Способ получения бета-индолилмасляной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Подписная группа И 51 С. С. Наметкин, К, С. Бокарев и Н, Н. Мельников СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕТАИНДОЛИЛМАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ Заявлено 13 декабря 1949 г. за421976 в Гостехнику СССРОпубликовано в Ьнллетене изобретений8 за 1959 г Известные способы получения бетаиндолилмасляной кислоты отличаются сложностью и многостадийностью процессов, вследствие чего для получения больших количеств этого продукта они неприменимыПредлагается способ получения бетаиндолилмасляной кислоты с использованием в качестве исходного вещества грамина.Предлагается два варианта превращения грамина в индолилмасляную кислоту.По первому варианту грамин конденсируют с малоновым эфиром при 120 - 170 и полученный индолилэтандикарбоновый эфир в присутствии алкоголята натрия вводят во взаимодействие с эфиром монохлоруксусной кислоты. Полученный трикарбоновый эфир омыляют и декарбоксилируют индолилпропантрикарбоновую кислоту.По второму варианту бетаиндолилмасляную кислоту получают нагреванием грамина при 100 - 150 с этантрикарбоновым эфиром и затем омыляют полученный индолилпропантрикарбоновый эфир и декарбоксилируют кислоту при 180,Пример 1. 17,4 г грамина (О, моля) и 19,3 г малонового эфира (0,12 моля) в течение 5 час нагревают в колбе с обратным холодильником при 150 и непрерывном перемешивании. При реакции происходит выделение диметиламина, который может быть поглощен спиртом или кислотой.По окончании нагревания к реакционной смеси прибавляют 100 зи эфира, и эфирный раствор для удаления не вошедшего в реакцию грамина поомывают серной кислотой (10%-ной) и водой. Эфирный раствор высушивают и эфир отгоняют. К остатку (22 - 23 г) прибавляют 0,1 моля этилата натрия в 50 мл спирта и 0,1 моля (10,85 г) метилового эфира монохлоруксусной кислоты и нагревают обратным холодильником и водяной бане в течение полутора часов. Далее спирт отгоняют и остаЛв 119188ток обрабатывают 150 лл 10%-ного едкого натра при нагревании на водяной бане в течение 2 час.После охлаждения раствор подкислякгг 50 лл НС 1 ф - 1,16) и кислоту извлекают эфиром. Эфир отгоняют и остаток для отщепления углекислоты нагревают на масляной бане до 180 в течение одного часа (до прекращения выделения газа), Получают 11 г препарата, который после очистки тем или иным способом имеет температуру плавления 122 в 1.Пример 2. 1,4 г грамина, 23 г этантрикарбонового эфира в колбе с обратным холодильником в течениечас нагревают до 130 - 135. Происходит выделение диметиламина, По окончании реакции прибавляют 150 мл 10%-ного едкого натра и омыляют при нагревании:на водяной бане. По окончании реакции фильтруют и фильтрат подкисляют 50 лел соляной кислоты (сХ = 1,16), кислоту экстрагируют эфиром, эфир отгоняют и остаток декарбоксилируют при 180. Получают 12 - 15 г Д-индолилмасляной кислоты, которая после очистки имеет температуру плавления 122 - 124.П редмет изобретения1. Способ получения бетаиндолилмасляной кислоты, о т л и ч а ющ и й с я тем, что грамин нагревают с малоновым эфиром при 120 - 170, полученный бетаиндолилэтандикарбоновый эфир в спиртовом растворе в присутствии алкоголята натрия вводят в реакцию с эфиром монохлоруксусной кислоты, омыляют образовавшийся эфир бетаиндолилпропантрикарбоновой кислоты и декарбоксилируют бетаиндолилпропантрикарбоновую кислоту при 1802. Видоизменение способа по п.1, отличающееся тем, что бетаиндолилпропантрикарбоновый эфир получают нагреванием при 100 - 150 грамина с этантрикарбоновым эфиромСоставитель С. В. КокоревРедактор С. А. Барсуков Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Г. Е. КудрявцеваПоди. к пеи. 20.1 Ъг. формат бум. 70 Х 08/1 а Объем 0,18 изд. л.Зак 4012 Тираж 500 Цена 4 коп.ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6.Типография ЦБТИ Комитета, Москва Петровка 14.
