C07C 69/708 — простые эфирные

Номер патента: 118817

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Розенштейн, Якубович

МПК: C07C 67/30, C07C 69/653, C07C 69/708 ...

Метки: альфа-этил, бета-этокситрифторпропионовой, кислот, смеси, трифторакриловой, эфиров

...-трифторпропионатаС 2 Н 50 - СР 2 - СР (С 2 Н 5) - СООСНз.В колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, загружают 120 мл абсолютного этилового эфира изатем активированную медью цинковую пыль вместе с 30 мл абсолютного эфира, которым она промывалась. После этого в реакционную смесьсразу прибавляют 40 г метилового эфира а-хлор 4-бромтрифторпропионовой кислоты. При энергичном перемешивании в течение 30 мин, начинается разогревание и затем наступает бурная реакция. Чтобы избежатьвыброса, реакционную смесь охлаждают в это время ледяной водой, поддерживая состояние равномерного кипения. Самопроизвольное кипениепродолжается 35 - 40 мин после чего реакционную смесь нагревают наводяной бане при слабом кипении еще 2...

Номер патента: 119185

Опубликовано: 01.01.1959

Автор: Довлатян

МПК: C07C 67/04, C07C 69/708

Метки: гамма-хлоркротилового, дихлорфеноксиуксусной, кислоты, эфира

...т. кип. 120 - 127 и 0,5 г пиридина. Смесь нагревают при перемешивании на масляной бане при 130 - 135 в течение 4 - 4,5 час, По окончании реакции реакционную массу отфильтровывают, избыток дихлорида удаляют под слабым вакуумом (водо- струйный насос), а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 186 - 188 (1 лл). Выход равен 145,2 - 148,6 г или 78,1 - 80% теоретического; т. пл. полученного эфира 32 - 33.П р и м е ч а н и е. После удаления избытка дихлорида продукт реакции можно выделить и без вакуум перегонки. Для этой цели остаток тщательно растирают с холодной водой, затем (для удаления следов кислоты) его обрабатывают 2% -ным раствором едкого патра или содьк Образовавшуюся кристаллическую массу отфильтровывают...

Номер патента: 213340

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Казарь, Коренькова, Чухадж

МПК: C07C 67/22, C07C 69/708, C07C 69/734 ...

Метки: бис-рз, р-дикарбоалкокси

...массу оставляют на ночь. На следующий день по каплям добавляют 1 моль у-хлоркротилового спирта (106,5 г: 1,1127 г/м 2=118,1 мл), постепенно повышая при этом температуру до 100 - 110 С в течение 6 час. После окончания прикапывания перемешивание продолжают при 120 - 130 С 10 - 15 час, Полученную массу выливают в воду. Масляный слой отделяют и промывают 20/0-ным раствором едкого натра, а затем водой и экстрагируют серным эфиром. Осушают эфирный экстракт свежепрокаленным хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую при температуре 245 - 260-С/4 м,и, показатель пре 20 20ломления т 10 1,4405, уд. вес г 14 1,0677, число омыления 174,8 мк/г КОН, молекулярная рефракция МК 94,3, из таблиц 94,66. Полученное вещество...

Номер патента: 232226

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алиев, Зейналов

МПК: C07C 67/24, C07C 69/708

Метки: сложнб1х, циклогексилцеллозольва, эфиров

...ранее в литературе не приводились. Измерением 1 Л 1;-сптектров поглощения на приборе 1 ЛКСпозвано на,пгчие С - О - С св 5 гзи (1112 сл(-), 15 3 также ГидрогсилънОЙ Г 1 эУпиг 1 (3381 сл ),.Чоноциклогексиловый эфир представляетсобой бесцветную маслянистую жидкость со ела(и гм си(цифическим эф рным яапаом, в воде не растворяется, орошо растворяется в 20 органически растворителя. П р и м е р 2. В трегорлую колбу с меани.ческой мешзлкОЙ, термометром, Водоотделите.лем, ооратным холодильником, верний конец 25 Оторого снабжен лоркальциевоЙ труокой,помегцают 11,5 г (0,08 г лоло) моиоииклогскс(глового эфира этиленгликоля, 20 г (О,1 г лоло) лаУРиновой кислоты, 0,23 г (гго по отношению к весу исодного спирта) 96 оггоЗО ной серной кислоты и...

Номер патента: 272961

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Довлат, Элиаз

МПК: C07C 67/00, C07C 69/708

Метки: дигалогенметоксибензоилгликолевых, кислот, этиловых, эфиров

...По окончании реакции смесь отфильтровывают от хлористого натрия, промывают эфиром, эфирный раствор высушивают цад безводным серцокислым магнием. После удаления эфира и избытка этцлхлорацетата остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцшо, кипящую при 149 - 150 С/3 мм рт. ст, Выход 35,5 г (79,2% от теории), пп 1,5188; д 4" 1,2145. Мйп 54,93, выч, 55,24. Найдено, %: С 58,73; Н 5,21.СНОо,Вычислено, агг. С 58,81; Н 5,35,П р и м е р 2. Хлорирование этилового эфи 5 ра 0-2-оксцбецзоцлглцколевой кислоты.Через 10,3 г (0,45 моль) этилового эфира2-оксцбецзоцлгликолевой кислоты в присутствии следов йода при 100 С пропускают3,26 г (0,091 лголь) сухого газообразного хло 10 ра. После полного удаления хлористого водорода кристаллическую массу...

