Способ регенерации аммиака и ацетилена из реакционных газов каталитических процессов получения пиридина и метилпиридинов

(51) 5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ ИПРИ П 1 НТ СССР МИТЕТ ОТКРЫТИЯМОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СВИДЕТЕЛЬСТВУ АВТОРСН снизить удеацетилена (ацетилена,в реактор спиридинов,18%, 1 ил.,льные расходы аммиака ипри степени конверсииравной89%), подаваемыхюнтеза пиридина и метилсоответственно на 80 и4 табл.(56) Антонов В.Н. Производство ацетилена, М.: Химия, 1970, с. 260-262.Авторское свидетельство СССР 1 Ф 1197726, кл . С 07 П 213/1 2, 1 985. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ АММИАКА И АЦЕТИЛЕНА ИЗ РЕАКЦИОННЫХ ГАЗОВ КАТАЛИТИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИ- ДИНА И МЕТИЛПИРИДИНОВ(57) Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к регенерации аммиака и ацетилена из реакционных газов каталитических процессов получения пиридина и метилпиридинов. Цель изобретения - снижение расхода аммиака и ацетилена. Реакционные газы после стадии синтеза пири" дина и метилпиридинов из ацетилена и аммиака направляют на конденсацию, а Изобретение относится к технологии получения гетероциклических соединений, в частности регенерации аммиака и ацетилена из реакционных газов процессов получения пиридина и метилпиридинов, используемых в органическом синтезе.Цель изобретения - снижение расхода ацетилена и аммиака.На чертеже представлена схема реализации предлагаемого способа.В реактор 1 синтеза потоком 2 через теплообменник 3 подают свежий 2несконденсированные газы подвергают охлаждению до температуры конденсации аммиака с последующими стадиями абсорбции ацетилена образовавшимся конденсатом аммиака, абсорбции остаточного газообразного аммиака водой,ректиикации образовавшегося водного раствора аммиака и возврата смеси регенерированных аммиака и ацетилена на стадию синтеза, причем несконденсированные реакционные газы перед конденсацией аммиака компримируют до давления 4-7 атм. В узел абсорбции ацетилена подают балансовое количество свежего жидкого аммиака, а абсорбат ацетилена перед подачей на стадию синтеза дросселируют до давления синтеза. Способ позволяет ай ацетилен а потоком 4 - смесь регене 9рированных ацетилена и аммиака,Продукты реакции потоком 5 поступают в узел 6 конденсации, в котором происходит разделение образовавшихся жидких продуктов и несконденсировавшихся реакционных газов.Поток 7 несконденсированных реакционных газов, состоящий из аммиака, . ацетилена, водорода и органических примесей, сжимают до давления 4-7 атм компрессором 8 и направляют в испаритель-конденсатор 9, где охлаждаютдо температуры конденсации аммиака. Сконденсированный жидкий аммиак с частично растворенным ацетиленом и органическими примесями - конденсат реакционных газов - направляют на орошение абсорбера О ацетилена, В этот абсорбер также подают балансовое количество свежего жидкого аммиака потоком 11. Из верхней части абсорбера газ, содержащий водород с примесями аммиака и ацетилена, потоком 12 направляют на стадию водной отмывки в абсорбер 13 аммиака, откуда водород потоком 14 поступает на дальнейшую утилизацию, а абсорбат аммиака со стадии водной отмывки ректифицирует в колонне 15. Жидкий аммиак из этой колонны возвращают потоком 1 б в абсорбер 1 О ацетилена, а воду подают на орошение абсорбера 13 аммиака. Из нижней части абсорбера 10 ацетилена жидкий аммиак с растворенным в нем ацетиленом и примесями органики дросселируют с помощью дроссельного вентиля 17 до давления синтеза и направляют в испарительконденсатор 9, где происходит его испарение и дальнейшее нагревание за счет тепла охлаждения и конденса" ции аммиака встречного потока реакционных газов, направляемого в абсорбер 10 ацетилена, и потоком 4 возвращают в реактор 1 синтеза. В схеме предусмотрен ряд теплообменников 18-21. Жидкие продукты реакции потоком 22 из узла конденсации выводят на ректификацию.П р и м е р 1. В табл.1 представлены основные параметры технологического режима процесса получения пиридина и метилпиридинов и регенерации аммиака и ацетилена из реакционных газов по примеру 1. Данные материального баланса по примеру 1 . приведены в табл.2,П р и м е р 2. Способ осуществляют в условиях примера 1 при нагрузке на реактор синтеза по сырью 1329 кг/ч и температуре в реакторе 390 С.15 В табл.3 приведены основные параметры технологического режима процес са получения пиридина и метилпиридинов и регенерации аммиака и ацетиле"на из реакционных газов (пример 2).