C07C 205/19 — нитрогруппы, связанные с атомами углерода шестичленных ароматических колец, и оксигруппы, связанные с ациклическими атомами углерода

Номер патента: 99258

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Киприанов, Ягупольский

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/19 ...

Метки: нитрофенилбромметил-карбинола, п-нитрофенилхлор-метилкарбинола

...трехгорлый реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником (с устройством для поглощения соляной кислоты), вводят 10 г нитроэфира п-нитрофенилхлорметилкарбинола и 10 мл концентрированной соляной кислоты, Смесь при энергичном размешивании нагревают 3 час на водяной бане, затем охлаждают ледяной водой при размешивании и фильтруют.Выход п-нитрофенилхлорметилкарбинола 7,35 г или 90% от теории, т, пл. 78 - 80 С,П р и м е р 2, Получение п-нитрофенилбромметилкарбинола.А. Азотный эфир п-нитрофенилбромметилкарбинола,В трехгорлый реактор, снабженный капельной воронкой и мешалкой вводят смесь 27 мл азотной кислоты с уд. в, 1,5 и 60 мл серной кислоты с уд. в. 1,84. Смесь охлаждают до температуры - 20 С и при этой температуре из капельной...

Номер патента: 99677

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Киприанов, Кулик, Ягупольский

МПК: C07C 201/08, C07C 201/14, C07C 205/19 ...

Метки: нитрофенилбромметилкарбинола, п-нитрофенилхлорметилкарбинола

...и 1 50 пл мстилового спирта. Отжатая масса кристаллизуется из мепиловэго спирта (1,5 лгл спирта ца 1 г сырого цитропродукта),Выход 126 г, что сот теорепическэго, Темления 75 - 78.Б, Омылепче нитроэфяра и - нитрофецилхлорметцлк а р б и н о л а, В трехгорлый реактор, снабхкеццый мешалкой. и обратным холодильником, помещается99677 Предмет изобретения Отв. редактор И. В. Макаров Л 104752 от 3/1 Ч 1955 г. Стандартгиз. Объем 0,125 и, л, Тир, 400, Цена 25 коп. Типография изд-ва Московская правда:, Г 1 отаповский пер., д. 3. Зак. М 1 1294. 10 г нитроэфира п-нитрофечилхлорметилкарбинола и 10 лл концентрированной соляной ки:лоты. Смесь при энергичном размешивании нагревается в течение 3 час. на водяной бане, затем охлаждается ледяной водой при...

Номер патента: 108317

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Груз, Ягупольский

МПК: C07C 201/06, C07C 201/12, C07C 205/12 ...

Метки: пара-нятрофенил-хлорметилкарбинола

...Получают 85; илн 85% нигробензола. Реактор при энергичном рязмешивании охлаждают, продукг фильтруют, промывают водой, тщательно отжимают и промывают смесью, состоящей из 35 лл петролейного эфира н 15,ил хлороформа. Выход нара-нитрофенилхлорметилкарбинола - 137 г нли 84%. Т, пл. - 77 7 сРПри м е р 2. В двухлитровый реактор такого же устройства, что и в примере 1, помещают .360 а фосфористой кислоты, 62 г 37%-ной соляной кислоты н 78 лл воды, Смесь размешивают 30 мин., после чего присыпают 370 с (1,5 лоля) нитроэфира паря-нитрофенилхлорметилкарбинола и нагревают ня кипящей водяной бане до 95 - -97- в течение двух часов. В дальнейшем, не прекращая перемещивания, добавляют 400.ял воды и охлаждают до 5. Прн температуре 5" продолжают...

Номер патента: 111216

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Вишневская, Хаскин

МПК: C07B 41/02, C07C 201/12, C07C 205/19 ...

