Москва

Номер патента: 1577317

Опубликовано: 20.12.1995

Авторы: Заиконникова, Лиорбер, Москва, Павлов, Ржевская, Хаматова, Хафизьянова

МПК: A61K 31/66, C07F 9/40

Метки: активность, альдегида, гидрохлорид, диизопропоксифосфорилуксусного, диметилгидразона, нейротропную, проявляющий

Гидрохлорид диметилгидразона диизопропоксифосфорилуксусного альдегида формулыпроявляющий нейротропную активность.

Номер патента: 1825784

Опубликовано: 07.07.1993

Авторы: Бондарь, Гусейнов, Завацкий, Козлов, Маврин, Москва, Пинчук, Чернухо

МПК: C07C 249/02, C07C 257/12

Метки: 4-диена, 4-диметилфенил)-3-метил-1, 5-ди-(2, триазапента-1

...промывают 3-мя порциями сухого бензола по 30 мл. После упаривания фильтрата, светло-желтое масло кристаллизуется, Выход 96,6(технический выход 40;),П р и м е р 2. К смеси 22 г(0,182 моль) 2,4-ксилидина и 38 г (0,374 моль) триэтиламина в 50 мл смеси бензола и петролейного эфира (1:1) при интенсивном перемешивании и охлаждении до 0 С добавляют по каплям 18 г (0,091 моль) свежеперегнанного 1.1.2.2-тетрахлортриметиламина в 60 мл сухого бензола. По окончании смешения реагентов реакционную смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают 3-мя порциями сухого бензола по 30 мл. После упаривания фильтрата светло-желтое масло кристаллизуется..Выход технического амитраза в обоих примерах 24,3 г (90 ф ),...

Номер патента: 1747434

Опубликовано: 15.07.1992

Авторы: Журавлева, Кадырова, Кутырев, Лиакумович, Москва, Пантух, Рутман

МПК: C07C 46/08, C07C 50/08

Метки: дифенохинона, тетратретбутил-4

...состоит в том, что соотношение 2,6-дитретбутилфенола, щелочии 18-краунв массовых частях составляет50:10:10,5 (50 г 2,6-дитретбутилфенола, 10 гщелочи и 0,5 г 18-краун). Выход ТТБДФХ40,1 г(81 ф ),П р и м е р 10. Проводят аналогичнопримеру 1 А, отличие состоит в том, что вме, сто едкого натра используют едкое кали.Выход ТТБДФХ 44,1 г (89%).П р и и е р 11. Проводят аналогичнопримеру 1 А, отличие состоит в том, что вместо катализатора 18-крауниспользуют 18 дибензокраун. Выход ТТБДФХ 39,6 г(80 о )П р и и е р 12. Проводят аналогичнопримеру 1 А, отличие состоит в том, что вместо катализатора 18-крауниспользуюттризтилбензилаимонийхлорид, ВыходТТБДФХ 32,2 г (65%).П р и и е р 13, Проводят аналогичнопримеру 1 А, отличие состоит в том,...

Номер патента: 1740368

Опубликовано: 15.06.1992

Авторы: Зильберкан, Кутырев, Лиакумович, Москва, Пантух, Рутман

МПК: C07C 46/08, C07C 50/08

Метки: дифенохинона, тетратретбутил-4

...кислородом воздуха при 20-40 С в растворителе в присутствии кислотного катализатора, окисление 2,6-дитретбутилфенола ведут в воде, в. качестве кислотного катализатора исполь 5 эуют азотную кислоту и процесс проводятпри молярном соотйошении 2.6-дитретбутилфенол:азотная кислота, равном 2:1-2.П р и м е р 1, А. В раствор 20, б г (0,1 моль)2,6-дитретбутилфенола, 4,7 (0,07 моль) аэот 10 ной кислоты в 100 мл воды при 20-40 Спропускают воздух со скоростью 0,06 л/мин. так, чтобы смесь спокойно "кипела", молярное соотношение 2,6-дитретбутилфенол:азотная кислота равно 2:1,4, Через 0,5 ч15 отделяют выпавшие кристаллы от раствора,промывают двумя порциями по 5 мл Н 20.Образовавшиеся 10 мл воды объединяют сфильтратом. Получают 18 Я...

