Способ получения n(бета-оксиэтил)-пирролидина

Номер патента: 439964

Опубликовано: 15.08.1974

Авторы: Бени, Бернауер, Боргулия

МПК: C07C 87/64

Метки: нафтохинона, производных

...т. пл. 110 - 111 С.Пример 6. К суспензии 1,0 г 2-ацетокси- З-хлор,4-нафтохинона в 20 мл абсолютного спирта прибавляют по капле в течение 5 мин при перемешивании при 20 1,35 г рац.-2-эндоборнанамина, растворенного в 10 мл абсолютного спирта, Реакционную смесь в течение 20 мин кипятят с обратным холодильником. После выпаривания спиртового раствора остаток хроматографируют на 20 г силикагеля (0,2 - 0,5 мм) с хлористым метиленом в качестве элюента. При этом улавливают 12 фракций по 5 мл. Фракции 5 - 8 содержат 300 мг рац,-2- (2-эндо-борниламино) -3 - хлор,4-нафтохинона, который плавится после кристаллизации из простого изопропилового эфира при 109 в 1 С.Пр и м ер 7. 208,6 мг 2-хлор-З-окси,4-нафтохинона суспендируют в 5 мл абсолютного спирта...

Номер патента: 1016280

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Левченко, Мороз, Цихановская

МПК: C07C 131/00

Метки: ацетофеноноксима, виниловый, добавки, качестве, лак, электроизоляционный, эпоксиднофенольный, эфир

...Механическаяобработка Выдерживается Толщина, мм 2,02 2+0,3 2,03 Удельная ударнаявязкость, неменее, н/м 69, 6 54,0 68,9 тель. Остаток бензола удаляют в ва-,кууме. Далее проводят дегидратациюобразовавшегося моноэтиленгликоляацетофеноноксима. Для этого последний в количестве 8,85 г (0,05 г-моль)загружают в колбу емкостью 0,5 л,снабженную обратным холодильником,туда же загружают 6,8 г (0,05 г-моль)кислого сернокислого калия.Реакционную смесь кипятят 3-3,5 ч.По истечении указанного времени Ореакционную. колбу охлаждают до комнатной температуры и сливают целевойпродукт - виниловый эфир ацетофеноноксима, который после многократнойперекристаллизации в петролейном 15эфире представляет собой бесцветныеигольчатые кристаллы с Тп 61 С.Выход - 0,5 г...

Номер патента: 850000

Опубликовано: 23.07.1981

Автор: Альбин

МПК: C07D 207/02

Метки: пирролидина, производных

...которую перемешивают в течение 15 мин. К этой суспензии добавляют 0,6894 г (2,70 ммоль) 1-(7 - -метилгептанато)-5-Р-формил-пирролидона и 10 мл тетрагидрофурана в течение 1 мин. В течение 5 мин реакционная масса превращается н прозрачный желтый раствор, который перемешинают н течение 2 ч, затем до" банляют ледяную уксусную кислоту до рН 5, Растноритель удаляют в вакууме и остаток смешинают со 100 мп этилацетата. Органический раствор экстрагируют дважды по 10 мл водным насыщенным раствором бикарбоната натрия, трижды по 10 мл водой и насыщенным рассолом (один раз по 10 мл),Органический слой сушат сульфатоммагния, фильтруют и растворитель отгоняют в вакууме, получают 1,141 г желтого масла. Этот сырой продукт подвергают...

Номер патента: 123531

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Огарева, Суворов, Федотова

МПК: C07D 209/12

Метки: 6-метоксиндола

...98 г нитрокреозола в 280 лл 10%-ного раствора едкогонатра при перемешивапии прибавляют из капельной воронки в течение1 часа 10 мин. 80 мл диметилсульфата. Температура поддерживаетсяот 35 до 40. По окончании прибавления дают выдержку 3 часа притой же температуре, сохраняя рН среды прибавлением дополнительно50 мл 10%-ного раствора едкого натра, примерно 9; после выдержкитемпературу поднимают до 60,Образовавшийся 4-метокси-нитротолуол в виде масла отгоняютс водяным паром и из отгона продукт извлекают хлористым метиленом.Сушат прокаленным сульфатом магния. После отгонки растворителя2-нитро-метокситолуол перегоняют в вакууме.Из маточника после отгонки с водяным паром и подкисления10%-ной соляной кислотой до кислой реакции на конго извлекают...

Номер патента: 248568

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Инк, Иностранец, Соединенные

МПК: C07D 233/92

Метки: имидазола, производных

...Малова Корректор С. М. Сигал Заказ 3216 16 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква 7 К, Раушская наб., д, 4 т 5 Типография,пр. Сапунова, 2 ричневого 1-метил-нитроимидазол-илметилкарбамата, плавящегося при 164 166,5 С.Когда процесс проводят с использованием окиси диоктилолова, окиси диметилолова или дибутилдиацетата олова в качестве катализаторов вместо окиси дибутилолова, получают также хорошие выходы 1-метил-нитроимидазол-илметилкарбаматов.П р и и е р 2. Смесь, состоящую из 3,24 г 1-метил-(1-оксиэтил) - 5 - нитроимидазола, 9,2 Г этилкарбамата и 0,018 г окиси дибутилолова, медленно нагревают до 160 - 165 С и поддерживают при этой температуре в течение приблизительно 30 мин,...