156951
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 156951
Текст
Класс С 07 с; 12 р, 2 ЛЬ 156 с 151 СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ я "л(1 щ( одписная гр 11 ппа Л Н, Уфимцев и Н ринева ОСОБ ПОЛ ЕН ИЯ 1, 3, 3-ТР И МЕТИЛ-МЕТИЛ ЕН И НДОЛ И НО 5-ЗАМЕЩЕННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ 323/23-4овете Министров СССР нанон17 за 1963 г Заявлено 4 октября 961 г.делам изобретений и открыт Бюллетене изобретений и т за(й при в Комитет иОпубликован варных Известен способ получения 1, 3, 3-триметил-метилениндолина метилированием замешенных индОЛОВ ЙОдистым метилОМ с обработкой продукта разбавленной щелочью или метиловым спиртом в присутствии арилсульфокислоты при 140 С под давлением.Однако для осуществления известного способа необходимо применение повышенного давления, дополнительных растворителей и т. и.Выход же целевого продукта недостаточно высокий,Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве метилиру 1 О- щего агента используют метиловый эфир бензолсульфокислоть 1 с дальнейшей обргботкой полученной реакционной массы концентрированным нашатырным спиртом.Способ состоит в метилировании 2-метил- илп 2, 3-дпметилиндола или их 5-замещенных производных метиловым эфиром бензолсульфокислоты при нагревании до 170 С с последующей обработкой продукта реакции концентрированным аммиаком при 70 - 100-С.П р и м е р 1. Получение 1, 3, 3-триметил-метилениндолина из 2, 3-ди метил и идол а.14,6 г безводного 2, 3-диметилиндола и 44,5 г метилового эфира бензолсульфокислоты нагревают при 153- 163 С наблюдается резкий скачок температуры, достигающий 180 С. По окончании экзотермичной реакции массу размешивают 6 час при 165 - 170 С, затем охлаждают до 70 С и постепенно в течение 1 - 2 час при кипении массы (70 - 100 С) приливают 60 л 1 л 25%-ного водного аммиака. Массу разбавляют 100 мл воды, охлаждают и разделяют слои. 1, 3, 3-триметил-ме156951тилениндо;1 ин перегоня 1 от в вакууме, получа 1 от 14,8 г перегнанного продукта. Выход 85,5"; т, кип. 111 - 112"-С (12 л,я рт. ст.),П р и м е р 2. Получение 1, 3, 3-триметил-метилениндолина из 2-метилиндола.12,3 г 2-метилиндола и 59,8 г метилового эфира бензолсульфокислоты нагревают 6 час при 170 С,Температура поднимается до 160 - 165 оС и достигает 186"-С. Реакционную массу обрабачыва 1 от 80 ял 25 о/о-ного аммиака (как указано в примере 1), После перегонки в вакууме получают 12,36 г 1, 3, 3-триметил-метилениндолина. Выход 71,57,.П р и м е р 3. Получение 5-метокси, 3, 3-триметил-метилениндолина.5,84 г 5-метокси, 3-диметилиндола и 14,9 г метилового эфира бензолсульфокислоты нагревают и обрабатывают (как в примере 1), Получают.,3,18 г 5-метокси,3, 3-триметил-метилениндолина. Выход 36%; т, кип. 130 - 135 С (3 лл рт. ст,); т. пл. перхлората 248 - 248,5 С. Выход 5-карбэтокси, 3, 3-триметил-метилениндолина 39,2 о/,; т. кип.150 - 153"С (4 лл 4 рт. ст.); т. пл. перхлората 253 - 254 С.11 редмет изооретенияСпособ получения 1, 3, 3-триметил-метилениндолина и его 5-замещечных производных метилированием 2-метил или 2, 3-диметилиндолов или их 5-замещенных производных, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве метилирующего агента используют метиловый эфир бензслсульфокислоты с дальнейшей обработкой полученной реакционной массы концентрированным нашатырным спиртом.Составитель О. Кожинский Редактор Л, Г, Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор И. С. ДроздоваПоди. к пеи. 1/1111 63 г. формат бум. 70 Х 1081/1 в Объем 0,18 изд. си Зак. 1966/3 Тираж 460 Цена 4 коп. ЦНИИ 11 И Государственного комитета из делам изобпетений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д 4 Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
746323
МПК / Метки
МПК: C07D 209/08
Метки: 156951
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-156951-156951.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">156951</a>
Предыдущий патент: 156950
Следующий патент: 156952
Случайный патент: Способ лечения атонии и гипотонии преджелудков крупного рогатого скота