C07C 45/78 — разделение; очистка; стабилизация; использование добавок

Номер патента: 78423

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Куценко

МПК: C07C 45/78, C07C 49/76

Метки: 3-дианазил-2-этил, жидкого, кристаллический, пентанона, превращения, рацемата

...способа является то, чтопревращение жидкого рацемата вкристаллический осуществляетсянагреванием его с едким кали вспиртовом растворе. Это позволяетповысить выход октофоллина с24,5 % до 42,8 % от теоретического,Предлагаемый способ заключаетсяв следующем.Смесь, состоящая из 100 г жидкого рацемата 1,3-дианизил-этилпентанона (1), 200 л)л этиловогоспирта и 20 г едкого кали, послеполного растворения последнегоставится на 4 - 5 час. в водянуюбаню, На слсдующий день спиртнри слабом вакууме отгоняется,Остаток разбавляется водой и экстрагируется эфиром. Далее следует промывание экстракта водой. После испарения эфира остаток смешивается с 200 лл метилового спирта и охлаждается до 10 С. Полученные кристаллы рацемата отфильтровываются, после чего...

Номер патента: 98607

Опубликовано: 01.01.1954

Автор: Арро

МПК: C07C 45/78, C07C 49/08

Метки: ацетона-сырца

...существующик 10 СТ ои. путе) выделения из подсамольны.; вод ланцеисрсгоннык установок представляет значительные трудности. Обьпо применяемыс способы очистки ацетона-сырца ,Фракционированная перегонка с дооавлснием раз;ичнык реагентов - )дкой ис,вчп. марганцевокис,1 ого каля, серпой кел)т 1 удовлетворительного результата и;от.Предлагаемый сиосоо очистки ацетон;- сырца отличается от известны тем, что последний оораоатывают оолильной известью и зато) перегоняот известным способом с добавле ием едкой щелочи, При этом получается ацтон. отвечающий требованиям суп тву щит ГОГов. 1 р и и г р. 11 колоу, снаогкеи1к г1от 6-8 теоретическим тарл)к, з;1 к. фракции;цтона-сы 1)ца 1,5 311 г. бе,л,) извести п 60 ды. Смесь нагреваот при размеьч...

Номер патента: 99499

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Волынкин, Шумейко

МПК: C07C 45/78, C07C 47/575

Метки: ароматических, извлечения, нитрозном, оксиальдегидов, реакционной, смеси, способе

...его из филь- трата после осаждения оксиальдегидов щелочноземельными основаниями, а остаток фильтрата после отгонки спирта используется для дополнительного осаждения оксиальдегидов кислотами.Пример 1. Смешивают 30 кг гваякола, 56 кг спирта, 53 кг солянокислого нитрозодиметиланилина, 63 кг соляной кислоты, 6,9 кг уротропина, 10 л воды и хлористый алюминий, полученный растворением 1,7 кг технического алюминия в 25 кг соляной кислоты и после окончания реакции обрабатывают (до щелочной реакции) известковым молоком, содержащим 32 - 40 кг гидрата окиси кальция, Затем полученное вещество фильтруют, осадок, содержащий ванилат кальция, обрабатывают два раза содовым раствором, фильтруют и из фильтрата выделяют кислотой ванилин, очищаемый в...

Номер патента: 125555

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Бляхман, Горбушин, Добровольский, Королев, Кронич, Соколовская, Соломаха, Трофимов

МПК: C07C 45/78, C07C 49/403

Метки: производстве, разделения, реакционной, смеси, циклогексанона

...органического слоев и содержащий в органическом:лое циклогексиламина около 25 о/о, циклогексанона около 55/о и циклогексанола около 8 о/о и в водном слое - циклогексиламина - 0,5/о, циклогексанона - 3/о и циклогексанола -0,4%, обрабатывают углекислотой при обычном или повышенном давлении и температуре не выше 80 - 90. В результате получаюг органический слой, содержащий циклогексиламина от 0,2 до 0,5 о/о и состоящий в основном из смеси циклогексанона и циклогексанола. В водном слое содержится около 10/о углекислого циклогексиламина, около 4% циклогексанона и около 0,7/о циклогексанола, После ректификации органического слоя под вакуумом получают товарные циклогексанон и циклогексанол. Водный слой возвращают на контактирование...

Номер патента: 137909

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Гончаров, Ковецкий, Левин, Рыбкин

МПК: C07C 45/78, C07C 47/04

Метки: газообразного, осушки, формальдегида

...формальдегида отличается от известных тем, что он является чисто абсорбционным, при котором абсорбент - толуол обладает ничтожно малой способностью растворять формальдсгид при температуре 80 - 85. Между тем в то же время он растворяет значительное количество воды, при этом достигается высокая степень осушки формальдегида и упрощается способ осушки, Способ осушки осуществляется следующим образомГазообразный формальдегид, получаемый путем деполимеризации а-полиоксиметилена и содержащий пары воды, барботируется через колонну, наполненную толуолом, Для увеличения контакта паров воды с толуолом колонна заполнена насадкой (стеклянными кольцами или другим инертным материалом). Пары воды, содержащиеся в смеси с формальдегидом, поглощаются...

