ZIP архив

Текст

Х. 157681 Класс Г 07 с; 12 о 14 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ и С. А. Фрайм ронска АМИД СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ММ-Д ТЕРЕФТАЛЕВОЙ К ЕНАЦИЛОТЫ Заявлено 24 августа 1962 г. за делам изобретений и открытий в Бюллетене изобретений и то.4Министров СССРв М 19 за 1963 в Комитет по Опмблгковано при Совет ых знак И 2- (5) -дифенилоксазолилбеизол (РОРОРО) ши качестве добавки при изготовлении пластмассовых"яет чить цесс П р и мер, В реакторе емкостью 25 .г, снабженном мешалкой, тергометром и обратным холодильником, нагревают до 100-"С 28 кг диме 1,4-Д роко применяется в сцинтииляторов.Единственный способ получения его, описанный в литературе, - 1,иклизация КК-дифенилациламида терефталевой кислоты в присутствии хлорокиси фосфора или серной кислоты.Известен способ получения ,1 Х-дифенилациламида терефталевой КИСЛОТЫ КОНДЕНСаЦИЕй тЕРЕфтаЛИЛХЛОРИда С ХЛОРГИДРатОМ и 1-аМИНОаЦЕ- тофенона в среде сухого пиридина. Однако при осушествлении этого способа невозможно увеличить загрузку терефталилхлорида из-за осмоления продукта; необходимо строго соблюдать температурный режим; необходимо кристаллизовать продукт реакции из пиридина, увеличение количества которого недопустимо с точки зрения техники безопасности.Кроме того, процесс трудоемок.Предложено проводить конденсацшо терефталилхлорида с хлоргидратом го-аминоацетофенона в среде диметиланилина. Замена пиридина диметиланилином целесообразна и полезна, так как понижение основ- ности акцептора галоидоводорода в реакции терефталилхлорида с хлоргидгратом в 1-ахИноацетофенона приводит к большей стабильности исходного хлоргидрата аминокетона и, соответственно, и увеличении выхода целевого продукта.Применение в качестве реакционнОЙ с 1 зеды диметилапилииа позвонеограниченно увеличивать загрузку терефталилхлорида, псклгок 11 исталлизаци 10 продукта реакции,х 1 еньшить трудоемкость про15768 Предмет изобретения Способ получения Хх)-дифенациламида терефталевой кислоты конденсацией терефталилхлорида с хлоргидратом и-аминоацетофеноиа, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышений выхода продукта, реакцию проводят в среде диметиланилина,Составитель И. Борисенко едактор Л. К. Ушакова Техред А. А, Камышникова Корректор Р, М. Рамазниои Поди. к печ. 30/Ъ 111 1963 г., :акая 2534 Формат бум. 70 х,108/1 Тираж 550 Объем 0 18 изд т Пена 4 капЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр. пр Серова, д, 4.1-я тип. ХОЗУ Мосгорсовнархова Москва, Кузнецкий мост. 21/5,.иланилина. При размешивапии вносят 2,4 кг терефталилхлорида, а затем 4 кг в-аминоацетофенона хлоргидрата. Реакционную массу выдер. живают 30 вин при 120 С и затем охлаждают до 20 С.Осадок Х,М-дифеиилацилайтида терефталевой кислоты отфильтро ьывают, промывают от диметиланилина изопропиловым спиртом и сугцат при 80 С. Выход продукга 2,2 кг 46,5%, от теоретического), т. пл.270 в 2 С.

Смотреть

Заявка

791917

МПК / Метки

МПК: C07C 231/04, C07C 235/74, C07D 211/22

Метки: 157681

Опубликовано: 01.01.1963

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-157681-157681.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">157681</a>

Похожие патенты