C07C 231/10 — из соединений, не предусмотренных в рубриках

Способ получения амида муравьиной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 55842

Опубликовано: 01.01.1939

Авторы: Драгунов, Шилина

МПК: C07C 231/10, C07C 233/03

Метки: амида, кислоты, муравьиной

...катализаторов, я тем, что в качестве каеакции применяют СгаО Способ полукислоты, пут ( ка и окиси угленин и в п , отличающийстализатора р п. Печати. Двор зак. Лге 2/6 - 535 Как известно, амид муравьинои кислоты (формамид) обычно синтезируется путем взаимодействия окиси углерода и аммиака под давлением..В случае приготовления в массовом масштабе формамида, так как этот продукт может быть с успехом применен для получения азотного удобрения (формамид содержит 31 а/в.азота в форме, доступной для усвоения растениями), желательно вести процесс при обычном давлении,Авторами настоящего изобретения установлено, что в случае применения в качестве катализатора Сг 20 при соответствующих температурных условиях и нормальном давлении, удается...

Способ получения замещенных формамидов

Загрузка...

Номер патента: 108803

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Гарри, Мартин

МПК: C07C 231/10, C07C 233/03, C07D 211/32 ...

Метки: замещенных, формамидов

...не смешивается с водой ии смешивается лишь частично, добавляют вещества, способствующие его растворению и в то же время хорошо смешивяющиеся с водой(например низшие спирты, диоксан и т. п.). Можно применять как чистую окись углерода, так и газы, содержащие ее. Готовый продукт выделягот ректификациеи.П р и м е р .1. 1320 г 41,а-ного водного раствора диметиламина обрабатывают во вращающемся автоклаве прп 150 и под давлением 200 агггл окисью углерода до тех пока не наблюдается падение давления. Полученный продукт реакции разгоняют. Сначала отгоняют воду, а зятем прп 15;1 - 155 перегоняют диметилформям д (111 г).П р и мер 11. Смесь, состоящу 1 из 100 г пзогексилямння, 600 г воды и 2 Г 0 г метанол;1 обрябятыняюг в автокляве, как в примере...

Способ выделения формамида

Загрузка...

Номер патента: 110576

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Кетниг, Смейкал

МПК: C07C 231/10, C07C 233/04

Метки: выделения, формамида

...приемами. и состоящую из 5 вес. частей тей метилформиата и 60 вес. твии аммиака на окись углеборник 1 (см. чертеж), отку110576да насосом 2 через подогреватель 3 подают в верхнюю часть колонны 4, заполненной башенной насадкой и подогреваемой снаружи до 150 в 1 так, что температура внутри колонны постепенно повышается от 100 у места входа смеси до 145 у основания колонны,Смесь стекает вниз, аммиак, метилформиат и метанол улетучиваются, конденсируются в холодильнике 5 и собираются в приемнике О. Лишь незначительное количество аммиака (менее 1% общего количества) уходит через вентиляционный клапан 7.Нелетучий продукт, проходя через холодильник 8, поступает в сборник 9, далее в куб 10 емкостью 500 л для перегонки под вакуумом 10 мм рт, ст...

Способ получения формамида и n-замещенных формамидов

Загрузка...

Номер патента: 113530

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Банковски, Кетниг, Клемт

МПК: C07C 231/10, C07C 233/03

Метки: n-замещенных, формамида, формамидов

...ЦЦК 1 ЦОЛУЧЯСТСЯ СОВСРЦсццо чистый (1)0)- мя):цд с Бы);одом Б 98,0".П р и:(1 с 1) 2. СмссыцзГцлямцпя И Ц)ОПЯЦОГЯ С СОДСПЖЦЦС)иРОЦ- нола в 25 моль-процентов добавЛЯСТС 51 К ТЯКОМУ КОЛЦ 1 ССТВУ ПРОПЦ 51 ятя цятрц 51, кОторос СООтвстствметПредмет изобретения Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Отз. редактор Л. П. Ситников Подп. к печ. 4 (с 1-1.(бч г.Тпрзск о 00, Ценз 25 коп. Инфорк(аионно-издательский отпе ъ Объем ,125 и. л, Зак. 2363. Гор. Алатырь, типография Л(е 2 Министерства культуры Чувашской АССР. 1 кг патрии па 1 яг смеси, и приво- ПТСЯ ВО ВЗЯПМО;СПСТВНС С ЯЗОМ ДГ 5 синтеза 34 " (.(,): 66 , 1, свободного от СОи,содорЕсаецсго 0,005". - 0) под давлением в 200 аг в реак- ЦИО 1 ПОМ СО(.Дс, ССОНСГРсП Ровс 1...

