Способ получения фторнитроалкилформалей

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сеюз СоветскихСоциалистическихУеспубпми(22) Заявлено 25.05,78 (21) 2620730/40 - 23 с присоединением заявки М 51)М. Кл. С 07 С 43/30 Гесударстаенык кфмктет СССР аф левам кзебретеккк и втхрытийЭ) П риоритет 53) УДК 542.951,2547 655 3 661 .723 - 16(088.8) Опубликовано 28,02.83. Бюллетень УЙДата опубликования описания 28,02.8. Т. Еременко Отделение Ордена Ленина института хиАН СССР 1) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРНИТРОАЛКИЛФОРМАЛЕЙ 2разующегося фор 1 Изобретение относится к ения фторнитроалкилформал качестве пластификаторовпособу полу.и, применяемых компонентов 50 С.исходного реароцесс проводят при ствеьфита Использование в кач гента фторнитроалкилсул водить процесс необрати один из продуктов рсак пится из реакционной зо позволяет просчет того, что н постоянно выв НОэ)гСИО 5 СНэ+50 ф взрывчатых веществ.Известен способ получения бис (2-фтор,2-динитроэтил) формаля из фторнитрофор 5 ма, включающий получение 2-фтор,2-динитроэтанола из фторнитроформа и его последующую конденсацию с формальдегидом в метиленхлориде в присутствии концентри 1 о рованной серной кислоты в количестве доСНг.ОЪ) Н 1904ГСЕО,У,СН,ОН 11 лительность, процесса 1 - 3 ч, выход целевого продукта ы 68% 2.В известном способе. используется чрезвычайно токсичный фторнитроспирт,выход целевого продукта недостаточно высок.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта. гоПоставленная цель достигается тем, что в качестве фторнитропроизводного используют БсйО) СчгО 5 эо+СН О4,8 моль на 1 моль обмаля 1,Согласно данному способу требуется от мывка избытка кислоты, нейтрализацияи отгонка растворителя.Целевой продукт получают с выходом до 75%.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения фторнитроалкилформа. лей вазимодействием 2-фтор,2-динитроэтанола с параформальдегидом в присутствии концен. трированной серной кислотырЦно,сно 5 СН +Н о.фторнитроалкилсульфит в эквимольном соотношении с серной кислотой.Редактор В. Петраш Тираж 416ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб д. 4/5 Заказ 1271/23 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул . Проектная, 4 3 1Так, в процессе не выделяется вода, непроисходит сниженйе концентрации сернойкислоты, что позволяет снизить ее расход.Кроме того, используемое фторнитропроизводное значительно менее токсично, чем фторнитроспирты, что позволяет улучшить условиятруда и технику безопасности.П р и м е р. 1. Бис (2-фтор,2-дийит.роэтил) формаль.В реактор, снабженный мешалкой, тер.мометром и капельной воронкой, заливают13,8 г (0,14 моль) 100 0-ной серной кислотыи при комнатной температуре добавляют сна.чала 50,0 г (0,14 моль) бис(2 фтор,2 динитроэтил)сульфита, затем присыпают 4,3 г(0,14 моль) параформальдегида. Реакционнуюсмесь выдерживают при 30-35 С 30 мин,охлаждают, промывают водой 5 0-ным раствором 1 чаНСОэ, снова водой н сушат МАЗО,Получают 38,8 г бис(2-фтор.2,2.динитроэтил)формаля, п = 1,4410. Выход 86%.П р и м е р 2. Бис(2.фтор,2-динитроэтил) формаль,В реактор, снабженньщ мешалкой, термометром и капельной воронкой, заливают13 ь 8 г (0,14 моль) 100%-ной серной кислоты,и при комнатной температуре добавляют50,0 (0,14 моль) бис(2-фтор,2.динитроэтил)сульфита и 4,3 г (0,14 моль) параформальдегида. Реакционную смесь свыдерживают при 000446 420-25 С 30 мин, охлаждают, промывают водой, 5%.ным раствором йаНСОэ, снова, водойи сушат сульфатом магния, Получают 37,5 гбис (2 фтор2-динитроэтил) формаЛя п1,4411, Выход 83%.Таким образом, предлагаемый способпозволяет повысить выход целевого продук.та и упростить процесс. 16 Формула изобретения 1, Способ получения фторнитроалкилформалей взаимодействием фторнит 1 юпроизводногос формальдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты, о т л и ч а ю .щ и й с я тем, что, с целью повышениявыхода целевого продукта, в качестве фтор.нитропроиэводного используют фторнитроалкилсульфит в зквимольном соотношениис серной, кислотой.2, Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс проводят при 30 -50 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США М 0 3542884, кл. 260-633,опублик. 1970.2. Патент США Яф 3526667, кл. 260-615,опублик. 1970, (прототип).