157686
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 157686
Текст
Класс С 07 г; 12 Р, 3Мо 157686СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подггнсная грггггггп Лг 51 Н. П. ДемченкоС П ОСО Б В ЫД ЕЛ Е Н ИЯ И ОЧ И СТКИ 2,5-Д И ИН ИЛОКСАЗОЛ АЗаявлено 3 августа 19 б 2 г. за Хв 789482/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете 11 инистров СССР Опубликовано в Ьоллетене изобретений и товарных знаков М 19 за 1983 г. Известен способ выделения и очистки 2,5-дпфенплоксазола из его бромистоводородной соли, полученной при взаимодействии фенилбромацетальдегида с бензамидом, кипячением соли в слабощелочном растворе и последугощей кристаллизацией образовавшегося прн этом 2,5- дифенилоксазола.С целью улучшения качества целевого продукта, предложен способ, отличающийся от известного тем, что бромистоводородную соль кипятят в водно-метанольном растворе. Выпавший при этом осадок 2,5- дифенилоксазола-основания очищают известным способом.П р и м е р. В колбе емкостью 10 л с обратным . холодильником на шлифе растворяют в 5 .г метанола 1 кг бромистоводородной соли 2,5- дифенилоксазола. К горячему раствору добавляют 50 г активированного угия и через 15 лгггн горячий раствор фильтруют. Далее к филь- трату в ту же колбу приливают около 1,5,г дистиллированной воды, Выпавший при этом осадок растворяют при нагревании. В раствор вносят 50 г активированного угля, и через 15 дгггн горячий раствор фильтруют. Из фильтрата охлаждением массы в смеси льда с солью выкристаллизовывают 2,5-дифенилоксазол-основание, который отфильтровывают, промывают небольшим количеством охлажденного водного метанола (3 ч. спирта на 1 ч. воды), а затем водой (от кислоты) и сушат при 50 С, Получают 0,45 - 0,5 кг белого кристаллического осадка 2,5-дпфенилоксазола с т. пл, 71 - 72 С.Для получения продукта, пригодного для сцинтилляционных целей, технический 2,5-дифенилоксазол перекрнсталлизовывают из петролейного эфира, фильтруют горячий раствор через колонку (диаметр 4 птг) с высотой слоя алюминия 20 сиг. На 0,5 на осадка берут 7,5 л петролейного эфира. В результате очистки получают 0,4 - 0,45 нг белого кристаллического 2,5-дифенилоксазола с т. пл. 72 - 73 С,М 157686 Предмет изобретения Составитепь В. Джуринский Редактор Л. К, Ушакова Техред А, А. Камышникова Корректор Т, В, Муллина Подти к печ, 23/И-983 г, Формат бум. 70 Х 108/16 Объем 0,18 изд. л Заказ 253 Тираж 450 Цена 4 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.1.я тип. ХОЗУ Мосгорсовнархоза, Москва, Кузнецкий мост, 25. Способ выделения и очистки 2,5-дифенилоксазола из его бромистоводородной соли, полученной при взаимодействии фенилбромацетальдегида с бензамидом, о т л и ч а 1 о щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, бромистоводородную соль кипятят в воднометанольном растворе и выпавший при этом осадок 2,5-дифенилоксазола-основания очищают известным способом.
СмотретьЗаявка
789482
МПК / Метки
МПК: C07D 263/32
Метки: 157686
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-157686-157686.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">157686</a>
Способ получения натриевой соли 5-этил-5-
Номер патента: 238551
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Днепропетровский, Коваль, Кремлев
МПК: C07D 239/22
Метки: 5-этил-5, натриевой, соли
...по фенолфталеину.Затем отделяют хлористый натрий, фильтрат упаривают и полученный осадок бис- .-этил- (1-метилбутил) - 4,6-диоксотетрагидропиримидил-дисульфида и,натриевой соли 5-этил- (метилбутил) - 4,б-диоксотетрагидро.пиригмиднц-сульфц-М,-бис - (бензолсульфоаил)-ааилина разделяют путем обработки бецзолохт.Для доказательства строения полученноесоединение гидролизуют, подкисляя его концентрированной соляной кислотой. Получают 5-этил-(1-метилбутил)-4,6 - диоксотетрагидропиримидин-сульфиновую кислоту, строение которой, подтверждают качественной реакцией.При подкислении раствора и5-этил(1-метилбутил) 4,6 - ди шрцм илии-сульфин-Х,Х-бцс - (бензолсульфонил)-амидина в 5%-носуглекислом натрии концентрированной серной кислотой ,выпалает...