Номер патента: 159169

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 45/78, C07C 47/16

Метки: 159169

...для разбавления хлорируемой массы. По существующей технологической схеме производства хлораля хлорированием этилового спирта разбавление реакционнои смеси чистой водой обязательно. Это обеспечивает наиболее высокий выход целевого продукта.Отмытый от основного количества хлораля инертный газ вместе с унесенными парами воды поступает из верхней части абсорбера в холодильник б, охлажчаемый артезианской водой. Сконденсировавшуюся в этом холодильнике воду отделяют от газовой фазы в газоотделителе и возвращают в верхнюю часть абсорбера, а инертный газ сбрасывают в атмосферу.Данный прием абсорбции хлораля из инертного газа с помощью ограниченного количества воды, необходимой для разбавления реакционной массы в процессе хлорирования спирта до...

Номер патента: 162126

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 45/78, C07C 49/08

Метки: 162126

...тем, что в качестве щелочного агента применяют фенолят натрия, являющийся отходом слап завода,В предлагаемом способе для рафинацин ацетона используют фенолят натрия, получаемый при обесфеноливании фракции сланцевой смолы, кипящих в пределах 200 - 360 С. В зависимости от концентрации щелочи, применяемой при обесфсполивании (10 - 20%), фенолят натрия содсржит от 20 до 40" фенолов (алкилфенолы, нафтолы, двухатомные фенолы), содеракание общей щелочи 6 - 15 о.Фенолят натрия реагирует с компонентами сырого ацетона следу,ощим образом.Альдегиды конденсируются с феноламн, образуя высокомолекулярные фенолальдегидные смолы, катализатором при этом является щелочь фенолята. Свободная щслочь фенолята связывает кислые соединения сырого ацетона и...

Номер патента: 253043

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бернер, Блажин, Валуев, Клименко, Огородников, Симанов, Тимофеев, Файдель, Шварев, Шендерович

МПК: C07C 45/78, C07C 47/058

Метки: 100-ного, 10gpjjfxkhteckag, 5—10, атм, бкбжотеж10, газообразного, мономерного, сжатого, формальдегидаоатентно

...апример для получения ов специального назнаепредельных спиртов и 3 требуется применеормальдегида, сжатого Р мененатмосезов,териалтеза нсанаоготмо зооб ветс азоуют тем 50 -П ед,р мет изобрет Способ получения сжатого примерно 100%-ного мономерн ного формальдегида, отличающ с целью предотвращения поли 5 зообразного формальдегида, п примируют при пропускании ег статированный при температур предпочтительно 150 - 160 С, апдо 5 - 10 атм го газообразйся тем, что, ернзации гаследний комчерез термое 140 - 180 С, парат. Однако при повышении давления га разный формальдегид легко полимериз с образованием твердых полимеров.Для предотвращения полимеризации г образного формальдегида его компрнмир в термостатированном компрессоре при пературе 140 -...

Номер патента: 435226

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Баринов, Коробков, Нюхина

МПК: C07C 45/78, C07C 47/16

Метки: извлечения, хлораля

...хлораля в процессеего извлечения, потери основного продукта 15при нагревании гидрохлорида хлораля в токеазота и образование большого количества кислых сточных вод,Цель изобретения - повышение степени извлечения хлораля и упрощенеи технологии 20процесса - достигается тем, что исходнуюсмесь нагревают до 110 в 1 С под давлением1,5 - 2 ати, отделяют содержащий хлораль органический слой от водного и выделяют целевой продукт приемами, 25Пр и м е р, 150 г продуктов хлорированияспирта, содержащих (в%): 73,5 хлоральгидрата, 13,6 номплекса хлораль - хлористый водород, 6,2 хлораля, 6,7 полуацеталя и ацеталя хлораля, нагревают в реакторе до 110 - 120 С под давлением азота 1,5 - 2 ати, выдерживают 20 мии при указанной температуре, после разделения...

Номер патента: 819084

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Гробова, Крылова, Пилюгин, Семенова, Телегина, Томащук

МПК: C07C 45/78

Метки: акролеина, выделения, илиметакролеина

...в колонну ректификации, где происходит выделение альдегида, а нижний водный слой выводят из системы. Абсорбент из куба колонны отправляют на регенерацию. П р и м е р 1. В реактор, представляющий кожухотрубный аппарат, загружают 105 кг гетерогенного катализатора, После этого реактор разогревают до температуры 450 С, обеспечивающей протекание реакции. В разогретый реактор подают одновременно 100 кг смеси изобутилена, водяного пара и воздуха состава, вес. %: изобутилен 32; водяной пар 11; воздух 57,Реакция окисления изобутилена экзотермическая. Поэтому после подачи изобутилена и кислорода воздуха реактор переводят в режим охлаждения с автоматическим регулированием температуры. Катализатор, используемый на стадии синтеза, обладает...