Номер патента: 1735745

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Евгеньев, Евгеньева, Желтухин, Левинсон, Москва, Николаева, Фаляхов, Юсупова

МПК: G01N 21/78

Метки: аминов, ароматических, вторичных, первичных, раздельного, смесях

...Затем в мерную колбу объемом 25 см помезщают 0,2 см раствора смеси, добавляют 1см ацетонитрильного раствора 7-хлор,6 здинитробензофураксана с концентрацией10 моль/л (10 - 15-кратный избыток посравнению с определяемым веществом) идоводят до метки растворителем, Образующийся при добавлении реагента 7-хлор,6 динитробензофу роксана раствороранжевого цвета имеет в спектре поглощения плечо в области 500 нм. Появлениеполосы поглощения обусловлено взаимодействием реагента с анилином ( я = 11500при Л = 510 нм), так как при добавленреагента к раствору анилина в этих желовиях спектр раствора идентичен спектсмеси энилина и 2,2,4-триметил,2-диг рохинолина. Окраска раствора образуется в момент добавления реагента в анализируемый раствор,...

Номер патента: 1718112

Опубликовано: 07.03.1992

Авторы: Евгеньев, Евгеньева, Левинсон, Москва, Ошис, Тарасова

МПК: G01N 21/78, G01N 30/90, G01N 31/00 ...

Метки: гидразидов, гидразинов, раздельного, реагент, смеси

...пробы спиртового раствора смеси составляет 0,2 мкл. Содержание определяемых веществ в пробе 1 - 5 мкг, Элюирующим раствором служит смесь хлороформ - ацетон - этанол (6:6;1), После разделения анализируемой смеси и подсушивания хроматографических пластинок (ТСХ) проводят опрыскивание их раствором 4-хлор,7-динитробензофуразана. Пятно гидразида дифенилфосфинилуксусной кислоты окрашивается реагентом в ярко- оранжевый цвет (В = 0,4), в то время как гидразин солянокислый и гидразин дифенилфосфинилуксусной кислоты (й = 0,75- 0,8) - в зеленый цвет. Образующаяся окраска сохраняется на пластинке не менее 3 мес, Различие в окраске гидразида и гидразина позволяет проводить уверенную визуальную оценку присутствия в лекарственном препарате -...

Номер патента: 1698248

Опубликовано: 15.12.1991

Авторы: Бирюков, Кутырев, Москва

МПК: C07C 45/46, C07C 49/697

Метки: 10-антрацендионона, 9-н-9-хлор-1

...моль) пентахлорида фосфора и 8,1 г(0,08 моль) триэтиламина нагревают при перемешивании до кипения в 250 мл бензолав течение 1,5 ч. Реакционную смесь обрабатывают, как в примере 1, Получают 3,4 гхлоргидрата триэтиламина; 5,3 г целевогопродукта с выходом 44. Т.пл. 133 С.При использовании в предлагаемом, способе других третичных аминов (трипропиламина, трибутиламина, триизопропиламина, а также пиридина),диалкиловых эфиров (диэтилового, дипропилового, дибутилового), сульфидов,В случае первичных и вторичных аминов и амидов происходит их взаимодействие с пентахлоридом фосфора иобразование известных продуктов общейформулы В 2 МРС 4 ЯЙ=РС 3.. С алкоголятами и спиртами пентахлорид фосфора реагирует, давая фосфораныВОРСИ. Попытка использовать...

