Способ получения эфиров никотиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
119655 Класс ЗОВ, 212 Р, 11 ы СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ И. Чумаков, А. И, Ме ов и Р. И. Вирник ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ аивлено 22 августа 1958 г. за606346/3 открытий при Совете Мв Комитет по делам изобретений инистров СССР ения эфиров никотиновой кислот вой кислоты спиртом в присутс путем синтеза эфиров через хлор1 лхлорида. Извес этери ли со аемь тны способы получфикацией никотиноляной кислот илий с помощью тионй способ невыгодена второй имеет на (сильная корроз ы, напритвии серангидрид,ер,ой и о ервь 70%) по причине сравнительно низкого выход удобства, связанные с применением тио я, высокая стоимость тионилхлорида(60 нил г. д.) Предлагается способ, не имеющий этих недостатков и позволяющий получать высокий выход продукта.Отличительная особенность способа заключается в том, что сульфат никотиновой кислоты в присутствии избытка серной кислоты и соответствующего спирта подвергают азеотропной ректификации, непрерывно отделяя выделяющуюся при этерификации воду и возвращая спирт в реакционную массу.П р и м е р 1. К 55 г никотиновой кислоты в 500 мл н-бутилового спирта при перемешивании и охлаждении прибавляют раствор 60 г концентрированной серной кислоты (И=1,84) в 30 мл воды, не давая температуре подняться выше 25 - 30. Полученную смесь нагревают до кипения и ректифицируют на колонке эффективностью 10 - 15 т.т., непрерывно отделяя воду и возвращая бутиловый спирт в колонку.Температура в парах поднимается от 90 до 120. После того, как прекратилось выделение воды, отгоняют избыток бутилового спирта (300 - 350 мл). Кубовый остаток упаривают в вакууме до возможно малого объема, охлаждают и разбавляют 150 мл воды, Затем реакционную массу обрабатывают насыщеннь 1 м раствором соды до рН 9 - 10, отделяют верхний маслянистый слой эфира, а нижний воднощелочной слой тщательно экстрагируют бензолом, дихлорэтаном или другим аналогичным растворителем.119655 Предмет изобретения Способ получения эфиров никотиновой кислоты, о т л и ч а ю щи йс я тем, что, с целью увеличения выхода, сульфат никотиновой кислоты в присутствии избытка серной кислоты и соответствующего спирта подвергают азеотропной ректификации, непрерывно отделяя выделяющуюся при этерификации воду и возвращая в куб спирт,Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор А. К. Лейкина Гр. 166 Подп. к печ. 2,%-59 г,Тираж 930 Цена 25 коп, Информационно-издательский отдел.Объем О 17 п, л. Зак, 1975 Типография Комитета по делам изооретенпй и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.Полученные экстракты объединяют с основной массой эфира и высушивают сульфатом натрия. Остаток после отгонки растворителя разгоняют в вакууме. Бутиловый эфир никотиновой кислоты перегоняется при 122 - 123 при 9 лм остаточного давления. Выход практически количественный.Регенерация избытка бутилового спирта производится известными способами.Пр имер 2. К реакционной массе, полученной после окисления 22 г никотина азотной кислотой прибавляют 20 г концентрированной серной кислоты и отгоняют азотную кислоту до температуры в реакционной массе 130 - 140. Остаток разбавляют 15 мл воды и при охлаждении и перемешивании вносят в 100 ял н-бутилового спирта, Дальнейшая обработка производится так же, как в примере 1.
СмотретьЗаявка
606346, 22.08.1958
Вирник Р. И, Медников А. И, Чумаков Ю. И
МПК / Метки
МПК: C07D 213/80
Метки: кислоты, никотиновой, эфиров
Опубликовано: 01.01.1959
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-119655-sposob-polucheniya-ehfirov-nikotinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров никотиновой кислоты</a>
Способ одновременного получения метакриламида, метакриловой кислоты или ее эфира
Номер патента: 445271
Опубликовано: 05.08.1975
Авторы: Зильберман, Краснова, Мичурин, Морозов, Скворцов, Томащук
МПК: C07C 103/08
Метки: кислоты, метакриламида, метакриловой, одновременного, эфира
...при 80 СЗатем через специальное барботажное успройство подают 11,8 г га445271 Предмет изобретения Составитель Т. Калинина Редактор Г. Тимофеева Техред 3, Тараненко Корректор И. СимкинаЗаказ 1091/1594 Изд. М 917 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред, Патенг зообразного аммиа 1 ка (0,7 лоль) в смеси с азотом, Температуру за счет тепла реакции поднимают до 140 С,и поддерживают,в пределах 140+5 С,в течение всего процесса нейтралп. зацпи,Ооразующийся метакрилагмпд отгоняют с азотом из реакционной массы и направляют в конденсатор с воздушным охлаждением, где конденсируют основную часть метакрпламида и собирают в бункере, а...