162128

Загрузка...

Номер патента: 162128

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 231/10, C07C 233/05

Метки: 162128

...с аммиаком нагреванием аммониевых солей.С целью расширения препаративных методов получения амидов предлагается способ получения амидов алкилкарбоновых кислот, заключающийся в последовательном расщеплении кислот в условиях измененной реакции нитрозировапия В. Майера: алкилкарбоновая кислота с потерей углекислоты превращается в амид кислоты, содержащий алифатическую цепь с меньшим (на один) числом атомов углерода. Пример 1. К 10,22 вес. ч, валериановой кислоты при 65 - 70 С постепенно добавляют 44,6 вес. ч, нитрозирующей смеси, содержащей около 55% серной кислоты, около 26% нитрозилсерной кислоты и около 19% ЗОз. По окончании введения нитрозируюгцей смеси нагревание продолжают 2 - 3 час при 70 - 80 С. Затем из реакционной массы...

163171

Загрузка...

Номер патента: 163171

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 231/10, C07C 233/07

Метки: 163171

...автоклав емкостью 0,25 л загру;кают 10 г (0,078 г лсоль) лс-хлоранилина, 18 м.г метилового спирта, содержащсго 0,83 г металлического натрия, с, "подают окись углерода до давления 130 атм. Температуру нагрева автоклава поддерживают постоянной (40 С) в течение 2 час. После спуска отходящих газов при комнатной температуре выгружают катализат, отфильтровывают от кристаллов, из маточника удаляют метиловый спирт, Остаток в количестве 15,1 г при охлаждении растворяют в лигроине и перекристаллизовыв ают.Выход 13,6 г кристаллов сырого лг-хлорформанилида, содержащих остатки катализатора. После повторной перекристаллизации из лигроина т, пл. 57 - 58 С; выход лс-хлорформанилида 98 - 99% от теоретического.Молекулярный вес: найдено (пс...

Способ получения ненасыщенных алкиламидощавелевых кислот

Загрузка...

Номер патента: 172758

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ё., Момсенко

МПК: C07C 231/10, C07C 235/74

Метки: алкиламидощавелевых, кислот, ненасыщенных

...капельной воронкой и холодильником с газоотводной трубкой. В колбу помещают 10 г щавелевой кислоты и 10 мл диоксана.Реакционную смесь нагревают до 118 в 1 С до полного растворения щавелевой кислоты, При энергичном перемешивании медленно, небольшими порциями добавляют 9,9 г аллилизотиоцианата. В ходе реакции бурно выделяется сероокись углерода, о чем судят по горению газа и по пробе на СЙС 12. Для хороших выходов смесь нагревают и перемешивают (при 110 - 115 С) в течение 4 - 5 час. Уже через 1 гас после начала опыта на стенках колбы оседают кристаллы. По окончании реакции реакционную смесь оставляют на холоду на сутки. 30 0,34; Н 6,29 И 9,77: Вычислено, ир 143. евая киспота (Н.С плавится при 149 1 д Металл илам= С - СНЙМНС 1 150 С с...

Способ получения алкилированнб1х 4-ацетамидофенолов

Загрузка...

Номер патента: 184873

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бурмистров, Гураль

МПК: C07C 231/10, C07C 233/25

Метки: 4-ацетамидофенолов, алкилированнб1х

...продуктом, полученным ацетилированием 4-амнно-трет-бутилфенола. При алкилировании в комнатной температуре выход 62% от теоретического,П р и м е р 2. 4-ацетамидо,6-диизопропилфенол.0,05 лсоль 4-ацетамидофенола растворяют в 50 лил 85%-ной серной кислоты при энергичном перемешивании и охлаждении так, чтобы температура не поднималась выше 20, затем при энергичном перемешиванин из капельной воронки добавляют 0,2 моль безводного изопропилового спирта (охлаждение), перемешивают 8 час при комнатной температуре и ог тавляют на 48 час, После этого массу выливают на 200 г льда, осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой и высушивают, Выход 60% от теоретического. Кристаллиза цией из спирта получают длинные сероватые игль 1 с т. пл. 166,5 -...

