C07C 309/80 — насыщенного углеродного скелета

Номер патента: 88062

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Мельников, Швецова-Шиловская

МПК: C07C 303/02, C07C 309/80

Метки: метилсульфофторида

...:;с,ц(цс рзмьгят; О-ц)( -грбвсде(ия проце са В;латицовой апгшрятуре; кроме ого, получешс безвол(ии о фтористого ци цса связано сбольим Яятру иепя.(и,Описявасмьц спосоо дает );1:(Окцость получа; ь метилсульфофторцл .(ювышсццымц Вь(:ода. (и и це трсоуст цсцй а;шарагурь. О;оос 1;остьспособа заключается) том, что ца ме Игсу, ь(1 м, ории Воздейстзуют фто)Ис: я.(монце:, при эт(.)1 процессров(л 51 Т Ил( В и;)ИССТ" Вцц В:):Ы,илц бсз водьцГ 1 рцмср 1. В колбу с оорат 1(ым к.гц),цг(вцикв и .екапиесО мсшялкой к)мешяо) 80 г фторсОго аммония, 30 (тл воды:1 100 г с)(лсмльфохлорид 1. С.(есь прц помсшцьашш В ТЕ 1 ЕПЦС 11(Ч 1 ЦЯГРЕВЯЮТ Па 11 Ц 5 ЩЕЦ Водяной Оя.с. Послс );л;1 чтения прцбаьляю во. ы до ,) астзорепця садка и оорязозчвццйс мс:...

Номер патента: 98446

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Герольд, Реннгак, Шмидт

МПК: C07C 303/44, C07C 309/79, C07C 309/80 ...

Метки: выделения, продуктов, реакционной, смеси, сульфогалогенизации

...частей схкиженного бутана и перемешивают при температуре - 25.Смесь при охлаждении образуетдва слоя, которые разделяют. Из нижнего слоя, после отгонки двуокиси серы и бутана, получают сульфохлориды, содержащие 16,1% хлора и 1,1% непрореагировавших углеводородов, а из верхнего слоя, после отгонки растворителя, получают продукт, содержащий 3,8/о хлора и 60,7% непрореагировявших углеводородов.П р и м е р 2. К 851 части смеси сульфохлоридов и углеводородов, содержан 1 ей 4,5 о хлора, прибавляют 3000 частей жидкой двуокиси серы и перемешивают при температуре - 20. Смесь при охлаждении разделяется на два слоя.После отделения верхнего слоя - нижний слой, содержащий раствор сульфохлоридов в жидкой двуокиси серы при температуре - 20,...

Номер патента: 100619

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Гершенович, Якубович

МПК: C07C 303/10, C07C 309/80, C07C 309/85 ...

Метки: алкан-и, хлорангидридов, циклансульфокислот

...сурьмы и подоб ых соединений. АНГИДРИДОВ АФОКИСЛОТ Министерство химичесиои Реакцию сульфохлорирования ведут в темноте при температуре 20 - 25 в,присутствии 0,1 - 2% соли двух- или четырехвалентного свинца. Могут быть применены хлори. етый свинец, уксуснокислый свинец, четыреххлористый свинец, тетраацетат свинца н другие соли.Процесс сульфохлорирования ведут до превращения 30% углеводородов, после чего обрабатывают ре. акционную массу обычным способом и возвращают непрореагироваьшие углеводороды (т. наз. неомыленные) обратно в процесс.Сульфонаты, полученные по пред. лагаемому способу, по своим свойствам не отличаются от сульфонатов, полученных по фотохимическому способу.П р и и е р, К 200 г дезаром атизнрованного керосина добавляют 0,2...

Номер патента: 116575

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Дмитриев, Кнунянц, Сокольский

МПК: C07C 303/02, C07C 309/08, C07C 309/80 ...

Метки: кислоты, сульфофториддифгор-уксусной

...до,полного удаления фтористого водорода. В остатке получают бесцветную жидкость в количестве 17,7 вес. ч., которая является почти чистой сульфофториддифторуксусной кислотой. Для получения химически чистого препарата технический продукт перегоняют при атмосферном или уменьшенном давлении.Выход составляет 17,1 вес. ч. (96% ).Сульфофториддифторуксусная кислота представляет собой бесцветную подвижную жидкость, слегка дымящую на воздухе, хорошо растворимую в воде и в органических растворителях. Температура кипения кислоты 153 при 760 ям,и 103 при 95 им; Ы 4" =1,7234; п 20 = 1,3602,Ло 116575 Предм ет изобретения Способ получения сульфофториддифторуксусной кислоты, о т л ич а ю щ и й с я тем, что лактон 1 З-окситетрафторэтансульфокислоты...