Номер патента: 345673

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Аннелизе, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07C 51/54, C07C 69/708

Метки: ангидрида, кислоты, р-ацетоксипивалиновой

...- 34 С, т. кип. 140 в 1 С при давлении 2 лтл рт. ст.Результаты анализа совпадают с рассчитанными значениями.Найдено, %: С 55,9; Н 7,5,С 41 1 озОВычислено, 5: С 55,62; Н 7,34.Спектр ЯМР показывает 3 синглета при 1,2, 2,0 и 4,1 рртп (сдвиг по отношеншо к тетраметилсилану) при относительном соотношещги интенсивностей 6: 3: 2. Эти данные согласуются с формулой ангидрида р-ацетОксипивалиновой кислоты. ИК-спектры показывают полосы при 1750 и 12820 сл вдля структуры ангидрида. Химически ангидрид можно охарактеризовать превращением р-ацетоксипивалиновой кислоты и различных спиртов в присутствии пирпдина в сложный эфир. Так, путем превращения ангидрида р-ацстоксиппвалиновой кислоты в кипящей смеси метанол-пиридин после отделения пе рсгонкой можно...

Номер патента: 1294802

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Мясникова, Павлова, Сошин

МПК: C07C 69/708

Метки: алкоксидифтор-уксусной, кислоты, эфиров

...воду, органический слой промывают, сушат, перегоняют, Получают190 г этилового эфира этоксидифторуксусной кислоты, что соответствует89%-ному выходу эфира на поданныйТФЭО (147,3 г).П р и м е р 3, В реактор, аналогичный примеру 1, загружают 0,3 лсухого метанола, При перемешиванииои температуре 10 С через сифон в реактор подают 21,6 л газовой смесив течение 4,5 ч, содержащей, об,%; 2 2ОТФЗ 631; ТФЭ 36,9, Реакционнуюсмесь из реактора выливают в воду,органический слой промывают, сушат,перегоняют. Получают 72,7 г(87,0% выход) метилового эфира метоксидифторуксусной кислоты, Ткип.50 С/35 мм ртст и, = 1,350,П р и м е р 4. В условиях примера 3 в О, 3 л сухого метанола барботируют360 л газовой смеси в течение 10 ч,содержащей, об.%: ОТФЭ 51,0;...

Номер патента: 1659399

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Илатовский, Качалкова, Коленко, Мухаметшин, Никулин, Опарина, Подольский, Сергеев

МПК: C07C 69/63, C07C 69/708

Метки: полифторированных, сложных, эфиров

...40 кПа получают 17 г (87 о ) сложного эфира (И 1 г) в виде бесцветной жидкости,Аналогично примеру 1 из 17,7 г (10 ммоль) фторангидрида (1 в), 0,61 г(5,5 ммоль) хлорида кальция соотношение 0,55 и 0,47 г (5,25,ммоль) гликетдя (Иа) при остаточном давлении 40 кПа получили 16,0 г(89%) сложного эфира (Шд) в виде бесцветной жидкости пР = 1,3098, сР = 1,877. Строение продукта подтверждено спектрами ИК, ЯМРР и ПМР.П р и м е р 6. Схема реакции:СРзОСУгСРгОСГгСОГ+ СНз(СНг)6 СНгОБ-(дз) (пд)СГзОСГгСРгОСГгСОСНгСНг)БСЕз (Шф)11ОАналогично примеру 1 из 15,6 г (52,4 ммоль) фторангидрида (1 г), 3,4 ммоль хлорида кальция (соотношение 0,6) и 6,2 г (47,6 ммоль) спирта (Ид) при остаточном давлении 70 кПа получили 15,5 г(80%) сложного эфира (1 Ие)-сырца в...

Номер патента: 1708156

Опубликовано: 23.01.1992

Авторы: Ханс-Петер, Ханс-Фридер, Эрнст-Христиан

МПК: C07C 233/51, C07C 255/32, C07C 309/29 ...

Метки: карбоновых, кислот, производных

...1 н,раствора гидроокиси калия и 55 млэтилового спирта, перемешивают в течение6 ч при 40 С. Затем реакционный растворосветаяют углем, подкисляют прибавлением 23 мл 1 н.раствора соляной кислоты, разбавляют водой, после. выделившееся -восадок маслообразное вещество растворяют в зтиловом эфире уксусной кислоты. Раствор продукта в этиловом эфире уксуснойкислоты сушат и упариваат, Остаток растиранием под лигроином доводят до кристаллизации. Выход: 26 г (70 оттеоретического) 7-(4-хлорфенил)-2.Ц 4-метилфенил)-сульфониламино).гептановойкислоты, температура плавления которойсоставляет 88 - 90 С.По аналогии с описанным в пунктах б ие из гидрохлорида этилового эфира 7-(4-.хлорфенил)-2-аминогептановой кислоты иметансульфонилхлорида получают следующие...