186435

Загрузка...

Номер патента: 186435

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 231/10, C07C 233/03

Метки: 186435

...аявител ЗТИЛ)-ФОРМАМИДА По остывании автоклава доратуры снижают давлениетализатор,После удаления метиловоперегопягот под вакуумом, вВыход 99,5 огго. мнатпои темпе- выгружают као спирта остато гделяя фракцию Предмет изобретения соб получе рбонилиро ода под ратуре в п игггггся тес продукта,угот хлорнСп да ка углер темпе лггггаю ходя польз с присоединсшгем заявки М СОВ ПОЛУЧЕНИЯ М-(2 Известен способ получения М-(2-оксиэтил). формамида карбонилированием этаноламина окисью углерода в присутствии метилата лития,С целью повышения выхода продукта, предлагают в качестве катализатора этого процесса использовать хлорную медь,Способ иллюстрируется следующим примером.В автоклав емкостью Ог 5,г загружают 15,25 г (0,252 лголь) этаполамипа, 25 лл...

Способ получения 5-замеш, енных производныхтионамидов

Загрузка...

Номер патента: 189435

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Аветис, Данг

МПК: C07C 231/10, C07C 233/03

Метки: 5-замеш, енных, производныхтионамидов

...учение Я-беизилт Получение 8-аллилтиопиперп опип оли тиопиперидона и о авляют 50 игл 15%-ного ыделившийся слой раст эфире, водный раствор по 30 мл диэтиловым э ористым кальцием и по я перегоняют на маслян 5,9 г Я-аллилтиопипери т. кип. 68 - 68,5 С при 1,5 нои о цике опи идона и хло раствора аб ст миа-бензил 51 -0; М 6,76,Найдено, %: С 69,98; Вычислено, %: С 70,2 Пример 4. Получет лактама.Реакцию проводят по Берут 10 г соли тиока стого бензила, 50 мл 15 миака и диэтилового эфПосле обработки полу Найдено, 8 С,Н 1118.Вычислено, %: С 61,93; Я 20,64,Пример 2. Получение лидона.Берут 10 г соли тиопирро го бензила, 50 мл 15%-пог ка и диэтилового эфира,%:С 61,90; Н 40; М 9,30; Я 20,4 5; Н 7 31; К 6,89, ие Я-бензилтиока 838 хт 903 8-беизи методике...

Способ получения анилидов фенолкарбоновыхкислот

Загрузка...

Номер патента: 189869

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Лимаренко

МПК: C07C 231/10, C07C 235/66

Метки: анилидов, фенолкарбоновыхкислот

...фракции (т, кип.180 в 1 С), кипятя 1 на масляной бане 2 - 2,5 час до полного отделения воды в ловушке Дина в Стар. Затем в реакционную смесь вносят 15,1 г фенилуретилана и продолжают кипятить еще в течение 5 - б час. По окончании реакции массу подкисляьот уксусной кислотой, диэтилбензол и о-крезол отгоняют с водяным паром, остаток фильтруют на воронке с отсосом. Осадок размешивают с 200 льл 1 М раствора едкого патра, нерастворившийся ЛИДОВ ФЕНОЛКАРБОНОВЫХСЛОТ Пример 2. Получение анилида 2- окси-нафтойной кислоты. 144 г 2-нафтола (0,1 лю.гь) и 4 г едкого патра (0,1 люль) кипятят с 10 л:л кумола, отгоняя воду до прекращения ее выделения, после чего добавляют 15,1 г (0,1 л 1 оль) феннлуретнлана и смесь кипятят еще 6 час, Массу...

198313

Загрузка...

Номер патента: 198313

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Левшина, Сафонова, Серго, Юмашева

МПК: C07C 231/08, C07C 231/10, C07C 233/07 ...

Метки: 198313

...постепенно добавляют 2 мл брома и 40 мл четыреххлористого углерода при перемешивании и облучении ультрафиолетовым светом. По окончании прибавления брома реакционную смесь кипятят при5 перемешивании и облучении ультрафиолетовым светом еще в течение 2 час, охлаждают,удаляют в вакууме растворитель. Остаток кипятят с петролсйным эфиром для удалениянепрореагировавшего 3-нитро-ацетаминото 10 чуочаПолучают 11 г (78,5%) 3-нптро-ацетаминобромистого бензила в виде желтого кристаллического вещества, т. пл. 95 - 97 С. После перекристаллизации из бензола т. пл.15 101 "С, Выход 9,5 г (71%).1-1 айдено, %: С 39,90; Н 3,45; К 10,03;Вг 20,21.СсНаХ 20 з.Вычислено, %: С 39,56; Н 3,3; Х 10,25;гО Вг 29,26,П р и м е р 2. В круглодонную колбу, снабженную...

