154281
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 154281
Текст
До 14281 Класс С 070; 12 р, 5 СССР с/писная группа51 Смолян и Г, Н. Матвеева огель ПОСОБ ОЧИСТКИ КАПРО ТАМ Заявлено б апреля 1962 г. за 772871/23-4делам изобретений и открытий при Совете Мини Бюллетене изооретений и товарнык знаковов СССР а 1963 г Комитет по убликовано щелочью ий.й его перед ю капроча Известен способиформальдегидом с пос1 ЕИзвестен также с соэкстракцией.Предложен способ очистки капролактама, заключающийся в его гцелочной обработке, продувке воздухом или инертным газом, насытценным парами воды, с последующей обработкой формалином, экстракцией и дистилляцией. Предложенный способ позволяет существенно снизить расход формалина и повысить перманганатное число капрол акта м а до 3000 - 10000.Пример 1. К 100 лл капролактама-сырца, содержащего 65% капролактама, при 90 С добавляют последовательно 2,8 лл 40%-ного раствора ХаОН и 5 ял 40%-ного раствора формальдегида н перемешивают при этой температуре 10 явлин, Затем капролактам-сырец охлаждают до 25 С и подвергают экстракции 400 лл трнхлорэтилена в течение 10 лаан при тщательном перемешивании.После 20 лин расслаивания происходит разделение слоев н капролактам из раствора трихлорэтилена экстрагируется водой.Отношение объемов трихлорэтилена и воды 2: 1,15; 1 б%-ный водный раствор капролактама концентрируют при постепенно увеличивающемся вакууме. К 90%-ному раствору добавляют 40 в/,-ный раствор ХаОН в количестве 0,5% (в пересчете на 100 в/,-ный х 1 аОН) по отно 1 цению к л акта му.После удаления остатков воды проводят дистилляцнктама при остаточном давлении 2 - З,ил рт. ст.Капролактам-дистиллят имеет следующие показатели:Перманганатное число - 1000 в 20 сек.Окраска 50%-ного водного раствора - 1,0 - 2,0 лл,154281П р и м е р 2. К 100 лл капролактама-сырца, содержащего 16,6 мг/экв. летучих оснований, добавляют 1,5 мл 40 в/,-ного раствора ХаОН, тщательно перемешивают, нагревают до 90 С и при этой температуре продувают в течение 3 час предварительно увлажненным воздухом со скоростью 3 - 4 л в час. Содержание летучих оснований в сырце после продувки равняется 0,9 мг/экв.К продутому капролактаму-сырцу приливают 0,25 мл 40%-ного раствора формальдегида и перемешивают 10 лик. Затем капролактам экстрагируют трихлорэтиленом и водой и дистиллируют под вакуумоь. в условиях, описанных в примере 1.Капролактам-дистиллят имеет следующие показатели:1. Перманганатное число 8000 в 100 сек.2. Окраска 50%-ного водного раствора 1,0 - 2,0 мл.Сравнение качественных характеристик капролактама-дистиллята, полученного из непродутого (пример 1) и продутого воздухом в присутствии щелочи (пример 2) капролактама-сырца, показывает, что введение предварительной продувки лактама-сырца воздухом в присутствии щелочи перед обработкой его формалином и экстракцией повышает перманганатное число капролактама-дистиллята до 8000 - 10000 сек.Количество формалина, необходимое для обработки, после введения продувки снижается в 20 раз.Предмет изобретенияСпособ очистки капролактама обработкой щелочью и формалином с последующей экстракцией и дистилляцией, о т л и ч а и щ и й с я тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта и сокращения расхода формалина, капролактам-сырец в присутствии щелочи продувают воздухом или инертным газом, насыщенным парами воды, при повышенной температуре.Редактор С. А, Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор Т, В. МуллинаПодп, к печ. 29 Ч 1 - 63 г. Формат бум. 70 Х 108/и Объем 0,18 изд. л. 3 ак. 1634/4 Тирани 460 Цена 4 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4. Типография, пр. Сапунова, 2,
СмотретьЗаявка
772871
МПК / Метки
МПК: C07D 201/16
Метки: 154281
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-154281-154281.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">154281</a>
Предыдущий патент: 154280
Следующий патент: 154282
Случайный патент: Способ создания ледяного экрана холодильной камеры