Номер патента: 863589

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Дарманян, Заворотов, Ланге, Личагин, Пятилетов, Сайфетдинова, Хчеян

МПК: C07C 45/78

Метки: ацетальдегида, выделения

...и воды подают в дистилляционную колонну эффективностью семь. теоретических тарелокДистилляцию осуществляют при атмосферном давлении 1 ата и температуре н верхней части колонны 20 С,о температуре куба 10 бфС, Дистиллят 29,9 кг/ч, содержащий 99,1 вес.Ъ ацетальдегида, 0,09 вес.% уксусной кислоты, остальное ноду и органичес-, кие примеси, отводят после конденсации на ректификацию для выделения товарного ацетальдегида. В сточных водах системы ректификации обнаружены лишь следы уксусной кислоты.Из первой теоретической тарелки исчерпывающей части колонны дистилляции отводят в виде бокового погонапри 104 С 7,6 кг/ч паров, которые конденсируют и получают конденсат, содержащий 6,8 вес,% уксусной кислоты. Пб данным анализа в конденсате солей меди...

Номер патента: 1172918

Опубликовано: 15.08.1985

Авторы: Анохин, Джелиев, Кунченко

МПК: C07C 45/78, C07C 47/21

Метки: альдегида, ацетилена, выделения, гидратации, кротонового, парофазной, полученной, смеси

...состава, вес.%(т/ч): 20Ацетальдегид 3,48 (0,0094)Кротоновый альдегид 91,63 (0,2474,Масла 4,89 (0,0132)и направляют в среднюю часть колон- .ны 1 в точку ввода органической 4 азы (25-28 тарелки). Кубовый остатокколонны 6 в количестве 0,13 т/ч,состава, вес,%: кротоновый альдегид12 (0,0156 т/ч), масла 88 (О,144 т/чвыводят на сжигание, Степень извлечения кротонового альдегида 78,8%.Выход кроточового альдегида на исходную смесь 467, а на 1 т ацетальдегида 54 кг.П р и м е р 2, Проводят аналогич 35но примеру 1, только в точку вводакуба второй колонны в среднюю частьколонны 6 дополнительно вводят ацетальдегид в количестве 0,06 т/ч( 157.). Температуру в кубе колонныподдерживают 150 С, Р - 1,6 ати,Из головной части колонны 6 при темйературе 80 С...

Номер патента: 1293168

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Кагна, Кацнельсон, Никитина

МПК: C07C 45/78, C07C 47/263, C07C 69/16 ...

Метки: альдегида, выделении, кротонового, кубового, образующегося, остатка, переработки

...состав:(41 г) и органический (84 г) слои,К водному слою добавляют раство 5 ритель - бензонитрил (Т.кип. 190 С)В результате ректификации при остаточном давлении 5 мм рт,ствыделяют6,2 г 5-окси-гексеналя (Т, кип,30 С, (степень чистоты 987, степеньоизвлечения 987) и фракцию (Т.кип.50-55 С) 13,5 г, содержащую 67 мас,7.моноацетата,3-бутандиола (степеньизвлечения 987.Таким образом, при использованиирастворителя с Т.кип, (200 С происходит уменьшение степени чистотывыделяемых продуктов.1П р и м е р 6. Ректификацию смесиостатка после упаривания воды и додекана, полученной в примере 1, осуществпяют аналогично примеру 1, однако остаточное давление составляет30 мм ртст.При температуре в кубе колонны110-135 С и при 70 С выделяют 9,4 г5-окси-гексеналя...

Номер патента: 1703638

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Арипов, Ибрагимов, Марданов, Талипов

МПК: C07C 45/78, C07C 47/57

Метки: госсипола, кристаллизации

...исследованиям структуры этих кристаллов методом рентгеноструктурного анализа, в их решетку входит эфир всоотношении госсипол: эфир 1:1. Кристаллы ют терять молекулы растворителя. Однако скорость десольватации сильно зависит от размеров кристаллов, практически доходя до нуля для достаточно крупных (0,02 х 0,1 х 0,4 ммз) монокристаллов.П р и м е р 4, Берут монокристаллы формы И(, тщательно растирают в порошок и сушат под вакуумом в течение 2-4 ч при постоянном перемешивании, контролируя исчезновение на дь фрактограмме пика фор 5 10 15 20 форму(Ч, зависит от степени измельчения и совершенства кристаллов формы И 1.Данные рентгеноструктурных исследований монокристаллов этой формы свидетельствуют о том, что и эта кристаллическая...

Номер патента: 1497994

Опубликовано: 10.11.1995

Авторы: Булат, Некрасов, Пассет, Фошкин

МПК: C07C 45/78, C07C 47/58

Метки: ванилина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАНИЛИНА конденсацией гваякола с формальдегидом в присутствии п-нитрозодиметиланилина и катализатора-сульфата меди в кислом воднопропанольном растворе с использованием экстракции полученного при этом ванилина органическим несмешивающимся с водой растворителем, отгонки растворителя и кристаллизации из воды, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в полученную после конденсации реакционную массу добавляют водно-кислый раствор дигидрохлорида п-диметиламиноанилина, образовавшийся при этом осадок дигидрохлорида ванилиден-п-диметиламиноанилина отфильтровывают, растворяют в разбавленной соляной кислоте, из полученного при этом раствора ванилин экстрагируют, растворитель отгоняют, а...