Способ получения амидов

Загрузка...

Номер патента: 243610

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Нитов, Рудковский

МПК: C07C 231/10, C07C 233/07

Метки: амидов

...кислот из окиси углерода и третичных аминов при температуре 100 - 300 С и давлении свыше 50 атм, предпочтительно 200 - 400 атм. Процесс значительно ускоряется при введении в сферу реакции водорода. В качестве катализатора предложено использовать карбонилы кобальта, что устраняет коррозионность среды.П р и м е р. 100 смз диметиланилина и 3 г дикарбонила кобальта загружают в автоклав, Подают окись углерода под давлением 200 атм и водород до давления 220 атм. Смесь нагревают и размешивают при 200 С в течение 3 час (давление при этом увеличивается до 400 в 5 атм). В этих условиях реагирует около 50% диметиланилина. Полученный продукт Перегоняют в вакууме, При 7 - 8 мм рт, ст, т 1 120 - 140 С собирают фракцию, которая начинает...

Способ получения амидов а-хлоркоричной. кислоты

Загрузка...

Номер патента: 248660

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Патентно, Руднев, Хаскин

МПК: C07C 231/10, C07C 233/11

Метки: а-хлоркоричной, амидов, кислоты

...известным приемом.Пример 1 лоты. оркоричной кис ми Смесь 1,5 г а,р-дихлоркоричного альдегид амина, 1,46 г триэтиламина и 30 мл толуола нагревают в течение 3 час с обратным холодильником на водяной бане при 80 С, Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают выпавший 2 осадок солянокислого триэтиламина и промывают его 10 мл горячего толуола. После отгонки растворителя из соединенных толуольных растворов получают 1,2 г (96,1% от теории) амида и-хлоркоричной кислоты, считая 2 на а,р-дихлоркоричный альдегидамин. Т. пл.118,5 - 119,5 С (из дихлорэтана) .Найдено, %: С 1 19,15; Х 7,88.СсН 8 С 1 О.Вычислено, %: С 1 19,52; 1 л 1 7,71. 3 Прим ер 2. м-Хлоранилид-а-хлоркоричной кислоты. Пример 3. Анилоты.К раствору 2 г...

Катализатор для перегруппировки циклогексаноноксил1а в г капролактам

Загрузка...

Номер патента: 394092

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Дымент, Иванцов, Наумов, Помиленко, Смирнов, Тюр, Чист

МПК: B01J 21/02, B01J 27/16, C07C 231/10 ...

Метки: капролактам, катализатор, перегруппировки, циклогексаноноксил1а

...циклогексаноноксима в газовой фазе при 300 - 350 С обеспечивает выход капролактама не менее 83%.В процессе эксплуатации такого катализатора, также как и прп использовании борфосфатных катализаторов в других процессах кислотно-основного типа, происходит постепенное зауглероживание поверхности, сопроВождающееся снижением Выхода е-капролакгама, Активность катализаторов может быть полностью восстановлена прокалкой его в токе кислородсодержащего газа при 600 - 800 С.Изобретение проверено в условиях опытного цеха с хорошей воспроизводимостью физпНаумов, В. М.,Смирнов,Помиленко и А. А. Дыментсия 5 Температура прокалки катализатора, Атомное КонверВыход е=КЛ в расчете на прореагировавший ЦГО, % соотношение В:Р сия 300 500 800 500 800...

Способ получения d, a-эpиtpo-0, 0, n-tpибeh зоилдигидросфингозина

Загрузка...

