Способ получения гексабромбензола

. ф-лы,Изобрет промышлен получения г ходит приме масс и рези в органичес Цель из ва целевогомическои способам орый наля пласт- продукт ачест- ловий улучш процеП приго конце ва цел ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Мордовский государственный университет им. Н. П, Огарева(57) Изобретение касается галоидированных углеводородов, в частности получениягексабромбензола - антипирена для пластмасс и резин, Для улучшения условий труда ША М. 3232959, кл, 260-389, ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАБРОМение относится к хиности, в частности кексабромбензола, котнение как антипирен дн и как промежуточныиком синтезе.обретения - повышениепродукта, улучшение труда,Данный способ позволяет получать целевой продукт практически количественно, продукты сульфирования не образуются. Поскольку исходный пентабромтолчол по известному способу получают бромированием толуола без олеума и предлагаемый способ исключает применение высокотоксичного, взрыво- и пожароопасного бензола, более дорогого, чем толуол, тоаются условия труда и удешевляется ентабромтолуол для данного способден с чистотой 96-980. Более низкантрация вызывает ухудшение качестевого продукта,елевого продукта й углеводород - омирования брои катализатора повы шающейся 30 С. В процессе избыток брома цию олеума, Споелевого продуктаболее дешевого лючение стадий большого количедается при бростном случае. 1 э. и повышения качества ц используют ароматически пентабромтрлуол для бр мом в олеуме в присутстви железа при постепенно температуре от 80 до 120-1 используют 2,5 - 3-М и 55-60-ную концентра соб обеспечивает выход ц 10000 при использовании исходного продукта, иск очистки и без выделения ства тепла, которое наблю мировании бензола в изве П р и м е р 1. 4-горлую колбу емкостью 500 мл, снабженную масляной баней, мешалкой, обратным холодильником, термометром и барботером, помещают 48,7 г (0,1 моль) пентабромтолуола, содержащего 960 осйовного вещества, полученного бромированием толуола в избытке брома в присутствии бромистого алюминия, 200 мл 600-ного олеума и 1 г порошкообразного железа, Смесь нагревают на масляной бане до 80 С и при этой температуре начинают пропускать в колбу с реакционной массой испаренный бром в количестве 48 г(0.3 моль) втечение 5 ч. В концс бромирования температуру массы повышают до 120-130 С, После этого смесь охлаждают до температуры 10 - 15 С в течение 1 ч помещением колбы в холодную воду, при этом происходит кристаллизация целевого продукта, смесь перемешивают стеклянной палочкой и переносят на стеклотканевый фильтр, Твердую фазу (целевой продукт) - отделяют на фильтре, промывают водой до нейтральной реакции, затем обрабатывают 20-ной со1659390 Формула изобретения Составитель Н,Гозалова Редактор М,Недолуженко Техред М.Моргентал . Корректор А.ОсауленкоЗаказ 1816 Тираж 261 Подпйсное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 ляной кислотой (до отсутствия ионов железа), промывают водой, сушат в сушильном шкафу при 100 ОС,Получают 51,8 г гексабромбензола, т.опл. 319 - 320 С. Содержание основного вещества по ГЖХ-анализу 99%, Выход 93 .П р и м е р 2. В условиях примера 1 проводят бромирование пентабромтолуола, содержащего 95% основного вещества. Получают гексабромбензол с т.п. 318- 319 С и содержанием основного вещества по ГЖХ-анализу 970 .П р и м е р 3. Проводят бромирование пентабромтолуола, содержащего 96% основного вещества, при молярном соотношении пентабромтолуол-бром, равном 1;2,5 (а в остальном в условиях примера 1), Получают гексабромбензол с т. пл. 318-319 С и ,содержанием основного вещества 98 .П р и м е р 4, Проводят бромирование ,98 пентабромтолуола при молярном соот-ношении пентабромтолуол - бром, равном 11;2,0 (а в остальном в условиях примера 1). Получают гексабромбенэол с т, пл. 312- 314 С и содержанием основного вещества 89 о ,П р и м е р 5. Проводят бромирование 98 опентабромтолуола в условиях примера 1, но при концентрации олеума 50%. Получают продукт, содержащий 70% пентабромтолуола и 30% гексабромбензола.П р и м е р 6, Проводят бромирование 98% пентабромтолуола в условиях примера 1 в 55 о -ном олеуме, Получают гексабромбенэол, содержащий 98 оосновного вещества.Приведенные примеры показывают, что при бромировании пентабромтолуола в 5560 о -ном олеуме при молярном соотношении пентабромтолуол - бром, равном 1:2,5 - 3,0, практически количественно получают гексабромбензол, Применение пентабром толуола в качестве исходного вещества позволяет удешевить процесс, так как толуол дешевле бензола (бромирование толуола до пентабромтолуола проводят сравнительно просто, без олеума), бромирование пентаб ромтолуола до гексабромбензола в олеумепроходит без образования побочных сульфопроиэводных, что повышает чистоту целевого продукта и исключает стадию очистки, например перекристаллизацию.15 Улучшаются условия труда, так как исключается применение бензола, процесс проходит при малых загрузках брома, процесс проходит спокойно беэ выделения большого количества тепла в отличие от бромиро вания.бенэола (по известному способу),1. Способ получения гексабромбензола 25 бромированием ароматического углеводофрода бромом в олеуме в присутствии катализатора-железа при температуре, повышающейся от 80 до 120-130 С, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения 30 качества целевого продукта, улучшения условий труда, в качестве ароматического углеводорода используют пентабромтолуол и процесс проводят при молярном соотношении пентабромтолуол - бром 1:2,5-3,0 и кон центрации олеумэ 55-60 о .2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щи й с ятем, что используют пентабромтолуол с концентрацией основного вещества 96-98 о ,