Способ получения цис, эндо-2-азабицикло-(3, 3, 0)-октан-3 карбоновой кислоты или ее эфиров или кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1277895
Опубликовано: 15.12.1986
Авторы: Бернвард, Райнхард, Рольф, Фолкер, Хансйорг
МПК: C07D 451/04
Метки: 0)-октан-3, карбоновой, кислотно-аддитивных, кислоты, солей, цис, эндо-2-азабицикло-(3, эфиров
...р 1. 1 Ме овый эфир 2 ацетиламино-(2-оксоц опентил 1 пропионовой кислоты.269 г метилового эфира 3-хлорацетил-амино-пропионовой кислоты и257 г 1-пирролидино-циклопентена в1,5 л диметилформамида выдерживаютпри комнатной температуре 24 ч. Затем испаряют в вакууме, вносят остаток в небольшое количество воды, добавлением концентрированной солянойкислоты устанавливают рН среды 2 иэкстрагируют 2 раза порциями по 4 лэтилацетата. При испарении органи ческой Фазы остается светло-желтое 40масло. Выход 290 г.Данные ПМР: 2,02 , ЗН); 3,74( ш, 58,50270 г полученного аналогично 1 ацетцламица производного в 1,5 л 3 н, соляной кислоты кипятят 45 мин при температуре кипения флегмы, Испаряют в вакууме, остаток вносят в 55 этилацетат, смешивают с 5 г...
Способ получения комплексов третичных аминов с эфирами перфторкарбоновых кислот
Номер патента: 292963
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бильдинов, Кзобретеии, Пушкина, Харченко
МПК: C07C 87/04
Метки: аминов, кислот, комплексов, перфторкарбоновых, третичных, эфирами
...амина. В условиях хроматоЗаказ 35982 Изд.243 Тираж 473 ПодписноеЫНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 12 Центральная типография МО графического анализа в инертном газе-носителе на инертной неподвижной фазе легко разл а га ются.П р и и е р 1. В стеклянную круглодонную колбу на 100 мл помещают 50,0 г (33 лл) метилового эфира гептафтормасляной кислоты и через обратный холодильник, охлаждаемый водой, в нее вливают 22,2 г (31 мл) свежеперегнанного триэтиламина.Смесь нагревают на глицериновой бане до кипения и выдерживают в этих условиях. В нижней части колбы скапливается окрашенная жидкость. Постепенно вся реакционная смесь становится однородной, что свидетельствует...
Способ получения бутилового эфира масляной кислоты или изобутилового эфира изомасляной
Номер патента: 381661
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Султанов, Хасанова, Шарапов
МПК: C07C 69/24
Метки: бутилового, изобутилового, изомасляной, кислоты, масляной, эфира
...р 2. В реактор загружают 100 лактивированного скелепного цпнкмедного ка 2 о тализатора, что составляет 1 т: д = 5. Изобутпловый спирт пропуокают прп 300 - 325 С,со скоростью 0,8 час- , Выход изобутилового эфира изомасляной кислоты составляет 70 вес. 1. Способ получения бутиловог ляной кислоты илп пзобутилово масляной кислоты нагреванием щпх спиртов прп 225 - 325 С в эфира маса эф 1 ира изосоответствуюпрису тствин Изооретение относится к способу получения сложных бутиловых эфиров масляной и изомасляной кислот, которые находят широкое применение как растворители целлюлозы, синтетических,и природных смол в различных отраслях промышленности,Известен способ получения бутплового эфира масляной кислоты нагреванием при 225 - 325 С бутилового...
Способ получения 2-этинилцоклопропанкарбоновой кислоты или ее алкиловых эфиров
Номер патента: 576312
Опубликовано: 15.10.1977
Авторы: Долгий, Нефедов, Шапиро
МПК: C07C 61/18
Метки: 2-этинилцоклопропанкарбоновой, алкиловых, кислоты, эфиров
...безводного хлористого метилена прибавляют по каплям при - 50 С раствор брома в хлористом мети, лене до прекращенияобесцвечивания брома. Массу упаривают ввакууме и из остатка перегонкой выделяют 7 г(выход 95 О/о) этилового эфира 2-(1,2-дибромэтил)-циклопропанкарбоновой кислоты, т. кип.106 - 109 С/3 мм,б) Получение 2-этинилциклопропанкарбоновой кислоты (1).Раствор 3,4 г (0,0113 моль) этилового эфира 2-(1,2-дибромэтил) - циклопропанкарбоновой кислоты в 5 мл спирта прибавляют за70 мин к кипящему раствору 8 г (0,14 моль)КОН в 40 мл 50 О/о-ного водного спирта. Массу перемешивают 25 мин при нагревании испирт отгоняют. Остаток растворяют в воде,нейтрализуют разбавленной кислотой и извлекают эфиром. Экстракт сушат, упаривают ииз остатка выделяют...
Предыдущий патент: Щит-тележка для вытяжения
Следующий патент: Хроматографический способ определения конца ферментации прогестерона
Случайный патент: Устройство для нанесения защитных покрытий на сыпучие вещества