152657
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 152657
Текст
152657 Предмет изобретения Редактор Б. А. Шнейдерман Корректор Л. М. Комарова Л.50 Подп. к печ. 13/И 1 1963 г, Формат бум. 60 К 90 Чв Объем 0,23 изд. л.Заказ 892. Тираж 450. Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, Москва, ул. Фр. Энгельса, 46 Исходный бутин-онможет быть легко и с удовлетворительным выходом получен окислением бутик-ола-З, синтезируемого исходя из ацетилена и ацетальдегида.П р и м е р, К 50 мл 93% -ной серной кислоты при перемешивании постепенно добавляют 10,5 г 96%нного дициандиамида, смесь выдерживают на кипящей водяной бане в течение 2 час, охлаждают до 0 С и по каплям прибавляют 7,02 г (0,1 моль) 97% иного бутик 1-она-З, поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 6 - 8 чС. Затем реакционную массу перемешивают 3 час при комнатной температуре, охлаждают до 0 С и при перемешивании постепенно добавляют 80 г мелкораздробленного льда, следя за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 20 С. Раствор вновь охлаждают до 0 С, нейтрализуют 160 мл водяного раствора аммиака (при температуре не выше 25 С), охлаждают до 10 С и выдер живают при этой температуре 30 мик. Осадок отфильтровывают, сушат и перекристаллизовывают из дихлорэтана. Получают 9,5 г 9 о,5% -ного 2-амино-метилпиримидина с температурой плавления 157-168 С, Выход - 84% от теоретического, считая на исходный бутинон.Предлагаемый способ позволяет упростить синтез и повысить выход 2-амино-метилпиримидина и открывает путь к осуществлению производства метилсульфазина на базе ацетилена с применением доступного и дешевого сырья. Способ получения 2-амино-метилпиримидина из бутин-онав сернокислой среде, отличающийся тем, что, с целью повышения вы;оода и упрощенияпроцесса, бутик-онконденоируют с дициандиамидом, реакционную массу подщелачивают, например, раствором аммиака, выделившийся целевой продукт далее обрабатывают известными приемами.
СмотретьЗаявка
764161
МПК / Метки
МПК: C07D 239/42
Метки: 152657
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-152657-152657.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">152657</a>
Предыдущий патент: Способ получения преднизолона (д-дегидрогидрокортизона) из ацетата гидрокортизона
Следующий патент: 152658
Случайный патент: Плодоовощная дробилка