /о: С 56,35, 56,38; Н 3,41, 3,37; Вг 25,11, 25,09.С 1 зН 10 зВг,Вычислено, /: С 56,45; Н 3,47; Вг 25,03. П р и м е р 3, 1 - 2,4-Дибромфенокси - (2,4 гексадиин)-акрилкарбокси.б...
Способ получения 9-(1-алкоксиалкил)карбазолов
Номер патента: 687072
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Анфиногенов, Светлов, Сироткина, Тавобилов, Филимонов
МПК: C07D 209/86
Метки: 9-(1-алкоксиалкил)карбазолов
...сульфо-, катионитами в качестве катализатора протекает успешно в различных органических растворителях; ароматических, парафиновых и хлорирован" ных углеводородах, кетонах, диоксане,;.и. др., однако наиболее удобным растворителем является петролейный эфир и бензин. Температура сравнительно мало влияет на выход ществом катионитов является возможность их многократного использования,Катиониты размером пор менее1500001 проявляют очень малую каталитическую активность в реакции,и эффективными катализаторами являются лишь макропористые сульфокатиониты размером пор 150000250000 А, которые получают, например, при использовании н-бутанолав качестве порообраэователя,целевых продуктовСущественноевлияние на выход соединений Формулы(1)...
Способ получения галоидзамещенных фениловых эфиров цитизинобутинов
Номер патента: 323002
Опубликовано: 05.04.1977
Авторы: Абдурахимов, Асланов, Зайнутдинов, Ильхамджанов, Махсумов, Мирзабаев, Садыков
МПК: C07D 471/12
Метки: галоидзамещенных, фениловых, цитизинобутинов, эфиров
...морфолинового придает полученным соединениям наиболее высокую биологическую активность.Предлагаемый способ получения галоидзамещенных феннловых эфиров 1 х 1-цитизинобутинов заключается в том, что 3-(2,4,6-тригалопдфенокси) -пропинподвергают взаимодействию с цитизином и формалином в среде органического растворителя в присутствии катализатора, например соли меди, с последующим выделением целевого продукта известным способом.Продукт реакции очищают хроматографированием на колонке, заполненной окисью алюминия, и его идентичность контролируется с помощью тонкослойной хроматографии на А 10 з Выход целевых продуктов 66 - 92% от теоретического,Полученные вещества - белые кристаллы, растворимые в органических растворителях,(51) М. Кл,-С 0 О...
Способ получения сложных эфиров аповинкаминола или их солей
Номер патента: 581870
Опубликовано: 25.11.1977
Авторы: Ева, Кальман, Ласло, Мариа, Чаба, Эгон
МПК: C07D 519/04
Метки: аповинкаминола, сложных, солей, эфиров
...фракции элюата по 20 мп. Фракции, содержащие (-)пропионат аповинкаминола можно идентифицировать путем .тонкослойной хроматографии (на силикагеле; растворитель - хлороформ: этилацетат:метанол 8:2:1) фракции (6-13) объединяют и упаривают в вакууме. Полученный маслянистый продукт смешивают с насыщенным раствором винной кислоты в эфире до рН 4, Сразу же начинает выделяться тартрат сложного эфира. Смесь выдерживают 12 ч при 0-5 С. Затем отфильтровывают полученные кристаллы, промывают 8-10 мл охлажденного эфира и высушивают.Получают 1,15 г (-)пропионата аповинкаминола (69,2 от теоретического в расчете на аповинкаминол в качестве исходного вещества); т.пл. 94-100 С;1 в 48,3 (с =11 в пиридине)у В 1 0,70 на силикагеле; растворитель -...
Предыдущий патент: Четвертичные аммониевые соли в качестве антипиренов для жестких пенополиуретанов
Следующий патент: Способ получения 7-(2-гидроксиэтил)-7н-бензоскарбазола
Случайный патент: Устройство для формирования сильноточных стабилизированных импульсов