Способ получения ацетата мезитола

(ч)5 С 01 С 39/08, 37/О Ы(,(Я.,"5 11-.ь 5 ДНИ ИЗОБРЕТЕНИЯ ТОРС КОМ ИДЕТЕЛ ЬСТВ Р ов р. 2397 учен эует синтаай ОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР(71) Институт катализа СО АН СС(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА МЕЗИТОЛА(57) Изобретение относится к сложным эфирам, в частности к получению ацетата мезитола, который используют при синтезе эобретение относится к способу поля ацетата мезитола, который исполья для получения полупродуктов взе витамина Е,Цель из ологии и пов р цесса.П р и м е р 1, В четырехгорлую колбу на 200 мл, снабженную термометром, обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещенную в водяную баню, загружают 7,0 мл (0,05 моль) мезитилена, 0,12 мл (0,0125 моль) Н 2504 (д = 1,828 г/смз) и 23 мл уксусной кислоты. В стакане смешивают при комнатной температуре 0,025 моль 30-ной перекиси водорода с 11 мл (0,18 моль) уксусного ангидрида и перемешивают на магнитной мешалке до полной гомогенизации смеси. Раствор заливают в капельную воронку и прикапывают при перемешивании к раствору мезитилена в течение 0,5 ч при 30 С, Реакционную массу перемешивают еще 0,5 ч при ЗС"С, затем разбавляют обретения - упрощение технышение селективности и о витамина Е. Цель - упрощение технологии и повышение селективности процесса. Получение ведут окислением мезитилена водной перекисью водорода в смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида в присутствии Н 2304 при 20-40 С, Процесс проводят при концентрации перекиси водорода в реакционной массе 0,4 - 0,75 моль/л и молярном соотношении мезитилена и перекиси водорода 2,0 - 3,0:1, а уксусного ангидрида и перекиси водорода 7,2-7,6:1 и концентрации Н 25040,05 - 0,5 моль/л. Выход продукта на прореагировавший меэитилен 76 - 86.1 табл водой и проводят экстракцию эфиром (2 раза по 50 мл), экстракт промывают насыщенными растворами 1 ча 230 з, МаНСОз, затем водой, Выход ацетата мезитола, определенный методом ГЖХ, составляет 850 в расчете на прореагировавший мезитилен, конверсия мези 1 илена 21.юааП р и м е р 2. Реакцию проводят, как в (Ь примере 1, но берут 0,06 моль мезитилена, (Л 0,02 моль Н 202 и 14 мл уксусного ангидрида, Уксусную кислоту во всех примерах берут в ф таком количестве, чтобы общий объем реакционной смеси после добавления всех реагентов составляет 50 мл. Через 0,5 ч выход ацетата мезитола 76 в расчете на прореагировавший мезитилен, конверсия мезитилена 16;.П р и м е р 3. Реакцию проводят, как в примере 1, но берут 0,0025 моль Н 2504. Через 1 ч выход ацетата меэитола 79 при конверсии мезитилена 19.П р и м е р 4, Реакцию проводят, как в примере 1, но берут 0,025 моль Н 2304 и 18 мл уксусного ангидрида, Через 1 ч выход1657484 Продолжение таблицыВыход в расчете на прореагировавший мезитилен Составитель Н, Гозалова актор Н. Гунько Техред М.Моргентал Корректор Н. Корольаказ 1687 Тираж 263 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ацетата мезитола 797 ь при конверсии меэитилена 237 ь,П р и м е р 5. Реакцию проводят, как в примере 1, но при 20 С. Через 4 ч выход ацетата мезитола 76, конверсия меэитилена 23.П р и м е р 6. Реакцию проводят, как в примере 1, но при 40 С. Через 2 ч выход ацетата мезитола 80 Я конверсия мезитилена 23 ф.Результаты ведения процесса по примерам 1-9 приведены в таблице,Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно упростить процесс получения мезитола по сравнению с известными способами, а, именно повысить его безопасность за счет исключения взрывоопасной 90-ной Н 202 и ядовитого ВЕз, исключить использование дорогостоящих и дефицитных реагентов (трифторуксусный ангидрид ВЕз) и охлаждение реакционной смеси. Предлагаемый способ осуществляется с использованием простой методики и дешевых и доступных реагентов, При этом выход целевого продукта на прореагировавщий мезитилен (селективность) составляет 76-85, что на 16 - 25 выше, чем в известном способе,5 Формула изобретения Способ получения ацетата меэитолаокислением мезитилена перекисным соединением в присутствии кислотного катализа тора в органическом растворителе, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии и повышения селективности процесса, в качестве перекисного соединения берут водную перекись водорода с ис пользованием в качестве растворителясмеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида, а в качестве катализатора - серной кислоты при 20-40 С, при концентрации перекиси водорода в реакционной массе 20 0,4-0,75 моль/л и молярном соотношениимезитилена и перекиси водорода 2-3:1, а уксусного ангидрида и перекиси водорода 7,2-7,6:1, и концентрации серной кислоты 0,05-0,5 моль/л.