Способ получения б«с-хромониловых солей
Номер патента: 341232
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Питер
МПК: C07D 311/24, C07D 405/06
Метки: б«с-хромониловых, солей
...вещества желтого цвета с т. пл. 264 - 266 С.Найдено, %. С 63,1; Н 3,94.СзрНОоЯ Н 90.Вычислено, /о, С 63,75; Н 3,75,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Динатриевую соль получают из указаннойвыше кислоты сушкой при температуре ниже0 С раствора 0,3 ч. моногидрата бис-(7-бензилокси-карбоксихромон-ил) сульфида и0,08 ч. бикарбоната натрия в 120 ч, воды дообразования 0,3 ч, динатриевой соли бссс-(7 бензилокси-карбоксихромон-ил) сульфида ввиде твердого вещества светло-желтого цвета.П р и м е р 5. Моногидрат 2,2-дикарбокси 5,5,7,7-тетр а мето кси,8-6 их ром он ил а,а). 2-Этоксикарбонил-йод,7 - диметоксихромон.К перемешпваемому раствору этилата натрия, полученного из 4,6 ч, натрия в 100 ч. этанола, добавляют суспензию 9,8 ч, 3-йод-окси...
Способ получения производных изоиндолина или их солей
Номер патента: 457215
Опубликовано: 15.01.1975
МПК: C07D 27/50
Метки: изоиндолина, производных, солей
...потом промывают 20 мл воды. После сушки получают 7,5 г 2- (3- пиридазинил)-З-оксиизоиндолинона, плавящегося при 242 С.3-Фталимидопиридазин может быть приготовлен при кипячении с обратным холодильником в течение 30 мин раствора, состоящего из 14,8 г фталевого ангидрида и 9,2 г 3-аминопиридазина в 100 мл безводного диметилформамида. После охлаждения реакционную смесь выливают в 1000 мл бензола. Отфильтровывают 2,8 г нерастворимого продукта, затем маточник концентрируют при пониженчом давлении (20 мм рт. ст.) досуха. Полу 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 ченное масло растворяют в 50 мл этилацетата и полученный раствор выдерживают в течение 2 ч при 4 С. Отфильтровывают закристаллизовавшийся продукт, затем промывают его 10 мл...
Найтриймоноэтаноламинная соль сополимера метакриловой кислоты с метилметакрилатом в качестве реагента буровых растворов
Номер патента: 660381
Опубликовано: 10.11.1995
Авторы: Вахрушев, Гаврилова, Замотова, Киселева, Куликова, Пеньков, Растегаев, Трофимов, Чеников, Шишов
МПК: C08F 220/06, C08F 220/14, C08F 8/32
Метки: буровых, качестве, кислоты, метакриловой, метилметакрилатом, найтриймоноэтаноламинная, растворов, реагента, соль, сополимера
НАТРИЙМОНОЭТАНОЛАМИННАЯ СОЛЬ СОПОЛИМЕРА МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ С МЕТИЛМЕТАКРИЛАТОМ В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТА БУРОВЫХ РАСТВОРОВ общей формулыгде m 20 15 мас.n 60 35 мас.g 20 50 мас.в качестве реагента буровых растворов.
Способ получения динатриевой соли 4, 4-бис(4″, 6″-дифенокси 1″, 3″, 5″тризан-2″-иламино)-стильбен-2, 2дисульфокислоты
Номер патента: 660973
Опубликовано: 05.05.1979
Авторы: Буханько, Василишина, Плакидин, Сердечная
МПК: C07D 251/68
Метки: 2дисульфокислоты, 4-бис(4, 5"тризан-2"-иламино)-стильбен-2, 6"-дифенокси, динатриевой, соли
...при рН 2-3 с последующим добавлением к реакционной массе водного раствора бикарбонатанатрия и смачивателя и обработкойполученной реакционной смеси динат/риевой солью 4,4-диаминостильбен,2-дисульфокислоты при 75-80 С.Способ осуществляют ацилированиемрасплава безводного фенола трихлортриаэином в присутствии безводногокарбоната натрия при рН 2-3. Проведение ацилирования в безводной среде позволяет избежать гидролиз трихлортриаэина с образованием монои дихлорпроизводных циануровой кислоты, побочных продуктов реакцииПосле ацилирования в полученнуюреакционную массу добавляют смесьобычно 10-ного раствора бикарбоната натрия и смачивателя - препаратаОСобычно в.соотношении 1,0:1.Полученный таким образом 2-хлор,б-дифенокси,3,5-триазин...