Номер патента: 148056

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гладштейн, Соборовский, Хомяков

МПК: C07C 303/16, C07C 309/80

Метки: бета-хлорэтансульфохлорида

...данном изобретении, с целью повышения выхода Д-хлорэтанолсульфохлорида, предлагается реакцию проводить в среде концентрированной соляной кислоты.Полученный р-хлорэтансульфохлорид может быть использо в качестве исходного вещества в различных синтезах, в частности получения винилсульфохлорида, применяемого для изготовления тер стойких пластических масс.П р и м е р. 250 г р, р-дихлордиэтилсульфида (температура кипения 117 - 118 при остаточном давлении 20 ми рт. ст.) и 500 лл концентрированной соляной кислоты помещают в колбу и при энергичном перемешивании и освещении лампой накаливания 1200 ватт) пропускают ток хлора со скоростью, обеспечивающей полное его поглощение, По окончании реакции органический слой отделяют, промывают...

Номер патента: 170936

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гладштейн, Зимин, Филиал

МПК: C07C 303/16, C07C 309/80

Метки: р-хлорэтансульфохлорида

...заключающийся в хлорировании тиогликоля газообразным хлором при температуре 50 - 70=С в соляной кислоте при освещении. После окончания реакции выпавшее масло отделяют, сушат хлористым кальцием и перегоняют, Выход целевого продукта 52,5%.Предложенный способ отличается от известного тем, что хлооированию подвергают оксиэтилмеркапта при температуре 45 - 50 С, что увеличивает выход целевого продукта с 52 до 70%.П р и м е р. 525 г р-оксиэтилмеркаптана в 4 л соляной кислоты (уд. вес 1,19) хлорируют при 45 - 50 С. Смесь охлаждают до 20 С, освещают лампой и пропускают энергичный ток хлора при температуре 40 - 45 С в течение 10 час. По окончании реакции выпавшее масло отделяют, высушивают хлористым кальцием и перегоняот в вакууме;...

Номер патента: 186455

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Абрамов, Губайдуллин

МПК: C07C 303/02, C07C 309/80

Метки: а-хлоралкилсульфохлоридов

...72% от теоретического.Найдено в %: С 1 40,92, 40,98.СзН,ЯОеС 12.Вычислено в %: С 140,11,Полученный продукт представляет собой маслообразную жидкость желтоватого цвета с резким запахом. Известен способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов, зак,пючающийся в хлорировании тиоальдегидов в водной среде при пониженных температурах.С целью упрощения процесса, предложен способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов, заключающийся во взаимодействии пяти- хлористого фосфора с бисульфитными производными карбонильных соединений в среде нейтрального растворителя, например четыреххлористого углерода, при температуре 70 - 75 С. Целевые продукты находят применение в качестве исходных для получения инсектицидов. 5 трехгорлую колбу емкостью лкой и обратным...

Номер патента: 186459

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Варшавер, Вершинин, Голубков, Курдюков, Либман, Попова, Хардин, Цыганков, Шрейберт

МПК: C07C 303/10, C07C 309/80

Метки: алкансульфохлоридов

...ридом и хлором в пр нагревании, отлича упрощения процесс мента инициаторов, пользуют диоксипер ведут при 25 - 40 С,охлоридов ым ангидиатора при , с целью я ассортиеднего иси процесс я алкансульфдороды сернисисутствии иницвившийся тем, чта и расширеничестве посль хлораля в ка екис Известен способ получения алкансульфохлоридов обработкой углеводородов сернистым ангидридом и хлором в присутствии инициатора - ацетилциклогексилсульфонилпероксида при температуре 50 С.С целью упрощения процесса и расширения ассортимента инициаторов предложен способ получения алкансульфохлоридов, состоящий в том, что углеводороды С, - С 18 подвергают сульфохлорированию сернистым ангидридом и хлором в присутствии инициатора - диоксиперекиси хлораля при...