Метки: и-нитрофенилхлор-метилкарбинола

...трех- горловую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают при перемешивании 58 лг,г воды, 94 г 94%-ного купоросного масла, что соответствует 88,5 г 100%-ной серной кислоты (0,903 моля), 28,4 г 40%-ного формалина (11,35 г или 0,379 моля формальдегида), 1,6 лгл керосинового контакта и после охлаждения до комнатной температуры 80 г (0,324 моля) нитроэфир а гг-нитрофе рметилкарбинола. Концентра рной кислоты в полученном вод растворе составляет 52,4%.Реакционную массу нагревают до температуры 86 - 88 и перемешивают при этой температуре в течение 5 часов, после чего разбавляют 200 м,г воды. Масса самопроизвольно охлаждается до начала кристаллизации до 20, ее выдерживают при этой температуре...

Номер патента: 116944

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Вишневская, Янишевская

МПК: C07C 201/12, C07C 205/19

Метки: нитроэфира, омыления, п-нитрохлоргидрина, стирола

...концентрации в количестве 328 кг в пересчете на 100 % -ную, что составляет 1037 литров. Затем при работающей мешалке постепенно загружают 19,5 кг мочевины (0,5 моля на 1 моль нитроэфира). По окончании загрузки мочевины в аппарат подают постепенно 160 кг (в расчете на сухой вес) нитроэфира и-нитрохлоргидрина стирола с т. пл. не ниже 75.Масса быстро подогревается (через рубашку - паром) до кипения (104 - 106) и при интенсивном перемешивании выдерживается при этой температуре в течение трех часов. Затем реакционную массу быстро охлаждают проточной водой до 20 и выдерживают при дальнейшем охлаждении водой в течение трех часов, причем происходит кристаллизация карбинола в виде слегка окрашенных мелких гранул, Реакционную массу передают...

Номер патента: 130885

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Желобенко

МПК: C07C 201/12, C07C 205/19

Метки: n-нитрофенилхлорметилкарбинола

...нитрофенилхлорметилкарбннолов производят без выделения и-изомсра из реакционной массы.П р и м с р. 78,3 г 1001 о-ного хлоргидрнна стирола (с содсржаннсм в техническом продукте 82 - 85 Оо хлоргидрипа стирола) нитруют концентрированной азотной кислотой, взятой в количестве 315 г 100/о-ной азотной кислоты, или 214 л.г 985 с-ной. Нитрование проводится при температуре минус 2 плюс 2 в течение 3 - 3,5 час,Затем нитромассу выливают в 500 пг,г воды, добавляют 29 г мочсвии производят омыление нитроэфира без предварительного выделения зомера кристаллизацией. Концентрация азотной кислоты при омылсравна 28 - ЗООо.Массу после омыления охлаждают до 20 и разбавляют 300 иг,г воды, после чего отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают от маточника и...

Номер патента: 140053

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Блинова, Кочергин

МПК: C07C 201/08, C07C 205/19

Метки: р-нитробензилового, спирта

...и-нитробензиловог. спирта с т. пл. 89 - 93 (в пределах 1 - 2).П р и м е р 2, В трехгорлую колбу емкостью 250 лг,г, снабженную обратным холодильником, механическои турбиннои мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 110 лсл (165 г) концентрированной азотной кислоты. Включают мешалку, кислоту нагревают до 40 и при интенсивном перемешивании в течение 30 - 45 минут прибавляют небольшими порциями 4,8 г мочевины так, чтобы температура азотной кислоты была в пределах 40 - 50. По окончании прибавления мочевпны кислоту продолжают перемешивать 0,5 - 1 час, после чего охлаждают до ( - 10) - ( - 8), К охлажденной азотной кислоте при интенсивном перемешивании прибавляют из капельной воронки в течение 1,5 - 3,0 часов 22,4 г (0,2 моля)...