В табл.4 приведен материальныйбаланс осуществления способа по при-.меру 2.Степень извлечения ацетилена изреакционных газов при осуществленииспособа составляет 88,7-89,8 Е, астепень извлечения аммиака 99,599,9 Х, при этом снижаютсяудельныерасходы аммиака и ацетилена (пристепени конверсии ацетилена лг 89 7.), подаваемых в реактор синтеза пиридина и метилпиридинов, соответственно на 80 и 18 7Одновременно уменьша 20ется количество вредных газовых выбросов в атмосферу за счет утилизируемых аммиака и ацетилена.Формула изобретенияСпособ регенерации аммиака и аце тилена из реакционных газов каталитических процессов получения пиридина и метилпиридинов из ацетилена иаммиака, включающий конденсацию парогазовой смеси продуктов реакции с получением жидких продуктов и нескон-,денсированных реакционных газов,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью снижения расхода аммиака иацетилена, несконденсированные реакционные газы компримируют до давления 4-7 атм, охлаждают до температуры конденсации аммиака с последующейих подачей на стадию абсорбции ацетилена абсорбентом, состоящим из жидкого аммиака и сконденсированных приохлаждении компонентов реакционныхгазов, полученный абсорбат ацетипенадросселируют до давления на стадииреакции и возвращают в процесс,неабсорбированные газообразные продуктыподают на стадию абсорбции аммиакаводой, полученный абсорбат аммиакаподвергают ректификации и выделенные при этом аммиак и воду возвращают соответственно на стадии абсорбции ацетилена и аммиака1641 799 Таблица 1 Давление, Темпераатм тура, С Аппарат Примечание Реактор синтеза(поз.15) Верх 10,0 Низ 10,2 Верх 24 Н 80 Флегма 20 Таблица 2 Потоки (по схеме на чертеже) Компоненты кг/ч мас.7. кг/ч мас.Ж кг/ч мас.7. 960,57 174,66 1140,57 154,90 49,33 8,97 87,48 11,88 717,10 100,0 3,60 1,34 0,80 1,24 1,30 5,07 1,06 0,451,5114,76 0,28 0,10 0,06 0,10 0,10 98,80 20,60 8,80 29,34287,50 180,70 117,6068,80 1947,37 9,28 6,04 3,53 717,10 100,0 1303,75 100,00 100,00 Итого П р и м е ч а н и е. Невязка баланса составляет 3,6 отн.Е за счет образованиясмол в реакторе. АммиакАцетиленАцетонитрильная фракцияВодородИнертыПиридин .2-Метилпиридин3,4-МетилпиридиныВПО (лутидины)Тяжелые ВПО Реактор - кожухотрубчатый теплообменник с катализатором в трубах; в трубах - реакционная смесь, в межтрубном пространстве - охлащцающий азотРасход реакционной смеси, кг/г:на входе 2020,8на выходе 1947,4Абсорбер - тарельчатая колонна Нагрузка по жидкости, кг/ч:верх 1140,5низ 1303,7Нагрузка по газу, кг/ч:верх - 171,6Абсорбер - тарельчатая колонна Нагрузка по жидкости,кг/ч;верх 1074,0низ 1194,110 1641799 Т а блица 3 Примечание Давление ТемпераОатм тура, С Аппарат 390 1,05 Реактор синтеза (поз.1)0,20 0,03 0,02 0,45 0,10 0,26 0,19 0,09 0,07 Итого 500,97 П р и м е ч а н и е. Невязка баланса 1 отн.Е за счет образования смол в реакторе. АммиакАцетиленАцетонитрильная фракцияБензолБутиронитрилВодаВбдородВПО (лутидины)МетанолПиридин2-Метилпиридин3,4-Метилпиридины Реактор - кожухотрубчатьп теплообменникс катализатором в трубах; в трубах -реакционная смесь, в межтрубном прост.ранстве - охлаждаюший азотРасход реакционной смеси, кг/ч:верх 1329,0низ 1324,1Абсорбер - тарельчая колоннаНагрузка по жидкости,кг/ч:верх 233,2низ 828,0Нагрузка по газу, кг/ч:верх 125,2Абсорбер - тарельчатая колоннаНагрузка по жидкости кг/ч:верх 825,7низ 923,6Нагрузка по газу, кг/ч:верх 27,1низ 98,1Колонна ректификации - тарельчатый аппаратНагрузка по жидкости: кг/чфлегма 195,8 мас.Е кг/ч мас.7. кг/ч мас.7 100,00 828,03 100,00 1324,08 100,002,4740,42 20,00 1,00 135,34 3,30 0,16 ЛммиакАцетиленАцетонитрильная фракция БензолБутиронитрилВодаВодородВПО (лутидины)МетанолПиридин2-Метилпиридин 3,4-Метилпиридины 57,11 100,00 ,27,14 100,00 Итого. 135,34 100,00 АммиакАцетиленАцетонитрильная фракцияБензолБутиронитрил ВодаВодородВПО (лутидины) МетанолПиридин2-Метилпиридин 3,4-Метилпиридины Итого 1,70,260,161,8516,3252,672,21,60,740,59 0,32 0,036 0,022 0,26 2,27 3,98 0,3 0,22 0,10 0,08 35,38 6,24 19,44 99,83 52,67 14,35 161,5 80,17 115,14 605,72ляев бруч Коррект дательский комбинат "Патент", г, Ужг на, 10 Производственн ул, Га Заказ 112 ВНИИПИ Го Тираж 267рственного комитета по изобр113035, Москва, Ж"35, Рауш Подписноеениям и открытиям при ГКНТ СССРкая наб., д. 4/5