Номер патента: 189842

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 303/22, C07C 309/80

Метки: а-моногидрополифторалкансульфофторидов

...Предмет изо брет Спосоалкансучто, с цдукта,новыхс соля кроданид150 С в б получения а-моногндронолифторльфофторидов, отличающийся тем, елью увеличения выхода целевого проэфиры а-сульфофторидполифторкарбокислот подвергают взаимодействию и минеральных кислот, например ами, цианидами, при нагревании до присутствии воды,20 02; Р 51,65; 8 17,35; ю нагреванием сме- сульфофторидтетрас присоединением заявкиСпособ получения а-моногидрополифторалкансульфофторидов, заключающийся в декарбоксилировании а-сульфофторидполифторкарбоновых кислот нагреванием водногораствора этих кислот, известен.С целью увеличения выхода конечного продукта, предлагается эфиры а-сульфофторидполифторкарбоновых кислот подвергать взаимодействию с солями минеральных...

Номер патента: 203660

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гладштейн, Митрушкина, Соборовский

МПК: C07C 303/16, C07C 309/80

Метки: получений, р-хлорэтансульфбхлбрйда, соб

...названных инициаторов позволяет исключить применение специальной сложной аппаратуры с осветительной системой, а также снизить расход электроэнергии. 15Пример 1. В смесь, содержащую р,р-дихлордиэтилсульфид (получают пропусканием слабого тока хлора в смесь 200 г тиодигликоля с 1112 мл соляной кислоты с д 1,19 при 85 - 90 С) добавляют 0,5 г перекиси бензои ла и пропускают интенсивный ток хлора до заметного его проскока ( 700 г). Реакция сопровождается выделением тепла, температура самопроизвольно повышается до 55 - 60 СС. По окончании реакции выделившееся 25 масло (230 г) отделяют, промывают водой, высушивают хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Получают 171,4 г вещества (64,5%, в расчете на две стадии); т. кип. 90 -96 С (20 мм рт....

Номер патента: 231547

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гершеиович, Костюченко, Митрофанов, Нижне, Панов

МПК: C07C 303/10, C07C 309/80

Метки: алкилсульфохлоридов

...С 1 г и 50 г подаются в газообразном виде (давление 4 атм), а для этана ЗО и пропана - в жидком. Инициатор поступает в раствор конеуного сульфохлорида из доза- тора 2. Абгазы сульфохлорирования, пройдя холодильник 3, в котором коденсируются углеводород и сернистый ангидрид, уходят через дросселирующий клапан (давление менее атмосферного) в колонну 4, орошаемую раствором МаОН. Сконденсировавшиеся в холодильнике 30 г и углеводород сливаются через фазоразделитель б в нижнюю часть реактора 1, Продукты реакции из верхней части реактора 1 дросселируются при давлении ниже атмосферного в сепаратор б, в котором от образующихся сульфохлоридов отделяется непрореагировавший газообразный углеводород. Дальнейшее отделение газообразных...

Номер патента: 238540

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Военна, Овс, Рагулин, Сокольский, Шалагинов

МПК: C07C 303/02, C07C 309/80

Метки: а-бромалкансульфо, а-хлор

...сухого триэтиламнО на при комнатной температуре и при перемешиванни последовательно добавляют1,цо.гь а-пгдротетрафторэтансульфохлорида и1 мо.гь хлористого сульфурила. Смесь нагре.вают при 60 С до прекращения выделения5 сернистого газа и после охлаждения обрабатывают способом, аналогичным приведенному выше. Выделяют а-хлортетрафторэтансульфохлорид с т. кип. 98 С, до 1,6897,и" 1,3750, выход 65%,Найдено, %: Г 32,68; С 8 13,22;С 1-ион 15,20; экв. в. 119,5;, 84.СзОРКС 1 з 8.Вычислено, %. Г 32,28; С 1 30,18; Я 13,61;С 1-ион 1 о,09; экв. в. 11/,6;,ЧКо 11,39.Пример 3. Аналогично из а-гндротетрафторэтансульфсфторида н хлористого сульфурила в присутствии триэтнлампна получаюта-хлортетрафторэтансульфофторид с т. кип.о 55 С, д .41,6 67, по...

Номер патента: 358313

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Кофман, Смирнов, Тевелев, Томилов, Филимонова

МПК: C07C 303/16, C07C 309/80

Метки: сульфохлоридов

...по в ида. Т лит. д по 14Найд 8 18,00Вычи С 1 40,1.Выхо ст.,3,84;,48; 5 8,00; ,7%. еству Известен способ получения сульфохлори.дов, заключающийся в окислителыном хлорировании бис (Р-хлорэтил) сульфида в среде концентрированной ооляной кислоты в при сутствии инициатора. Недостатком такого способа является необходимость применения окисляющего и хлорирующего агента, а также инициатора реакции.С целью устранения указанных недостат ков и упрощения технологии процеоса по ттредлагаемому опособу дисульфиды общей формулы (С 1 СНКСНБ) е, где й - ,низавший алкил, подвергают электролитическому окислению в среде концентрированной соляной 20 кислоты. Процесс, осуществляют в однокамерном электролизере,на аноде, изготовленном из платины, угля или...