Номер патента: 154536

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 201/06, C07C 205/19

Метки: 154536

...тем, что сме лучения продукта про 1 рья и дает низкий вы154536 для реакции азотная кислота используется дважды - в качестве нитрующего агента и в качестве среды для омыления. 98 НИОз СН СН,О 11 О,) СНуСНуОН-5 11 О,30-35 Н 1 чОз СНрСНрОН,О,М 100 -106 ф Предмет изобретения Способ получения р-(п.нитрофенил)-этилового спирта, о тл и ч а юши й с я тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, смесь азотнокислых эфиров и-, м-, и о+ннтрофениловых спиртов или выделенный нз нее а-изомер подвергают кислотному омылению. Составитель С. В. Кокорев Редактор Л, Г. Герасимова Техред А. М. ТокерКорректор Т. В, Муллина Подп. к печ. 6/Ч 11 - 63 г. Формат бум. 70 Х 108/и Объем 0,18 изд. л.Зак. 1768/16 Тираж 650. Цена 4 коп.ЦНИИПИ...

Номер патента: 172739

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Шмидт

МПК: C07C 201/06, C07C 201/12, C07C 205/19, C08B 15/00 ...

Метки: 4-динитрофенилалкиловыхспиртов

...и н и т р о ф е н и л) -э т и л с е рн о й к и с л о т ы. К 192 мл концентрированной серной кислоты, нагретой до 40 С, прибавляют небольшими порциями в течение 30 мин и интенсивном перемешивании 36 г нитрата Р- (п-нитрофенил) -этилового спирта, поддерживая температуру массы в предечах 40 - 45 С периодическим охлаждением колбы водой. По окончании прибавления нитроэфира реакционный раствор перемешивают 30 лгин при 40 - 42 С, затем охлаждают до 15 - 20 С и выливают на 50 г чистого льда. Полученный раствор при охлаждении на ледяной бане и перемешивании нейтрализуют водным 25 - ЗОО(,-ным раствором аммиака до рН 8 (около 500 мл ЗОО-ного раствора аммиака), Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и высушивают.Получают 25 - 32 г...

Номер патента: 1698207

Опубликовано: 15.12.1991

Авторы: Огенко, Степаненко, Фесенко, Чуйко

МПК: C07C 201/12, C07C 205/19

Метки: метилбензилового, п-нитро, спирта

...от атмосферы стеклянной пробкой.В левый шлиф устанавливают стеклянный штуцер. который с помощью резинового шланга соединяют с баллоном водорода, снабженным редуктором. манометром. и ротаметром. В правый влиф устанавливают стеклянчую пробку, снабженную крючком, к1698207 Состаалас 1 тататиаатораПатааалтНлтапатС Состав езкое замедлениз реэции 9 64.9 О,О 0,50 0,51 О гт О,,5 70,0 колич.Следов колич. 25,45 27,89 1,18 088 3 73 0,4 Составитель А. Нэрышковадактор М, Недолуженхо Техред М,МОргентэл . Корректор Н, Рев аказ 4363 Тираж ВНИИПИ Госудааственного комитета по изобрете 113035, Москва Ж, РэушскГодписноеиям и откры нэб, 4/5 ям при ГКН 7 ССС Производств-издательский комбинэг Патент, , Ужгород, ул Гагарина,которому прикрепляют...

Номер патента: 1703639

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Александров, Бутько, Гробовой, Карандасов, Комаров, Латыпов, Миреев, Смирнов

МПК: C07C 201/08, C07C 205/11, C07C 205/19 ...

Метки: нитрофенилхлорметилкарбинола

...не выше +5 С, крышка нитраторанагретадо 50-70 С и наблюдается интенсивное выделение двуокиси азота, т.е. реальная температура внутри реактора на несколько десятков градусоо выше регламентной.Целью изобретения является повышение выхода п-НХК,Сущность изобретения заключается в том, что согласно способу получения и-НХК нитрованием ХГС используют 90-92 ф,-ную азотную кислоту, а в качестве реактора,используют роторно-трубчатый реактор.На фиг.1 представлен реактор для осущес, вления процесса, общий вид; на фиг.2 - каналы вихревого течения в поле центробежных сил.Реактор содержит неподвижную и подвижную части, На неподвижном корпусе 1 крепится крышка 2. Корпус имеет две приемные камеры; для приема готового продукта 3 и для приема...