СмотретьЗаявка
421976, 13.12.1949
Бокарев К. С, Мельников Н. Н, Наметкин С. С
МПК / Метки
МПК: C07D 209/18
Метки: бета-индолилмасляной, кислоты
Опубликовано: 01.01.1959
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-119188-sposob-polucheniya-beta-indolilmaslyanojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бета-индолилмасляной кислоты</a>
Этиловый эфир -пропиламино-уксусной кислоты и диэтиловый эфир этилендиаминотетрауксусной кислоты в качестве селективной неподвижной фазы для газожидкостной хромотографии
Номер патента: 620479
Опубликовано: 25.08.1978
Авторы: Гончаренко, Карножицкий, Мелашенко, Чешко
МПК: C07C 101/26
Метки: газожидкостной, диэтиловый, качестве, кислоты, неподвижной, пропиламино-уксусной, селективной, фазы, хромотографии, этилендиаминотетрауксусной, этиловый, эфир
...в качесгве комппексонов 2,Однако в йигерагуре отсутствуют сведенияоб эгиповом эфире К-пропипаминоуксуснойкисп огы и диэ типовом эфире э типе ндиамин огеграуксусной киспогы, которые могутнайти применение в качестве универсальной фазы дпя газожидкостной хроматографии. гвору 83 мп пропи абсопюгного бензоп рипиваюг 61 мп эг реакционную смесь апепь абсопюгного еакция протекает б ной смеси, выпадае . Через нескопько6204 79 ф ., 3гоняют при 1 мм. рт, ст. и 118:. Цьпевой продукт перекристаппизовываюгЭъ 9 из абсопютного бензопа с 1 0,85 г/см И 144202,8,5, выход 95 %.Вычиспено, %: Й 9,6Найдено, %: Й 9,58. 5 К раствору 20 г эгипендиамингетра уксусной кислоты в 100 мп абсопютного этанопа прибавпяюг 1/16 мопя концентрированной серной киспоты....
Способ получения сложных эфиров замещенных циклопропанкарбоновых кислот
Номер патента: 727135
Опубликовано: 05.04.1980
Авторы: Есиаки, Казуо, Такаси, Фумио
МПК: C07C 67/00
Метки: замещенных, кислот, сложных, циклопропанкарбоновых, эфиров
...сложным эфиром Формулы(111) целесообразно вести в присутствии кислотного катализатора в средеорганического растворителя при 120160 С с непрерывной отгонкой воды,образующейся в процессе реакции, ипри мольном соотношении между 1-галоген-алкен-олом и сложным эфиром формулы (111), равном 1,3:3,0,Предпочтительными 1-галоген-алкен-олами для указанной реакцииявляются 1,1,1-трихлор-метил-З-пентен-ол; 1,1,1-трибром-метил-пентен-ол; 1-хлор,1-дибром-метил-пентен-ол; 1-бром,1-дихлор-метил-пентен-ол;1,1-дихлор-метил-З-пентен-ол1,1-дибром-метил-З-пентен-ол;:1,1,1-трихлор-метил-З-гептен-ол;1,1,1-трибром-метил-З-гептен.-2-ол и 1,1,1-трибром-З-гептен-ол.1-Галоген-алкен-олы Формулы О 1) получают по реакции Принсавзаимодействием непредельного углеводорода...