Номер патента: 394361

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кнун, Сокольский

МПК: C07C 303/22, C07C 309/80

Метки: а-замещенных, галоидангидридов, сульфокислот

...В качестве растворителя используют бензол и лекалин, В качестве третичных ами нов применяют триэтиламии нли пирилнн.Целевые пролукты вылеляют фракционной перегонкой с выходом 50 - 75%.П р и м е р 1, К смеси 92 вес. ч. а-плротетрафторэтаисульфофторила и б 5,5 вес. ч, нит розилхлорила при перемешивании и охлажлении ло - 70 С прибавляют 48 вес. ч. пири- дина. Реакционную смесь нагревают ло 0 С и затем при остаточном давлении 30 - 40 1 л рт. ст. отбирают фракцию, конленсирующуюзо ся при температуре - 70 С. Повторным фрак3 Составители А, Платошкин Техрел Т, Ускова Рсдактор Л. Новожилова Корректор Е. Михеева Заказ 3677/6 Изд. ЛЪ 1914 Тираж 523 По;писиое ЦгИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий...

Номер патента: 397842

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: B01J 20/26, C07C 303/10, C07C 309/80, G01N 30/48 ...

Метки: shooeptoi, бфои

...фаз в газожпдкостпой хроматографии и могут быть использованы как в изотсрмичсских условиях, так и в режиме программирования с пламенно-ионпзапиоппым детектором до температуры 280 С.)Кпдкость, в которой п=ш=9, Ех - метил, й"=фсппл и Ех= р-цианоэтпл, наносят на твердый носитель хромосорб Ъ зернением 30 - 60 меш в количестве 20% из раствора в ацетоне. Избыток ацетона удаляют при постоянном перемешпвании без дополнительного нагревания. Кондиционирование проводят в токе чистого и сухого инертного газа в следующем режиме: при 100 С - 1 час, 200 С -- 2 час, 280 С - 6 час. После копдициопирования оставшееся количество неподвижной фазы составило 16,5 ю 4.Далее сорбент нагревают при 280 С в течение 500 час прп постоянном потоке осушенного...

Номер патента: 657020

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Рятсеп, Стадничук, Танасков

МПК: C07C 303/02, C07C 309/80, C07C 309/86 ...

Метки: сульфокислот, фторангидридов

...хлористый калий выпадает в осадок, что способствует сдвигу реакционного равновесия в сторону образованияцелевого продукта и протеканию реакциипрактически до конца,Целевой продукт выделяют отделениемобразовавшегося осадка, промывкой егоэфиром,Эфирный раствор и фильтрат промывают водой, сушат и перегоняют с выходомцелевого продукта 92-95%.Способ позволяет упростить процессза счет простой схемы вьделения продукта и отсутствия растворителя, а такжеувеличить выход целевого продукта на2 0-250/о.П р и м е р 1, В двугорлой колбе,снабженной механической мешалкой и обратным холодильником, растворяют прио60 С 11,5 г хлорангидрида метансульфокислоты в расплаве 41,3 г КР ОН 0.Реакционную смесь перемешивают прио60, С в течение 5 ч. По...

Номер патента: 1657493

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Буров, Емельянов, Столяров, Студнев, Чиликин

МПК: C07C 309/65, C07C 309/80

Метки: ди-(фторсульфонил-оксиалкил, сератетрахлоридов

...6065/1 мм рт. ст.(с частичным разложением). п;= 14435; а%,= 1,6995. Найдено, Х: С 11,42; Н 1,45; С 1 33,07;8,39.с, ндсдггзао Вычислено, 2: С 11,22; С 1 33,18; Р 8,88.В спектре ЯМР ч присутствуетэфир упаривают на водоструйном наСидглет От ФТОРСУЛЬФЗТНОЙ ГРУППЫ В сосе. Фракционированием остатка пообласти 121,81 м.д. Протонный спектр лучают 0,6 г ди-(2-окСэтд)Судьфо Н содержит: дон, = 3,56 д; д = на, выход 42,0%, т.кип. 45-48/3 ммП р и м е р 2. В аналогичныж- Найдено, 2: с 30,88; н 6,01,условиях притемпературе (-10)(+10)с 1 5 21,09. во фреоне(ниже этой температуры д С 4 НюО 45 реакционная масса твердеет) из 1Вычислено, 2: С 31,17; Н 6,49; 0,0629 моль 2,2 дихлордизтилсульфи- . 5 20,78; О 41,56. да и 0,135 моль фторсульфата хлора ....

