C07C 209/74 — галогенированием, гидрогалогенированием, дегалогенированием, дегидрогалогенированием

Номер патента: 159853

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/21 ...

Метки: 159853

...осадок и промывают его от выделившегося йода воднь 1 м раствором К 1. Продукт представлял собой калиевую соль тринитройодфенола и после ооработки азотной кислотой (растворяли в 97% -ной НМОв и осаждали водой) давал соответству 1 ощий свободный фенол. Выход около 70%, температура плавления после перекристаллизации из водного метанола 197 в 1 С.П р и м е р 3. Тетранитрофенол растворяют в хлорокиси фосфора (молярное отношение СвН (ХО),ОН: РОС 1 л = 1: 5), нагревают полчаса при 50 С и выливагот охлажденный раствор в лед. Осадок хлортринитрофенола отфильтровывают и сушат. Если проводить реакцию в присутствии 1 моля пириднна, то при разбавлении выпадает (с выходом более 90%) пиридиниевая соль хлортринитрофенола (т, пл. после перекристаллизации...

Номер патента: 433133

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Гудзь, Днепропетровский, Шенбор

МПК: C07C 209/74, C07C 211/61

Метки: 433133

...соль 4-аминолуорантена,что позволяет упростить процесс 5 и увеличить выход целевого продукта,который составляет 83;ь на исходнйй 4-аминофлуорантен.Способ получения 4 в амибромфлуорантена заключается в том, 1 о что сернокислую соль аминофлуорантена в органическом растворителе,например,в диметилформамиде,подвергают бромированию,и образующийсяосадок сульфата 4-амино 3 бромфлу орантена неитрализуют водным раствором.МаОН.Выход целевого продукта составляет 833 на исходный 4-аминофлуорантен,т.пл. 182 оС.2 о П р и м е р. К раствору 2,0 гсульфата аминофлуорантвна в 60 млдиметилформамида прибавляют 1,5час при размешивании по каплямраствор 1,49 б г Въ4 мл диметил формамида при 12-15 С, Реакционную3смесь при этой температуре разме,шивают...

Номер патента: 543341

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/74, C07C 211/52, C07C 221/00 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...пл. 155 - 157 С.Получают путем омыления К- (2-аминобром-цианобензил) гексаметиленамина в растворе едкого натра аналогично примеру 5.П р и м е р 26. 2-Амино-З-бром-циано-К,Кдиметилбензиламин.Т. пл. гидрохлорида 250 в 2 С (разл).Получают из 2-амино-циано-К,К-диметилбензиламина и брома аналогично примеру 10.П р и м е р 27. 2-Амино-З-бром-циано-К,К- диэтилбензиламин.дТ. пл. гидрохлорида 226 в 2 С.Получают из 2-амино-циано-К,К-диэтилбензиламина и брома аналогично примеру 10,Пример 28. 2-Амино-З-бром-К-трет.бутил-цианобензиламин. 10Т. пл. 78 - 80 С.Получают из 2-амино-К-трет.бутил-цианобензиламина и брома аналопгчно примеру 10.П р и м е р 29. 2-Ацетамино-бром-циано- К-циклогексил-К-метилбензиламин. 15Т. пл. 101 - 103 С.Получают из...

Номер патента: 1659400

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Медведева, Миниахметов, Толстиков, Шаванов, Шурупов

МПК: C07C 209/74, C07C 211/08

Метки: n-диметил-n-(2, гидрохлорида, дихлорпропил)амина

...и подают газообразный хлор. После поглощения 21,24 г хлора реакционную смесь в ыдерживают 5 ч. Воду отгоняют под вакуумом, выпавший осадок целевого продукта прорида й,й-диметил-й-(2,3-дихлорпропил)амина - полупродукта в синтезе инсектицида "банкол", используемого в сельском хозяйстве. Цель - увеличение выхода целевого продукта. Синтез ведут реакцией й,йдиметилаллиламинас хлором в среде соляной кислоты в присутствии Й,й-диметилдиаллиламмонийхлорида, взятого в количестве 0,8-1,0 от массы исходного амина, при 5 - 25 С с последущим выдерживанием реакционной смеси при пониженном давлении. Эти условия позволяют увеличить выход целевого продукта с 85,20 до 92,0 - 99,0. 1 табл,м и высушивают в вакууме.целевого продукта (выход а 2 - 4....

Номер патента: 1768581

Опубликовано: 15.10.1992

Авторы: Заликин, Занавескин, Корнеева

МПК: C07C 209/74, C07C 211/52

Метки: 6-дихлоранилина

...натрия, экстрагируютзтилацетатам, отгоняют в вакууме растворитель и получают 10,3 г сульфаниламида.Выход 70% от теории, считая на ацетанилид,П р и м е р 2 (известный способ), 2,6 Дихлоранилин,К 10,0 г сульфаниламида добавляют100 мл воды, 85 мл канц. соляной кислоты,нагревают до 50 С и добавляют па каплям 11,5 мл 30%-най Н 202, выдерживают 15 мин при 45 С, затем 15 мин при 60 С. Массу охлаждают, экстрагируют зтилацетатом, отгоняют растворитель, растворяют в ацетоне и очищают колоночной хроматографией на силикагеле. Получают 7,6 г 3,5-дихлорсульфаниламида, выход 54,3%,К 5,0 г 3,5-дихлорсульфаниламида прибавляют 40 мл 70%-ной Н 2 ЯО 4, нагревают 2 ч при 170 С, охлаждают, добавляют лед, нейтрализуют 4 н,раствором чаО Н и...

Номер патента: 2000295

Опубликовано: 07.09.1993

Авторы: Зимин, Комкова, Кривенцов, Очнева, Попов, Пучнина, Тищенко

МПК: C07C 209/74, C07C 211/56

Метки: аминов, ароматических, вторичных, полибромированных

...колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой,обратным холодильником и гэзоогводнойтрубкой, помещают 110 сл хлороформа,322,4 г (0,1 моль) фенил- /3-натиламина иперемешивают до полного растворения. Кполученному раствору прибавляют 55 смводы и при температуре 18-20"С прикапывают 35,9 г (0,22 моль) бролэ в 12 см хлороформа. После придачи бролэ реакционнуюмассу перемешивают 15-20 мин и затем при18-20 С осторожно прибэвляот 25 см (0,22моль) 27,5% перекиси водорода. После получасовой оьдержки массу нагревают до15 50 С и дают выдержку 4 ч при кипении реакционной массы. Охлэкдэот до 15"С и оыпавший осадок отфильгрооыоают.(2 одуктна фильтре промыоаот хлороформ,., а затем горячей водой до нейтрэльной реакции.20 После сушки...