Способ получения 1, 1-ди-(4-метилфенил)этана

(5 )5 ЛИСА Е ИЗОБ К АВТО 2 инский и Т, А И-(4-МЕматичея 1,1-дисво 00 ОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР МУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(57) Изобретение касается алкиларских веществ, в частности получен Изобретение относится к получению 11- дитолилэтанов, в частности 1,1-ди(4-метилфенил)этана, используемого при синтезе винилароматических углеводородов - мономеров в производстве пластических масс.Цель изобретения увеличение селективности по 1,1-ди-(4-метилфенил)этану и снижение расхода серной кислоты.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1 (сравнительный). В реакторинтенсивным перемешивающим устройстм загружают 1000,0 мас.ч. толуола и 802,2 мас.ч. концентрированной серной кислоты, Смесь охлаждают до 2 С и при этой температуре перемешивают до снижения концентрации серной кислоты 95 мас Затем полученную смесь охлаждают до минус - 5 С, включают мешалку и с постоянной скоростью вводят в течение 60 мин 119,9 мас.ч паральдегида, По истечении 60 мин подачу паральдегида прекращают и выключают перемешивание, после чего из реактора вы-. гружают отработанный катализатор и углеводородный слой (алкилат), Алкилат(4-метилфенил)этана мономера для производства пластмасс. Цель - снижение расхода серной кислоты и увеличение селективности процесса, Последний ведут алкилированием толуола, который предварительно перемешивают с концентрированной серной кислотой до снижения ее концентрации до 92 - 94;. Алкилирование ведут с помощью паральдегида при от - 2 до -5 С, В этом случае достигается увеличение селективности процесса с 82 до 90- 93 О при сокращении удельного расхода серной кислоты (в расчете на 94-ную кислоту) с 1,54 до 1.43 - 1,46 г/г целевого продукта, 1 табл,неитрализуют раствором щелоч р гают ректификации.Условия алкилирования и полученные результаты представлены в табл.П р и м е р ы 2 - 10. Способ осуществляют в условиях примера 1, но при различных Концентрациях серной кислоты в смеси, подаваемой на алкилирование. Условия опытов иполученнныерезультаты приведены в таблице. Примеры 5 - 10 - сравнительные.П р и м е р ы 11-14 (сравнительные). Способ осуществляют в условиях примера 2, но при различных температурах в процессе алкилирования.П р и м е р 15 (сравнительный). Способ осуществляют в условиях примера 1, но без предварительного смещения толуола с концентрированной серной кислотой. В реактор алкилирования вводят 94;(-ную серную кислоту и охлаждают ее до 2"С. Подают в реактор толуол, включают мешалку и с постоянной скоростью вводят в течение 60 мин паральдегид. Далее по примеру 1.Использование предлагаемого изобретения позволяет увеличить селективность1659389 процесса по 1,1-ди-(4-метилфенил)зтану с82 до 90 - 93 масо 7 э, и сократить удельныйрасход серной кислоты (в расчете на 94 ную кислоту) с 1,54 до 1,43 - 1,46 г/г. ральдегидом в присутствии серной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения селективностии снижения расхода серной кислоты, толуол перед алкили рованием перемешивают сконцентрированной серной кислотой до снижения концентрации последней до 92 - 940, и полученную смесь алкилируют при температуре от ( - 2) до (-5)С.10 Формула изобретения Способ получения 1,1-ди-(4-метилфенил)этана путем алкилирования толуола па 8 ыхоп Г Пино Иэоиерный состав 1, 1 дитолнлэтанов, иас.2 Температура, С онвернн тоуола,УдельныйраспопН,ЭО, нДТЭ, г/ Лр орса" гировав ний толуол, мас,ч,олучен оэврат ого то опучео ДТЭ"ас.ч. онцентацин н ерной кислоты, ас.Е наа ЛА прореагировав пай толуол от теории,11-Ди (2-м тилф нил) этан 1,1-Дн""6 -2 1,4 1,6 1,6 15 84 83 82 94 94 ааКонцентраци ДТЭ - питална 7 ЛА - параль еноты солернащейсн сернойэтан.гиц. меси, лолаваемой на алкнлнровани Составитель Н.Кириллова. Недолуженко Техред М.Моргентал Корректор М,Демчи Редакт аказ.1816 Тираж 267 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 дственно-издательский комбинат "Патент-, г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 95 94 93 92 91 90 87 8 Э 82 8 О 94 536,2560,8542,49542,495024442,34389,13383,43 71,96291,8455,02553,93492, 14492,14493,20 5029 511,50 510,48 5060 470,49 42,87 360,85 Э 55,88 365,95 275,85 476,85 520,85 461 25 469,25 46370 497,1 488,5 489,48 489,48 529,51 587,13 639,15 644,2 634,05 724, 15 52315 479,15 538,75 530,75 536,30 93,42 96, 06 93,О 83,09 93,56 93,87 94 48 94, Э 9 8905 92,69 94,63 93, 18 93,48 91,89 93,30 93,7 98 94,8 94,8 87,8 77,3 68 67, 65 1,49 143 1,48 148 1,59 1,81 2,О 2,09 2,16 2 75 50,29 51,15 51, 05 51, 06 470541,2936, 08 35,59 36,60 27, 59 4768 5208 46,12 46 92 46,Э 7 10 25 27 Э 2 о Г 2 9 8 11