C07C 209/66 — из или через металлоорганические соединения

Номер патента: 148065

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гляделов, Позднякова, Скрипко

МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 209/66, C07C 211/50 ...

Метки: nn-ди-вторично-октил-n-фекилендиамина

...промытого вторичным октиловым спиртом никелевого катализатора Ренея.При включенной мешалке, на масляной бане подогревают реакционную массу, которая при 120 - 123 начинает кипеть; при этом начинает отгоняться вода с небольшой примесью вторичного октилового спирта, который собирается над водой. После 4-часовой выдержки при 120 в 1 определяют полноту реакции алкилирования капельным хроматографическим путем.148065За время выдержки отгоняется около 1 О мл воды, что несколько превышает теоретическое количество (9 нл), за счет незначительной дегидратации вторичного октилового спирта.Катализатор отделяют от реакционной массы при 70 в 1 на воронке Бюхнера и промывают его 10 мл вторичного октилового спирта.Темно-коричневый продукт реакции...

Номер патента: 164293

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Кузнецов, Либман

МПК: C07C 209/66, C07C 211/23, C07C 211/28 ...

Метки: а-ацетиленовых, аминов

...лития, полученному из 3,5 г фенилацетилена и эквивалентного количества фениллития или амида лития в 40 мл диэтилового эфира, прибавляют мгновенно 4,5 г кристаллического перхлората диметилизопропилидениммония. Смесь кипятят 1 час, при этом соль постепенно переходит в паствор. По охлаждении реакционную массу выливают на лед, эфирный слой дважды извлекают разбавленной соляной кислотой и промывают водой. Объединенные водные экстракты подщелачивают, выделившийся продукт извлекают эфиром. После сушки эфирный раствор разгоняют при 120 - 121 С (15 мм рт. ст.) и получают 3,82 г (84,00 считая на перхлорат иммония) продукта.Хлористоводородная соль амина после пере 2кристаллизации из смеси хлороформа и эфираплавится с разложением при температуре...

Номер патента: 218192

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бубнов, Михайлов

МПК: C07C 209/66, C07C 211/21

Метки: 4-аминогептлдиенов-1, 4-замещенных

...полу4-аминогептадиенов,6,том, что соответствующтвают реактивом Гриньз бромнстого аллила. П р и м ер 2, Прн интенсивном перемешиванни к 50 мл 20 с-ной водной МаОН прибавляют за 1 час 24,4 г соединения 1 (К - СНз), Образовавшийся органический слой отделяют и после высушпвання (КЗСОз) перегоняют в вакууме. Получают 15,9 г (91,4/с) 4-метнл- амнногептадпсна (Е - СНз) с т. кип, 51,3 С (21 мм рт, ст.); и о 1,4514.П р и м с р 3. К 15,8 г 1,3-ди-(4-фенилгептадпен,6-пл) -2,4-дпаллпл,3,2,4 - диазадиборетндна (К - Сс Н) прибавляют сначала смесь 20 мл метанола и 5 м,г воды, а затем 50 лог 10%-ной водной аОН. Органический слой экстрагпруют эфиром; сушат Ха 504. Перегонкой выделяют 11,8 г (95 з/с) 4-фенил- аминогептадиена,6 (К - С,Н;) с т. кип,...

Номер патента: 222273

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Курт, Макс

МПК: C07C 209/66, C07C 211/31

Метки: 222273

...а также в качестве исходных или промежуточных продуктов для синтеза других соединений,Пример 1, К суспензии 2,5 гминийгидрида в 60 лл абсолютногорофурана добавляют по каплям,п шиванип раствор 6,8 г диметиламида р- хлор,10-дигидро,10-этано- (1,2) -9-антрил 1- пропионовой кислоты в 40 лл абсолютного тетрагидрофурана. После этого нагревают смесь 3 час при 70 С и после охлаждения до комнатной температуры осторожно приливают еще 12 лл воды. Выпавший осадок отфильтровывают и выпаривают в вакууме досуха, растворяют маслянистый остаток в эфире и экстрагируют эфирный раствор 2 н. соляной кислотой. Кислый раствор подщелачи. вают 10 н, раствором едкого патра и извлекают выделившееся основание эфиром. После сушки и выпаривания вытяжки...

