C07C 49/613 — полициклические

Способ получения бис-

Загрузка...

Номер патента: 431156

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Акимова, Тиличенко

МПК: C07C 45/65, C07C 49/613

Метки: бис

...-метана смешивают с 200 мл спирта, затем приливают раствор 6,6 г (0,08 моль) ацетата натрия в 7 мл воды кипятят 6 час, следя за ходом реакции по тонкослойной хроматографии. После охлаждения реакционной смеси выпадает белый кристаллический осадок целевого продукта, который отфильтровывают, промывают спиртом (2,10 мл), а затем водой (Зр,30 мл). Продукт хроматографически индивидуален.Выход 10 г (80%),Найдено, %; С 81,66; 81,77; Н 10,15; 10,16. Мол, вес 368.С 25 Нзв 02.Вычислено, %: С 81,52; Н 9,78. Мол. вес ИК-спектр; поглощение при 1715 с (С=О, не сопряженная с С=С).Из фильтрата можно извлечь (после удаления спирта и очистки остатка кристаллизацией) еще 1,3 г целевого продукта, содержащего небольшую примесь изомерного а,-дикетона.П...

Способ получения 13-кетобицикло10, 3, 0 пентадека-112ehob

Загрузка...

Номер патента: 827478

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Захаркин, Прянишников

МПК: C07C 49/613

Метки: 13-кетобицикло10, пентадека-112ehob

...эфиром. Получают 13-кетобицикло15 /10,3,0,пентадека(12) -ен с выходом б%121.Основным недостатком этого способа является применение больших количеств концентрированной серной кислоты.",О Целью изобретения является расширениеуниверсальности способа получения 13-кетобицикло/10,3,0/пентадека - 1(12) - енов,упрощение выделения целевого продукта,а также устранение отходов, загрязняющих25 окружающую среду,Поставленная цель достигается способомполучения 13-кетобицикло/10,3,0/пентадека(12)-енов оощей формулы (1).352ого комитетаосква, Ж,Тираж 530 ССР по делам изо аушская наб., д. 4 Подписно етений и открытийаказ 1334/19НПО Поиск пунова, 2 пография, пр,бициклизацией диолов общей формулы (11)ны, гетерогенный катализатор - катионит легко...

Способ получения 3, 3-этилендиокси-4, 5-секо-19-норандрост-9 ен-5, 17-диона

Загрузка...

Номер патента: 999977

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Альберт, Генри

МПК: A61K 31/585, C07C 49/597, C07C 49/613, C07J 1/00 ...

Метки: 17-диона, 3-этилендиокси-4, 5-секо-19-норандрост-9, ен-5

...в видераствора в тетрагидрофуране концентрацией 0,5-2,0 М, предпочтительнооколо 1,0 М. Реактив Гриньяра добавляют к раствору смешанного ангидридапри -О - -65 бС,Соединение формулы (1 Ч) подвергаютциклизации в трициклическое соединение формулы (1) в присутствии основания, Циклизацию в щелочной среде(осуществляют с применением гидроокиси натрия или гидроокиси калия в среде водного растворителя, предпочти- .тельно в среде водного спиртовогорастворителя, например водного раствора метанола, Хотя количество щелочи по отношению к соединению (1 У)не имеет решающего значения, предпочтительно применять основание в 210-кратном молярном избытке.Реакцию циклизации осуществляютпри 40-80 ОС, лучше всего при температуре кипения...