Способ получения 1, 3, 5, 7-тетраметил-2, 4, 6, 8, 9, 10 гексатиаадамантана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1641822
Авторы: Ашкинази, Порай-Кошиц, Фошкин
Текст
(19)% Э% фар А 1 35 34 51)5 С 07 Р 495/18// ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ИЗОБРЕТЕНИЯ -: -%ОаМИДЕТЕЛЬСТВУ ИСАЙ К АВТОРСКОМ е касается производных ких веществ, в частнос 3,5,7-тетраметил,4- иаадамантана - протиотивоизносной присад лам. Цель - упрощение ппение биологической 7) Изобретен тероцикличес Р 14 ти получения 1 6,8,9,10-гекса возадирной и пр к смазочным ма процесса и пов но-исследовательтитут механичесых ископаемых Коши(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,5,7-ТЕТРАИЕТИЛ,4,6,8,9,10-ГГКСАТИААДАИАНТА 11 А н зобрете относитс нени ероциклических со ршенствованному способ5,7-тетраметил,4,6,аадамантана (1) которыользованй и протизочным маслам. ретно к усов получения 1,3 8,9,10-гексат может быть ис противоизносн в качестве возадирной присадки к ощениеения (1) выдержк 10 ч. П охлажда скои чистоть достигается нения (1) из од действием ана в качестветолуола или дитуре 55,0+2,0 С.(71) Всесоюзный науский и проектный инкой обработки полезЪеханобр"(56) Слободин ЯЛ.,Химия и технология1966, Мф 11, с. 47-4 Цель изобретения процесса получения с и улучшение биологич сточных вод.Поставленная цель путем получения соеди тиоуксусной кислоты четыреххлористого ти катализатора в среде хлорэтана при темпер частоты сточных вод, Синтез вецией тиоуксусной кислоты с р хлористым титаном в среде т или дихлорэтана при 55,0+2 С. условия упрощают процесс за сч проведения его в гомогенной ср при улучшении чистоты сточных за счет искпючения хлористоготабл. зобретение иллюстрируется следу ющими примерами.П р и м е р 1. К раствору 19,0 г (О, 1 г-м) четыреххлористого титана в 40 мл толуола при перемешивании и охлаждении прикапывают раствор 15,2 г (0,2 г-м) тиоуксусной кислоты в 50 мл толуола так, чтобы температура массы была не более 25 С.оЗатем массу нагревают и проводяту при 55,0+2,0 С в течение о окончании процесса массу ют до 15+20 С в течение 0 ч. По окончании процесса массуоохлаждают до 15+20 С и при этой температуре и перемешивании добавляют 50 мп 157-ного раствора соляной кислоты1641822 сА Опыт Количество Выход, Примечание% теоВремя реакцииэ ч Растворитель Температура,С оличесто полуенного тиоуксусной кисретическоаадаманлоты г о ана 6,10 15,2 Тол е опыты продят в услоях примера 1 6,15 у Дихл эта 82,8 82,1 72,5 66,8 82,1 82,8 6,26,155,45 0 28 17 25 45 65 75 57 15,2 15,2 15,2 15,2 15,2 15,2 При проведении опытов 3, 4 в течение 10 ч выход составля ет соответственно 65,42 и 68,1% от теории,луол 10 10 10 бф 1 6,2Составитель Т. Власова. Редактор И. Недолуженко Техред Л,Сердюкоав. Корректор И. к Подписноеоткрытия Тираж 242омитета по изобретениям осква, Ж, Раушская н каз 1123 и ГКНТ СС осударственного113035,В агарина,10 1уПроизводственно-издательский комбинат Патент , гжгород,Толуольный слой отделяют на делительной воронке, а затем промываютего (дважды по 50 мл) водой.К толуольному раствору продукта1 добавляют 100 мл воды и отгоняютпри перемешивании толуол с водянымпаром.Остаток охлаждают, отфильтровывают на воронке Бюхнера гексатиаадамантан, промывают его дважды по 30 млводы и высушивают при 60-70 С.Получают 6,2 г светло-коричневогопродукта с т.пл. 218-220 фС, что составит 82,8% от теоретически возможного.Найдено,%: С 32,16; Н 3,68;8 63,20,СВНБ,Вычислено, %ф С 31,99; Н 3,998 64,00,П р и м е р 2, В условиях примера 1, используя в качестве растворителя дихлорэтан, получают 6,1 гцелевого продукта или 81,5% от теоретически возможного, т,пл.219 221 о С.Результаты опытов 1-8 приведены в таблице.Таким образом, предлагаемый способ получения соединения (1) позволяет существенно упростить процесс за счет проведения реакции в гомогенной среде, а также улучшить состав сточных вод за счет исключения хлористого цинка.Формула и з о б р е т е н и я 15 Способ получения 1,3,5,7-тетраметил,4,6,8,9,10-гексатиаадамантана из тиоуксусной кислоты в присутствии катализатора, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью упро 20 щения процесса и повышения степенибиологической чистоты сточных вод,в качестве катализатора используютчетыреххлористый титан и процесспроводят в среде толуола или дихлор 25 этапа прй 55,0+2,0 С,
СмотретьЗаявка
4648070, 26.12.1988
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ МЕХАНИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ ПОЛЕЗНЫХ ИСКОПАЕМЫХ "МЕХАНОБР"
АШКИНАЗИ ЛЕВ АВРАМОВИЧ, ПОРАЙ-КОШИЦ АЛЕКСЕЙ БОРИСОВИЧ, ФОШКИН ВЛАДИМИР ГЕОРГИЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 495/18
Метки: 7-тетраметил-2, гексатиаадамантана
Опубликовано: 15.04.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1641822-sposob-polucheniya-1-3-5-7-tetrametil-2-4-6-8-9-10-geksatiaadamantana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3, 5, 7-тетраметил-2, 4, 6, 8, 9, 10 гексатиаадамантана</a>
Предыдущий патент: Способ получения дипиридоили пиридобензимидазолов
Следующий патент: Способ получения моноэтаноламинатов меди (ii)
Случайный патент: Способ защиты органов дыхания от паров основных веществ