Способ получения 13 (3ii-ацетил-фенотиазинил-10)-пропил-4 (2ii-цианэтил) пиперазина

Номер патента: 122752

Авторы: Раймонд, Роберт

ZIP архив

Текст

Класс 12 р, 9122752 ССС РЩГОВ 3 Ы ПатваФЫ"Еф ХФ 411 11 ЯЯВИБЯИСТЕНА ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К РДТЕДТУЗаявитель Общество химических заводов Рона-Пуленк(Франция) .г(ействительн 1 яс изобретателиИностоанцыРоберт Мишель Якоб и Раймонд Жак Хорлуа СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-3-(3"-АЦЕТИЛФЕНОТИАЗИНИЛ")ПРОПИЛ-(2"-ЦИАНЗТИЛ) ПИПЕРАЗИНА Заявлено 3 июля 1988 г. за М 603387/31 в Комитет по делам изобретений иоткрытий прп Совете Министров СССРОпубликовано вБюллетене изобретенийз .Са 19 за 1939 г.Предлагаемое изобретение позволяет получать 1-3-(3"-ацстилфснотиазинил")-пропил 1-4-(2"-цианэтил) пигсразппазС - 1 1 3С Н, - СН, - С 11 з - ,11 - С 1121. 1-1 2 Г; путем нагревания в вакууме 3-(4"-цпанэтилппперазинпл") -пропил- (3- ацетплфенОтиазинил) карбоиата, ИОтОрый может Оыть пригОтОвлен путем конде 11 сации хлорангидрида (3-ацетплфенотпазинил) карбоновой кислоты с 1-(3-оксипропил)-4-(2-цианэтил)пиперазином нагреванием с обратным холодильником в течение 7 час. в толуолс.П р и м е р. Нагревают при температуре 160 в 2 прп остаточномдавлении 2 лл рт. ст. 5 г 3-(4"-цианэтилпиперазг 1 нпл")-пропил-(3"-ацстилфенотиазинил") карооната до прскрашения выделения углекислогоПредмет изобретения Способ получения 1-3- (3"-ацетилфенотиазинил") -пропил- (2"- цианэтил) пиперазина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 3-(4"-цианэтилпиперазинил") -пропил- (3"-ацетилфенотиазинил") карбонат подвергают нагреванию до 160 - 220 при остаточном давлении 2 м,г рт. ст. до прекращения выделения углекислого газа. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр. 51Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 й. л. Зак. 1732 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.газа. Реакционную массу еще в теплом виде растворяют в 50 лл хлороформа и экстрагируют сначала 20, затем 10 ил 10%-ной соляной кислоты.Водную фазу дважды промывают хлороформом, по 100 мл и подщелачивают раствором. едкого натра (уд. вес 1,33). Выделившееся основание вновь извлекают хлороформом. После отгонки растворителя получают 3 г загрязненного основания, которое растворяют в 120 мл смеси бензола с циклогексаном (2: 1) и хроматографируют через колонку с 100 г глинозема. Сначала вытесняют побочные продукты смесью бензола с циклогексаном, Затем элюируют чистое основание сначала бензолом, а затем смесью бензола с этилацетатом, После выпаривания растворителя получают 1-13-(3"-ацетилфенотиазинил") -пропил 1-4-(2"-цианэтил) пиперазин в виде желтого масла. Его дималеинат, приготовленный в этаноле, представляет кристаллический порошок желтого цвета с т. пл. 154.

Смотреть

Заявка

603387, 03.07.1958

Раймонд Жак Хорлуа, Роберт Мишель Якоб

МПК / Метки

МПК: C07D 417/06

Метки: 2ii-цианэтил, 3ii-ацетил-фенотиазинил-10)-пропил-4, пиперазина

Опубликовано: 01.01.1959

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-122752-sposob-polucheniya-13-3ii-acetil-fenotiazinil-10-propil-4-2ii-cianehtil-piperazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 13 (3ii-ацетил-фенотиазинил-10)-пропил-4 (2ii-цианэтил) пиперазина</a>

Похожие патенты