Номер патента: 362820

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 231/10

Метки: a-эpиtpo-0, n-tpибeh, зоилдигидросфингозина

...встряхиванием до исчезновения положительной реакции в пробе со спиртовым расгвором РеС 5 ( 50 - 60 час). После подкисления 1,5 лл СНзСООН реакционную массу выливают в 500 лл холодной воды, экстрагируют выпавший осадок бензолом, бензольный слой отделяют, сушат прокаленным Мд 504:и растворитель отгоняют под вакуумом,при температуре 20 С. Вес неочищенного продукта 3,9 г, т. пл. дважды пере- кристаллизованного продукта (из гептана) 100 - 101 С, К 0,72 (тонкослойная хроматография на ЯОН 1.54, бензол - ацетон (4: 1), ИК-спектр (КВг) 1630, 1720 с,ц - .Найдено, %: С 74,04; 74,3; Н 9,96; 10,20;1 ч 3,82.С 25 Н 411 ч 03.Вычислено, %: С 74,4; Н 10,03; Л 1 3,47.362 Й 20 Предмет изобретения Составитель Л, Иоффе Техред Т, Миронова Редактор Т,...

Способ получения -замещенных фенилэтиламинов

Загрузка...

Номер патента: 568634

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Алпатова, Бутаева, Давидович, Маслин, Рогожин, Шингарова, Яшунский

МПК: C07C 231/10, C07C 233/25, C07C 269/00 ...

Метки: замещенных, фенилэтиламинов

...пл. 97 - 99 С.С(з Н,заО,.ИК-спектр (ъ 7, сл ): 3320 и 3345 (ЖН), 1760 (СООТГ), 1630 и 1585 (амидного поглощения), ЯМР-спектр (б, м.д.): 6,88 (С,Н,),4,20 (ХНСО 0(НСН(, (,33( СНСНя - ), 2,20("0,91 (СНз) П р и м е р 3. И-,метил-М-карбометокси- (л-оксифенил) аминоэтанол.К раствору 5,2 г О,ОЗ,К-трис-ТМС-(лг-оксифенил)-2-,метиламиноэтанола в 20 мл абсо 5 10 15 20 25 Зо лютного эфира при 0 - 5 С прибавляют 1,цл метилхлорформпата в 5,ил абсолютного эфира. Смесь перемешивают 2 ч прп 20 С и упаривают, остаток кипятят с 800 -ным этанолом, оставшееся (после упаривания растворителя Омасло,кристаллизуют из этилацетата. Выход 2,63 г (87 ), т. пл. 126 - 1,27 С,С ц Н(зХО 4.П р и м е р 4. М.1.-Лейцил-окси+фенилэтилампнтартрат.К охлажденному раствору до (...

Способ получения n-фенилантраниловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 876639

Опубликовано: 30.10.1981

Авторы: Гишплинг, Катунин, Полотнюк, Помогаева, Черепанова, Эпштейн

МПК: A61P 39/06, C07C 213/08, C07C 215/68 ...

Метки: n-фенилантраниловой, кислоты

...соды и 2+6,5 мольводы при 100-105 С и интенсивномперемешнвании, обеспечивающем пребывание катализатора во взвешенномсостоянии в реакционной массе, в течение 1,5-2,5 ч. После отгонки избыточного анилина, который возвращается в процесс.(степень регенерации 92-96), реакционную массу 60фильтруют для отделения катализатора, разбавляют равным объемом водыи выделяют свободную 0-фенилантра,;нилоеую кислоту разбавленной .(510-ной) серной кислотой при 70-80 65 Осадок кислоты отфильтровывают и промывают водойП р и м е р 1. В 4-х гордую колбу, снабженную термометром, ме; шалкой и обратным холодильником, загружают 10 мя воды (0,56 г-моль), что составлят 6,5 моль воды на моль охлорбенэойной кислоты,18,6 г (0,2 г-моль) анилина, 9,4 г...

Способ получения 3, 5-ди-трет. бутил-4-оксиацетанилида

Загрузка...

Номер патента: 1703641

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Ивахненко, Минкин, Олехнович, Шиф

МПК: C07C 231/10, C07C 233/18

Метки: 5-ди-трет, бутил-4-оксиацетанилида

...ди-третбутилфенола;отличающий с ятем,что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, в качестве замещенного ди-трет-бутилфенола используют 1-(3,5-дитрет-бутил-оксифенил)этан-оксим, который подвергают взаимодействию с диэтилхлорфосфатом или пирокатехинбромфосфитом в среде апротонного растворителя. 30 35 40 Составитель В. МякушеваТехред М,Моргентал Корректор О, Кравцова Редактор Н, Гунько Заказ 38 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 П р и м е р 2. Получение 3,5-ди-трет-бу 1 ил-оксиацетанилидас использованием катализатора пирокатехинбромфосфита,1,10 г (0,0042)...