Номер патента: 1684285

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Бухаров, Кутырев, Лебедева, Москва

МПК: C07F 9/53, C10M 137/12

Метки: 5-диокси-4, 6-диметилфенил)-дифенилфосфиноксид, антиокислительной, качестве, маслам, присадки, смазочным

...в виде уширенного синглета в области 11 м.д.(2 Н) .В ИК-спектре проявляются полосыфенильных колец в области 1600 смР=Огруппы в области 1130 см , ОНгрупп 3300 см .В масс-спектре соединения 1 наблюдается пик молекулярного иона И(ш/Е %) (338,32). М ,ц 338. 5Данные элементного анализа подтверждают состав вещества 1,Найдено, %: С 72,80, Н 5,90, Р 9,00.СНО ЭР. 10. Вычислено, Х: С 72 78, Н 5 92, Р 9,05.ФосАиноксид 1 испытан в качестве антиокислительной присадки к минеральному (вазелиновому) и синтетическим (диоктилсебацинату, диоктилЬталату) маслам. ЭКективность АосАиноксида сравнивается с эйективностью известных присадок.Эдх 3 ективность соединений на вазе линовом масле и диоктилсебацинате, диоктилАталате оценивают по величине...

Номер патента: 1657509

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Бирюков, Дебердеев, Кутырев, Москва, Стоянов

МПК: C07F 9/14, C08K 5/523

Метки: 10-антрахинон, 8-дихлорфосфорилокси-9-хлор-1, качестве, пероксидного, полиэтилена, сенсибилизатора, сшивания

...25. Выполняют аналогично примеру 4, но берутпорошковый полиэтилен беэ пероксидадикумила. Концентрация агентов,4 мас.7. 35 триэтиламина. Фильтрат упаривают вакууме, добавляют к остатку гептан.ОтФильтровывают 6,68 г анахинона (1).После перекристаллиэации иэ смесибензол - гептан (1:5) получают56,20 г продукта (выход 82,57), т. пл.154 С. Фильтрат по данным спектровоЯИР Р содержит хлорокись фосфо 31ра (О 3,5 м.д,).ОПриме р 2, 48 г (002 моль)1, 8-диоксиантрахинона (11), 8,34 г(0,04 моль) пентахлорида фосфора и6,06 г (0,06 моль) триэтиламина нагревают при кипячении в 200 мл бенэола 2,5 ч, Отфильтровывают хлоргидраттриэтиламина. Удаляют бензол в вакууме, остаток перекристаллизовываютиз смеси бензол - гептан (1:5). Получают 4, 88 г анахинона (1)...

Номер патента: 1642372

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Акимова, Евгеньев, Евгеньева, Левинсон, Москва, Шарнин

МПК: C07D 271/08, G01N 30/90

Метки: аминов, ароматических, проявления, пятен, реагент, тонкослойной, хроматографии

...ароматических аминов обнаруживаются этим 4проявителем. Раствор родамина 6 Жокрашивает пятна аминов в коричневый цвет. Таким образом, известные реагенты проявляют ароматические амины в виде одноцветных пятен.В то же время цвет пятен ароматических аминов при обработке пластинок ТСХ раствором 5-хлор,6-динитробензофуразана в ацетонитриле зависит от природы амина. Первичные ароматические амины дают интенсивно окрашенные оранжевые и красные пятна (анилин, 4"нитротолуидин и др.). Вторичные и третичные ароматические амины имеют окраску от темно-коричневой до темно-фиолетовой, устойчивую в течение нескольких недель. При этом наблюдается различие в окраске вто- . ричных аминов в зависимости от заместителя в бензольном кольце. Например...

Номер патента: 1594168

Опубликовано: 23.09.1990

Авторы: Бирюков, Кутырев, Москва

МПК: C07C 50/18

Метки: 10-антрахинона, 9-хлор-1

...Реакционную смесь охлаждаютдо комнатной температуры, добавляют7,2 г (0,12 моль) абсолютного пропанола (иэопропанола, бутанола, изобутацола, втор-бутанола) и нагреваютпри кипячении до тех пор, пока непрекратится выделение хлористого водорода (1,5 ч). Растворитель удаляютв вакууме. Остаток отмывают тремяпорциями гептана по 15 мл. Кристалли.ческий остаток перекристаллизовываютиз смеси бензол-гептан (1: 1) . Получют 6,1 г 9-хлор,10-антрахинона, В45 Выход 84%,При использовании в качестве основания иэопропанола получают 5,8 гцелевого продукта, выход 807., бутанола 5,9 г, выход 817., изобутанола ивтор-бутанола 6,0 г, выход 82,6%.Как следует иэ примеров 1-5, проведение процесса при предлагаемыхусловиях позволяет повысить выход...