Номер патента: 1461372

Опубликовано: 23.02.1989

Авторы: Антонин, Джеймс, Эрик

МПК: A61P 25/24, C07C 209/66, C07C 211/29 ...

Метки: 1-арилциклобутил)-алкиламинов, приемлемых, солей, фармакологически

...С при 0,1 мм рт.ст. получают по указанной методике за исключением того, что продукт отделяют от водной фазы реакционной смеси.П р и м е р 10. Эфирный раствор бутилмагнийбромида получают из бутилбромида (6,25 г), магниевой стружки (1,135 г) и простого ,эфира (10 мл). Простой эфир затем удаляют выпариванием и заменяют сухим толуолом (20 мл), добавляют раствор, состоящий из 1-(4-хлорфенил)-1-циклобутанкарбонитрила (6,13 г) в сухом толуоле (5 мл). Смесь перемешивают и нагревают на паровой бане в течение 18 ч, после чего смесь охлаждают до комнатной температуры и медленно до-бавляют суспензию, состоящую из борогидрида натрия (1,89 г) в абсолютном спирте (50 мл).Во время добавления температура реакции увеличивалась от, 30 до 65 С, после чего...

Номер патента: 1659401

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Козликовский, Кощий, Олифиров

МПК: C07C 209/66, C07C 211/64

Метки: 2-(1-фенилэтил)анилинов

...проводят по приведенной методике при молярном соотношении й-метиланилина, фенолята алюминия, стирала 1:0,1:1соответственно.Стирол добавляют при 180 С. Получают20,31 г продукта. Выход 96,1, Время процесса 2 ч,П р и м е р 20. Берут, г; й-метиланилин10,71; фенолят алюминия 3,06; стирол 10,42.Реакцию проводят по приведенной методике при молярном соотношении й-метиланилина, фенолята алюминия стирола 1:0,1:1соответственно,Стирол добавляют при 210 С. Получают15,40 г продукта, Выход 72,9. Время процесса 2 ч.П Р и м е Р 21, Берут, г: й-метиланилин10,71; фенолят алюминиМ 6,12; стирол 10,42,Реакцию проводят по приведенной методике при молярном соотношении й-метиланилина, фенолята алюминия, стирола 1:0,2:1соответственно,Стирал добавляют при 170...

Номер патента: 1675298

Опубликовано: 07.09.1991

Авторы: Васильев, Лаврова, Ящунский

МПК: C07C 209/66, C07C 211/41

Метки: 1-арил-3-аминоалкиладамантанов, солей

...кислоты прибавляют 4,4 г (0,02 моль)хлоргидрата 1-окси-аминометиладамантана, затем 3 г (0,022 моль) ацетанилида,перемешивают 2 ч и оставляют на ночь, Ре 30 акционную массу выливают в равный объемледяной воды, осадок отфильтровывают,промывают ацетоном, затем эфиром, сушатна воздухе. Получают 6,2 г (88,5) сульфата1-(и-ацетиламинофенил)-3-аминометилада35 мантана,Спектр-П М Р ( д, м.д,); 7,25 (2 Н); 7,47(2 Н); 2,00 (ЗН); 2,54 (2 Н); 9,75 (ЗН).Суспензию соли в воде подщелачивают,экстрагируют эфиром, высушенный над40 М 9504 экстракт упаривают досуха, растворяют в абсолютном этаноле и добавляютспирт, насыщенный НС, Разбавляют смесьэфиром и отфильтровывают выпавший хлоргидрат 1-(и-ацетиламинофенил)-3-аминоме 45 тиладамантана. Т,пл, 242 - 243...