Номер патента: 1612531

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Гаврилова, Игнатьев, Койдан, Коломейцев, Кондратенко, Марченко, Мовчун, Пинчук, Скрипник, Юрьев, Ягупольский

МПК: C07C 309/80, C07C 313/12

Метки: перфтор, сульфохлоридов, хлорфторалкилсульфенилили

...трнхлорбензолй нпомещалот в продутую азотом трехгдр" 20 дую колбу, снабженную трубкой для ввода газа, холодильником глубокого охлаждения, в котором поддерживается температура -4 ОСр термометром и притемпературе в колбе +10 С за 40 мин 25Опропускают 6,4 г 0,09 моль) хлора. Реакционную смесь выдерживают еще 30 мин до. прекращения конденсации хлора а холодуйьнике глубокого охпаждения. Сырой продукт отгоняют при пониженном давлении (70 мм рт.ст,) В ловушки, охлдждаемые до -70 С я перегоняют. Выход 11,5 г (79,1%), т. кип 98-100 оС, п 1,4767. Спектр ЛИР " Г (С 0). СОр 3 р млн . 28,7(1 Г) (стандарт СС 1 уГ)о35П р и и е р 2. Трифторметилсульфенилхлорид. По примеру 1 иэ 34,4 г (О, 23 моль) бензилтиоцианатд, 69,8 г 0,46 моль) трифторбромметана и...

Номер патента: 1685929

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Богач, Варшавер, Кутянин, Соколов, Ускач, Чернышев

МПК: C07C 309/80

Метки: алкилсульфохлоридов

...Получают сульфохлорид с показателями; содержание общего хлора 6,15 мас,%, гидролизуемого 4,6 мас,%, соотношение моносульфохлорида и дизамещенных продуктов 62,3;37,7.Конверсия углеводородов при указанном составе сульфохлорида 23,2%, выход по моносульфохлориду 66,4%,П р и м е р 3, В реактор загружают 145 г углеводородного сырья, содержащего 0,00022 (0,00015 мас,%) растворенного йода. При подаче хлора и сернистого ангидрида по 39 г/ч процесс ведут 20 мин, По завершении операции и отдувки из сульфохлорида кислых примесей в нем определя от; содержание общего хлора -4,0 мас,%, гидролизуемого хлора - 3,75 мас,%, соотно. шение моносульфохгоридов и дисульфохлоридов 83,1;16,9, конверсия по углеводородам 20, 1%, выход моносульфохлоридов по...

Номер патента: 1729103

Опубликовано: 10.08.1999

Авторы: Беренфельд, Гершенович, Дьяконов, Котов, Курятников, Липилин, Чумаевский

МПК: C07C 309/80

Метки: метансульфохлорида

Способ получения метансульфохлорида фотохимическим сульфохлорированием метана смесью избытка газообразного сернистого ангидрида и хлора при облучении ультрафиолетовым светом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта по метану, процесс ведут при молярном соотношении метан : хлор, равном 0,65 - 0,97 : 1, поддерживая концентрацию сернистого ангидрида 80 - 98 мол.%.

Номер патента: 1736144

Опубликовано: 10.08.1999

Авторы: Беренфельд, Гершенович, Дьяконов, Котов, Курятников, Липилин, Чумаевский

МПК: C07C 309/80

Метки: метансульфохлорида

Способ получения метансульфохлорида путем фотохимического взаимодействия метана, избытка сернистого ангидрида и хлора в газовой фазе, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и увеличения селективности процесса, последний проводят при молярном соотношении сернистый ангидрид : хлор 22 - 95 : 1.

Номер патента: 1743155

Опубликовано: 10.08.1999

Авторы: Беренфельд, Гершенович, Дьяконов, Котов, Курятников, Липилин, Чумаевский

МПК: C07C 309/80

Метки: алкансульфохлоридов

Способ получения алкансульфохлоридов сульфохлорированием C1 - C4-алканов смесью избытка газообразного сернистого ангидрида и хлора при облучении ультрафиолетовым светом, отличающийся тем, что, с целью увеличения энергетического выхода и уменьшения расхода световой энергии, облучение проводят источником с длиной волны 310 - 380 нм при содержании в смеси реагентов 90 - 98 мол.% сернистого ангидрида.