Номер патента: 1449565

Опубликовано: 07.01.1989

Авторы: Баранов, Данилов, Зыкова, Кормачев, Москва, Русанов, Ситдикова, Тарасова, Шагвалеев

МПК: C07F 5/06, C07F 9/54

Метки: алюмохлоридов, арилхлорфосфинофосфониев

...растворитель.Остаток после экстрагирования гексаном высушивают в вакууме. Выход целевого продукта (11) 5,3 г (93% оттеории), Практически бесцветное масло,Найдено, %: Р 10,77, С 1 49,95.С 1 РА 1.,Вычислено, %: Р 10,78, С 1 50,56,Спектр ЯМР -Р (СНС 1 , дублет, с)5,4; 7 1,9 м.д.П р и м е р б. Осуществляют аналогично примеру 5 при 30"С. Выход целевого продукта (11) 5,0 г (87%).П р и м е р 7, В условиях аналогичных примеру 7 из 4,4 1 г (0,02 М)дифенилхлорфосфина и 1,34 г (0,01 М)хлористого алюминия при 20 С получено 5,0 г (87%) целевого продукта (11).П р и м е р 8. Осуществляют аналогично примеру 7 при ЗО С. Выход целевого продукта (11) 5,2 г (90,5%).Комплексы (Т) и (11) в присутствии2 моль хлористого алюминия разлагаются сухим хлористым...

Номер патента: 1366511

Опубликовано: 15.01.1988

Авторы: Кутырев, Москва, Овруцкий

МПК: C07C 113/04

Метки: 4-бис-диазоний, бензол-1, бромида

...72 ч при 15 С.Образовавшийся осадок Фильтруют,промывают 15 мл сухого ацетона, сушат. Все операции проводят в атмосфере аргона. Получают 1,38 г (63 ) бензол,4-бис-диазоний бромида. П р и м е р 4. К раствору 3,0 г (0,0073 моль) бис-(0,0-диэтилфосфорил)-дигидразона 1,4-бензохинона в 30 мл сухого ацетонитрила добавляют 2,35 г (0,0146 моль) брома. Смесь отстаивают в течение 72 ч при 25 СОбразовавшийся осадок Фильтруют, промывают 10 мл ацетонитрила, сушат. Получают 2,0 г (94 ) бензол,4-бисдиазоний бромида.П р и м е р 5. К раствору 5,2 г (0,0130 моль) бис-(0,0-диэтилфосфорил)дигидразона,4-бензохинона в 40 мл сухого ацетонитрила добавляют 4,1 г (О, 0260 моль) брома. Смесь ото стаивают в течение 72 ч при 25 С. Далее поступают, как в примере 1....

Номер патента: 1147713

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Кадырова, Кирпичников, Лиакумович, Москва, Мукменева, Рутман

МПК: C07F 9/12

Метки: 5-дитрет, бутил-4-оксифенил, диалкил-(3, фосфатов

...спиртовый раствор метилата натрия (2 мл).При этом температура реакционной смеси повышается до 55-60 фС, Спирт удаляют в вакууме, густой сиропообраэный остаток заливают 10 мл гексана (или гептана), При размешивании выпадает кристаллиинтез диметил-оксифенил)-(3фосф ческий продукт. Его отфильтровываюи перекристаллизовывают из гексана, Получают 23, 1 г (703) целевого продукта - белого кристалличес"кого порошка с т.пл. 105106 С.,06;7 Найдено,7.: С 58,25;8,02", 8,26; Р 9,20; С 1 Н ОР Вычислено,7: С 58, 19,39. цесса.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениядиалкил-(3,5-дитрет-бутил-оксифенил)фосфатов Формулы (1), 2,6-дитрет-бутилбензохинон подвергаютвзаимодействию с диалкилфосфористойкислотой при их молярном...

