Способ получения смеси нитропарафинов с преимущественным содержанием нитрометана

СОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ СПУБЛИК.ЯО РЕТЕНИЯ ржа н 1ем аруас РОНАРВАНИ аи али- астноу в сп фино нитр с пре- метаинтеза и может быть иской промынленнопродуктов о в химич лезных льзова изобрет ода нит 1 ел являет овытан ени диоксидом а енки 10 бар та при Этан6-353 нитрС издухым п смес ствии во с инертн там реак и кк ению к добавк ванного нотно нитро итрозом этан и рецикли ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕН ПАТЕМТУ(71) Сосьете Иимик де ля ГрандАзот э Продюи Иимик (РК)(72) Пьер Лонор, Бернар ЖакиноЖак Кибель и Роже Мари (ЕК)(54) СПОСОБ 11 ОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ НИРАФИНОВ С ПРЕИМУЩЕСТВЕННКМ СОДЕМ НИТРОМЕТАНА(57) Изобретение относится к химиалифатических нитросоединений,частйости к получению смеси ни Изобретение относитсяфатнческих нитросоединенисти к усовершенствованномуполучения смеси нитропараимущественным содержаниемна, являющейся сырьем для 1)5 С 07 С 205 02 201 0 рафинов с преимущественным содеем нитрометана, являющейся сырьдля органического синтеза, Цель -повьппение выхода нитрометана, Получение ведут нитрованием этана диоксщомазота в присутствии воздуха или кислорода в смеси с инертным по отношению к компонентам реакции газомидобавок нитропарафина - нитроэтанапри молярном соотношении (3,8-7,92):(О, 15-0,36):(О, 15-0,31) . Провесс ведут при давлении 10 бар. 32 Ь времени контактирования 6,0-6, 1 си молярном соотношении инертный гаэ::этан для случая использования инер 1 ного газа 1:(0,17-0,31). В качествеинертного газа используют диоксидуглерода или азот. 1 э.п. Ф-лы,1 табл этана при молярном соотношении этан::диоксид азота : кислород : нитроэтан, равном (3,8-7,92):1:(О,150,36):(О, 15-0,31), и молярном соотношении инертный газ : этан для случая использования инертного газа,равном 1:(0,17-0,31), ири времениконтактирования Ь,0-6,1 с,В соответствии с предлагаемым слособом нитрование этана осуществляютв присутствии активного агента носителя легко переносимой группы ИОили ИО нитроэтана, Соотношение нитроэтан : нитрующий агент может быть,изменено в зависимости от требуемогоизменения гаммы ннтроиарафинов. Целесообразно, чтобы активным агентом, ц 1 ц ; 11".1111 отяс 1 ьцо и;1 и в Г)е Ги Г ьвлцр,дунт рецир 1.у.и 11 ии ре,1 к 1111 И цитроцд 1 ИЯ.К 11 ицествеццые соотнопеция рд.1 лич 5ьц 1 х коми центов редн 1111 оцной смеси,црод 11:1 жите 1 ьцость реакционного контдктд, т мпер;1 туру и давление реакции ць 1 Гирдют и регулируют в зависимости от требуемой гаммы пдрдФицовтак, что цитровдцие проходит в гомогеннои Фазе,Выгодно также подогревать реагенты до регулируемой температуры, максимально равной температуре цитрования, Такой предварительный подогревследует осуществлять раздельно дляокислителя и нитрувщего агента идля этдцд. Рециркулирув 1 пие газы,а также активный агент можно подогревать либо вместе с этдном, либовместе с окислителем и нитрувщимагентом,Конечная реакционная смесь с температурой не выше, чем температура 25нитрования, должна быть приготовленаособенно тщательно. Вводят окислитель и нитрувщий агент в поток этана,,газ, Эта смесь должна быть приготовлена кдк можно ближе к реакционнойзоне, внутри которой температуру следует строго регулировать способами,обеспечивающими хороший теплоперенос.11 р и м е р, Осуществляют нитрование этана при температуре, изменяемой в пределах 326-3531 С, и давлении1 О бар в присутствии воздуха, Нитрующим агентом является двуокись азота)продолжительность контакта 611 6)1 су 4 Омолярное отношение этан:двуокисьазота изменяют в пределах 3,8-7,92.Нитрование проводят в присутствииактивного агента (АА)-цитроэтанарецикла в присутствии инертного газаазота или диоксида углерода.Удельный расход рециркулирующего(ЛАКС) Или введенного активного агента 11 редставляет разницу между введенной массой и массой того же комцонеятд, отобрдц 11 ой цд выходе из реактора, Пцд в 11 р;1 жд ется я нг р(:цирнулирующего ц 1 ществд н,1 кг цолучец 1 ц 1 х нитропарафццо 11 11 Р 1. Во всех опытах, где проводят редкцию нитровдция с рециркуляцией или введецием активного агента, для определеция состава этого рециркулирующего вещества в полученных жидкостях учитывают только разницу между массой этого отобранного соединения и массой этого же самого активного соединения, поданной на входе в реактор.Результаты опытов представлены в таблице.Таким образом, в предлагаемом способе получения- смеси нитропараФинов содержание нитрометдца выше, чем в известном.Формула изобретения1. Способ получения смеси нитропараФинов с преимущественным содержанием нитрометана путем нитрования параФина диоксидом азота при повышен ных температуре и давлении в присутствии воздуха или кислорода в смеси с инертным по отношению к компонентам реакции газом и добавок нитропарафина, о т л и ч а в щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода нитрометана, в качестве исходного параФина используют этан, в качестве нитропараФина-нитроэтан, в качественертного газа диоксид углерода или зот, и процесс проводят при давлении 1 О бар, температуре 326-353 С, време ни контактирования 6-6, с при моляр ном соотношении этан:диоксид азота: :кислород:нитроэтан, равном (3)8- 1 ь 92): 1:(Г)ф 15 Ою 36): (Ое 5 Рэ 31) э и молярном соотношении инертный газ:. ;этан для случая использования инертного газа, равном ф(0,17-0,31)2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что в качестве нитропараФина используют рециклизованный нитроэтан.О,0,Составитель Н,НарьппковаРедактор И. Мулла Техред А.Кравчук Корректор С 1 ев Заказ 7ВНИИПИ Тираж 11 одписноеударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 изводственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 353 6 326 6 344 6 341 6 338 6 10 7,9210 3,810 3,81 О 7,5410 7,77 0,36 О, 15 Оф 15 0,35 0,35