Способ получения ди-( -цианэтил)сульфида

ОЮЗ СОВЕтСкИхОЦИАЛИСТИЧЕ СКИЕСПУБЛИК 1 б 57542 А 19)(55 С 25 В 3/02, С 07 С 323/25 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР МИТЕТТКРЫТИЯМ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ТОРСКО ИДЕТЕЛ ЬСТВ ф -цианэтил)сульфида - полупродукта для синтеза биологически активных веществ. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта, Для этого ведут реакцию акрилонитрила с серой в диафрагменном электролизере с графитовым катодом, содержащим серу, который представляет собой смесь-расплав, содержащую 60-80 серы и 20-40 графитовой пыли, Электролиэ ведут в 1 н. растворе сульфата натрия при 50-53 С и катодной плотности тока 0,016 А/см . В этом случае выход по току228 и по веществу 33,2 ь против 15,1 ь по току в известном способе беэ применения суспензии серы. Изобретение относ учения алифатического соединения, конкретно ди-ф -цианэтил)сульфи служить полупродуктом гически активных веще няться в препаратив химии.ится к способу полсероорганического к способу получения да. который может для синтеза биолоств. а также применой органической выход целевого продуктапо току, а по веществу 33,2одят при 50-53 С,Синтез ди.ф -цианэтил)суль осгигает Процесс да Пример 1, Всте зер с керамической ди 800 мл, снабженный к обратным холодильни стеклянным змеевиком вания) и механической ют 345 мл 1 н. раствора с мл акрилонитрила и 13 электролиза 4,8 ч, сила тура 50 - 5 С, катодн 0,016 А/см, Анодом с полого цилиндра, а кат бой серографитовый ци 70 элементной серы пыли (серографитовый вают расплавлением эл лужит графит в виде од представляет солиндр. состоящий из и 30 графитовой электрод иэготавлиементной серы с гра(21) 4693944/04(71) Институт теоретических проблем и химической технологии АН АЗССР(57) Изобретение касается замещенныхсульфидов, в частности получения диЦелью изобретения является увеличение выхода ди-ф -цианэтил)сульфида.Поставленная цель достигается электрохимическим способом получения ди-(Р- цианэтил)сульфида путем взаимодействия акрилонитрипа с серой, проводимым в диафрагменном электролизере при электролизе 1 н. раствора сульфата натрия при силе тока 10 А, температуре 50-53 С, времени 4,8 ч рН 6-7 и катодной плотности тока 0,016 А/см с использованием в качестве катода и источника серы серографитового электрода. При клянный электролиафрагмой обьемом апельной воронкой,ком, термометром, (для термостатиромешалкой, загружа- . ульфата натрия 100 0 мл этанола. Времятока 10 А, темпераая плотность тока1657542 Составитель Т,ВласоваТехред М.Моргентал Корректор Н.Король Редактор И.Дербак Заказ 1690 Тираж 394 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035. Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 фитовой пылью при перемешивании). В течение всего электролиза рН поддерживается в интервале 6-7, для чего в католит по каплям добавляют разбавленную (1:1) серную кислоту. После окончания электролиза католит отфильтровывают от серы и графитовой пыли и экстрагируют хлороформом. После сушки вытяжек сульфатом магния хлороформ упаривают под вакуумом, выпавшую серу отфильтровывают, Перегонкой фильтрата выделяют 35 г ди-ф-циаилтил)сульфида с выходом по току 28, а по веществу 33,2, т.кип. 180,0-181 С (3,5 мм рт.ст.), тпл. 26,5-27,5 С,П р и м е р 2. Опыт проводят в условиях примера 1 с использованием серографитового электрода, состоящего из 80 оэлементной серы и 20% графитовой пыли. При этом получают 23,8 г ди.ф -цианэтил)сульфида, что составляет 19 по току, а по веществу 22,6.П р и м е р 3, Электролиз ведут в условиях примера 1 с использованием серографитового электрода, состоящего из 60% элементрой серы и 40 графитной пыли. В этом случае получают 30 г ди-ф -цианэтил)СУльфиДа. что соСтавлЯет 247 о по токУ, а по веществу 28,4 ф.Иэ примеров видно, что предлагаемыйспособ получения ди-цианэтил)сульфида 5 обеспечивает по сравнению с известнымследующие преимущества: процесс осуществляется с более высоким выходом целевого продукта, а именно 28% по току и 33,2 опо веществу (против 15,1% по току), а также 10 исключается применение в качестве исходного сырья суспензии серы,Формула изобретения Способ получения ди-ф -цианэтил)суль фида взаимодействием акрилонитрила с серой в диафрагменном электролизере с графитовым катодом в 1 н. растворе сульфата натрия при 50-53 С и катодной плотности тока 0,016 А/см , о т л и ч,а ю щ и й с я 20 тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве графитового катода и источника серы одновременно используют серографитовый электрод, представляющий собой расплавленную смесь, 25 состоящую из 60 - 80 элементной серы и20-40 ографитовой пыли,