Алкиловые эфиры гетероциклических оксибутадииновых кислот в качестве мономеров для получения полимеров, использующихся для защиты от коррозии
Номер патента: 1643544
Опубликовано: 23.04.1991
Авторы: Гилажев, Сарбаев, Ягудеев
МПК: C07D 211/28, C07D 309/06, C07D 335/02
Метки: алкиловые, гетероциклических, защиты, использующихся, качестве, кислот, коррозии, мономеров, оксибутадииновых, полимеров, эфиры
...4,98 г (0,02 моль) 2,2-диметил-бромэтинилтетрагидротиопиран-ола в 50 мп метанола при 70 С втечение 12 ч и после соответствующейобработки иэвестньвк способом получают 3,882 г (73 Х) 2,2-диметил-(4-:.-карбэтоксибутадиин,3-ил)-тетрагидротиопиран-ола с т.пл. 43-440 С (иэбензола).ИК-спектр, см : 2160, 2240 (-С=С-),1690 (С"О), 3380 (ОН).Найдено, Х; С 63,32; Н 6,89;Я 12,44.С,4 Н,808,Вычислено, Х: С 63,15; Н 6,76;Б 12,03.аП р и м е р 5.В условиях примера 1к раствору 1,96 г (0,02 моль этилового эфира пропаргиловой кислоты в50 мл метанола в присутствии 0,2 годнохлористой меди, О, 14 г гидроксиламина и 2,6 г бутиламина по каплямприбавляют 4,66 г (0,02 моль) 2,2-диметил-бромэтинилтетрагидропирано-элав 50 мл метанола и при перемешивании...
Полиоксиэтиленгликолевые эфиры фторированных алифатических кислот в качестве поверхностно-активных веществ
Номер патента: 566829
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Басова, Бильдинов, Быстрицкий, Исмагилова, Поплавская, Сумарокова, Федорова, Черешнева
МПК: C07C 69/28
Метки: алифатических, веществ, качестве, кислот, поверхностно-активных, полиоксиэтиленгликолевые, фторированных, эфиры
...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 ют полифтор- или перфторкислоту общей формулыХ (СР 2) ЕСООН,где Х=Н или Р, п=4 - 12.В качестве катализатора используют эфир ат трехфтористого бора - ВРз(СгНз) гО.Процесс проводят как при атмосферном, так и при повышенном давлении. Температура в реакционной массе 25 - 100 С, предпочтительно 80 - 85 С.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, барботером для подачи окиси этилена, обратным холодильником и термометром, загруукают 97,8 г (0,3 г моль) перфторэнантовой кислоты Р(СР 2) вСООН, прибавляют 14 капель (0,28 г) катализатора - эфирата трехфтористого бора и пропускают...
Аллиловые эфиры замещенной -оксиакриловой кислоты для получения химически стойких, малохрупких, прозрачных высокомолекулярных соединений
Номер патента: 570596
Опубликовано: 30.08.1977
Авторы: Лихтеров, Холоденко, Этлис
МПК: C07C 69/54
Метки: аллиловые, высокомолекулярных, замещенной, кислоты, малохрупких, оксиакриловой, прозрачных, соединений, стойких, химически, эфиры
...промывают ее 50 мл сухого бензола (толуола). Фильтрат промывают 50 мл 5%-ного раствора соляной кислоты, дважды по 150 мл 8% раствором поваренной соли, 150 мл 5%-нь 1 м раствором бикарбоната натрия. Сушат хлористым кальцием 1 час при перемешивании. Отфильтровывают от Осуши 1 еля и удаляют раствори- тель в присутствии 0,2 г ди+нафтил-и-фенилейдиамйна в токе аргойа при 40 С и Р 60 - 70 ым рт, ст, Остаток выдерживают 1 час при комнатной темпенатуре и Р 1 - 5 мм 1 т. ст. Затем добавляют 0,2 г ди-р-йафтил-й-фе-. нилендиамина,мл бензольного раствора иметоксифенола (в 100 мл сухого бензола содержится 0,031 г и-метоксифенола), Згс 2 безводного (0,5 г йа 1 моль продукта) и разгоняют в токе аргона в вакууме. Получают 159 г (75%)...
Предыдущий патент: Способ получения блоксополимеров кремний-органических смол с полиакрилатами
Следующий патент: Способ получения (индолил-3)-гамма-масляной кислоты
Случайный патент: Домашний холодильник