Номер патента: 487894

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Москва, Разумов

МПК: C07F 9/32

Метки: бис-тиосемикарбазонов, диальдегидов, фосфорилированных

...в среде органического растворителя я.Для синтеза бистиосемикарбазонов фосфорилированных диальдегидов не может быть использован общий метод синтеза тиосемикарбазонов, основанный на взаимодействии альдегидов с тиосемикарбазидом, так как соответствующие исходные фосфорилированные 1.бистиосемикарбазона этиловоформплметил) фосфпновой кисэтилового эфоной кислоты т 1 бавляют горячий растбазида в 50 мл воды, К бавляют 0,5 мл коццентислоты. Смесь нагревают анс (80). При стоянии ратуре пз раствора через ристаллы, которые отижды перекристаллизоводного этацола. Полу- теории) бистиосемикар 3базона этилового эфира бис(формилметил)- фосфиновой кислоты. Т. пл. 165 в 1 С,Найдено, %: Х 26,24; 26,31; Р 9,45; 9,50; Я 19,51; 19,32.СвНтХв 02 РЬ 2.Вычислено,...

Номер патента: 450813

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Москва, Разумов

МПК: C07F 9/32

Метки: бис-(2, диальдегидов, динитрофенилгидразонов, фосфорилированных

...л щр СН СН=Я где 8, - алкил, арил.Известен способ получения дифенилфос финилацетгидразонов фосфорилированных уксусных альдегидов взаимодействием фосфорилированных уксусных альдегидов с гидразидом дифенилфосфинилуксусной кислоты в среде органического растворителя в присутствии каталитических количеств соляной кислоты. Однако соединения указанной формулы являются новыми и способ их получения ранее не был известен. Сочетание в одной молекуле нитро- и гидразонных групп и фосфорсодержащего фрагмента поз-, воляет ожидать, что подобные соединения могут представлять интерес как потенциальные биологически активные соединения.Заявитель Казанский химико-технологический инститУт им. С, М, КиРов450813 5,33; 5 Вычислено, %; И 20,29; Р 5,61,П р...

Номер патента: 195449

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гуревич, Москва, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: диоксанов, фосфорилированных

...соединения могут бытьаны в качестве биологически актществ.Предлагаемый способ состоит вфосфорилированные ацетали подверггодействию с 2-метил-аминопроп,3 при нагревании. использо вных ве том, что ают взаи- ндиоломПример 2. Получе а и и н о-э т и л - (р-д и э д и о к с а ц а,3 цли дцэтил р- (5-метил-амино) -диокс 20 вой кислоты. В трубку, заполненную уг. вают 5,3 г (0,022 лго,гь) дим р-диэтоксифосфонпропионово 2,32 г (0,022 лоло) 2-метг 25 диола,3. Смесь нагревают прц температуре бани 175 -деляют продукт таким же примере 1. Получают 3,1 г продукта в виде светло-н ЗО т. пл, 50 - 51 С (разложениене 5-метил- токсифосфон)- ового эфира этилан,3 - фосфцпо 5-м е т и л- си ф осф он)- эфира метил - фосфиноекислото тилового го альд л-амин в...

Номер патента: 175961

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Москва, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: активных, биологически, благодаря, быть, веществ, высокой, использованы, качестве, могут, продуктов, промежуточных, реакционной, способности, также, формаленфосфорилированные, формали, фосфорилированных

...взаимоде вию с ортомуравьиными эфирами при на вании до температуры 200. П р и м е р 1. Получение диэтилфосфон лаля (диэтилового эфира диэтоксиметилф финовой кислоты)П р и м е р 2. Получение диэтилфосфонметилаля (диэтилового эфира днметоксиметилфосфиновой кислоты) вы ис ых тов Н том,С,Н 5 ОФ СН,О ОС. ст- ретиСмесь 46 г диэтилфосфористой кис. 35,3 г триметилового ортомуравьпного нагревают в течение 5 час в запаянной при 182 С. Из реакционной смеси отг 2,4 г метанола, 25 г триметилового о равьиного эфира и 33 г диэтилфосфо кислоты. Из остатка выделяют 15,8 г на вступившие в реакцию исходные) д фосфонметилаля, Т, кип, 112 - 114 С/ п 20 1,4246, 0240 1,1043, МКр 49,05; выч. Найдено, %: Р 14,52; 14,78. С-,Н-,О;Р,Вычислено, %: Р 14,62.5 2 Н...