152465
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 152465
Текст
Мф 152465 Класс С 074; 12 р, 7з СССР Подписная группа М 51 Л. Б, Дашкевич и В. М. Сирая СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИЗАМЕЩЕННЫХ 4,6-Д И О КСОТЕТРА ГИД РОП И Р ИМ ИД И НОВЗаявлено 20 декабря 1961 г. за М 756406/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Опубликовано в Бюллетене изобретений Хе 1 за 1963 г, Известен способ получения 1,2-дизамещенных 4,6-диоксотетрагидропиримидинов с применением недокиси углерода. Однако выход целевого продукта недостаточный.Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве исходных реагентов применяют У-замещенные амидины и процесс ведут в присутствии безводного хлористого алюминия в качестве катализатора.Это позволяет получать целевые продукты с высоким выходом, При осуществлении способа реакцию между недокисыо углерода с Л-замещенными амидинами ведут на холоду в присутствии треххлористого алюминия в среде абсолютного диэтилового эфира по следующей схеме: О=С С О=С152465 Предмет изобретения Способ получения 1,2-дизамещенных 4,6-диоксотетрагидропиримидинов с применением недокиси углерода, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве исходных реагентов применяют У-замещенные амидины и процесс ведут в присутствии безводного хлористого алюминия в качестве катализатора,Составитель описания В, К. Нинин Редактор Н. И. Мосин Техред А. А, Камышникова Корректор Н. С. СударенковаГ 1 одп. к печ. 25/Х 11 - б 2 г Зак. 3831/б Формат бум. (0)(108/и Тираж 450 ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.Типография, пр, Сапунова, 2,В результате реакции недокиси углерода с У-фенилацетамидином, У-этилбензамидином, У-фенилбензамидином, У-о-толилбензамидином, У-п-толилбензамидином, У-фенил-о-толуамидином, У-а-толил-о-толуа мидином, У-фенил-й-толуамидином, У-о-толил-ю-толуамидином, У-итолил-а-толуамидином и У-фенилфенацетамидином соответственно были получены: 1-фенил-метил,6-диоксотетрагидропиримидин с температурой плавления 259 - 261, 1-этил-фенил,6-диоксотетрагидропиримидин с температурой плавления 205 - 206, 1,2-дифенил,6-диоксотетрагидропиримидин с температурой плавления 212 - 213, 1-о-толил-фенил,6-диоксотетрагидропиримидин с гемпературой плавления 212 - 214, 1-п-толил-фенил,6-диоксотетрагидропиримидин с температурой плавления 228 в 2, 1-фенил-о-толил,6-диоксотетрагидропиримидин с температурой плавления 246 в 2, 1-п-толил-О-толил,6-диоксотетрагидропиримидин с температурой плавления 242 в 2, 1-фенил-а-толил,6-диоксотетрагидропиримидин с температурой плавления 229 в 2, 1-о-толил-п-толил,6-диоксотетрагидропиримидин с температурой плавления 234 в 2, 1,2-ди-п-толил,6-диоксотетрагидропиримидин с температурой плавления 230 в 2 и 1-фенил-бензил,6-диоксотетрагидропиримидин с температурой плавления 212 в 2.Продукты хорошо растворимы в метаноле, этаноле, ацетоне, хлороформе, дихлорэтане. Плохо растворимы в воде, эфире и бензоле, Выход продуктов 60 - 80% от теоретического.Пример. 1,0 г У-фенилбензамидина с температурой плавления 112 - 114 растворяют в 50 мл абсолютного диэтилового эфира и к раствору добавляют несколько миллиграмм безводного треххлористого алюминия. Затем смесь отфильтровывают и фильтрат постепенно приливают к энергично перемешиваемому эфирному раствору небольшого избытка недокиси углерода.После прибавления около одной трети раствора реакционная смесь приобретает вид молочно-белой эмульсии, а к концу приливания появляются мелкие кристаллы, Смесь встряхивают 30 мин, отстаивают 1 час. Кристаллы отсасывают на воронке Шотта; очищают растворением в горячем хлороформе с последующим добавлением бензола и выпариванием. Выход 1,2-дифенил,6-диоксотетрагидропиримидина 75% от теоретического.
СмотретьЗаявка
756406
МПК / Метки
МПК: C07D 239/54
Метки: 152465
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-152465-152465.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">152465</a>
Предыдущий патент: 152463
Следующий патент: 152467
Случайный патент: Схема для измерения давления в вакуумном диоде