157684
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 157684
Текст
.,% 15768-1 Класс С 070; 12 р, 1 ги СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ фд-оюзи "яП 4 ТЕ 11 ТР(11 Ц,о Подписная группа Ло 51 Я, Ю, Алиев, И, Б. Романова и Л. Х. фрейдлин СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-ФОРМИЛ-х -ПИПЕКОЛИНОВ Заявлено 25 гиоля 1962 г. за М 788407/23-4 в Комитет по делам изобретений и открыпгий при Совете Министров СССРОпубликовано в Б 1 оллетепе изобретений и товарных знаков М 19 за 1963 г. Предложенный способ получения Х-формил-а,-пипеколииа и Х-формил-(з-пипеколина в литературе не описан.Способ заключается в том, что я- и р-пипеколины карбоиилируют окисью углерода при температуре 130 С и давлении СО -130 аг 11 в присутствии в качестве катализатора метилата натрия,П 1 з и м е р. Опыты проводили во вра 1 цаю 1 цемся автоклаве емко. стью 0,5 л. В автоклав загружают 49,5 г (0.5 г .11 опь) а -пипеколипа (или р-г 1 ииеколина), 28 лл абсолютного метанола, содержац 1 его 0,13 а металлического натрия, и подают СО при давлении 130 ат.11. Автоклав, постоянно врашаа, нагревают до температуры опыта: при карбоиилирогании З.пипеколина - до 130 С, а а-пипеколина - до 150 С; продолжительность оыта 1 яйся. Автоклав ох;1 аждают дкомиатио 11 тем. пературы и выгружают катализат - светло-желтую жидкость с 0" ад 1 Ом.В опытах с и-пипеколином после реакции выгр.жено 89,1 с катализата; с -гп 1 пеколином - 87.3 а. После отделения осадка з 1 аточиик разгоняют иа фракции.Х-Формил-х-пипеколин перегоняют ири 229 - 230 С; в 11 ход составляет 49,4 г (78 % от теоретического).Х-Формилпипсколин перегоня 1 от при 230 - 232 С; выход составляет 44,6 г (10 от теоретического).Х-Формил-х-пипеколин имеет т. кип. 107 С (14 .11 я 1 рт. ст.), и " 1,4810; с(2 о 1,0041; молекулярнь 1 й вес (най,ено по Векману) 126,5; вы 4числено для СтН 1 зКО 125.Найдено, ,: С 66,26; Н 10,32; К 11,14.."о 157684Для СтНзХО вычислено, %: С 66,14; Н 10,23; Х 11,02; В ИК-спектре определена частота 1690 с,ц-, характерная для амидной СО-группы.Х-формил-пипеколин с т, кип. 92 - 94 С (б,ял рт. ст.);п зо 1,4770; сРо 0,9073; молекулярный вес (найдено по Бехману)д 4125,2; вычислено для СтНзХО 125.Предмет изобретенияСпособ получения Х-формил-сс -пипеколинов, отличающийся тем, что а- и р-пипеколины карбонилируют окисью углерода при температуре 130 - 150 С и давлении СО 130 ати в присутствии метилата натрия.Составитель И. Борисенко Редактор Л. Герасимова Техред А, А, Камышиикова Корректор М. И. Эльмус Поди, к пен. 27/Ъ 11-63 г. Формат бум. 70 Р,108/1 г, Обьем О,8 изд. л.Заказ 113. Тираж 460 Цена 4 кои.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам пзобрстсний и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова,;1. 4Типографии, Москва, ул. Фр. Энгельса, 46. Отгечатано с набора в типографии М 1 ХОЗУ Мосгорсовиаркоза
СмотретьЗаявка
788407
МПК / Метки
МПК: C07D 211/22
Метки: 157684
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-157684-157684.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">157684</a>
Предыдущий патент: 157683
Следующий патент: 157685
Случайный патент: Устройство для фиксации подущек валков многовалкового прокатного стана