C07C 205/06 — нитрогруппы, связанные с атомами углерода шестичленных ароматических колец

Номер патента: 40343

Опубликовано: 31.12.1934

Автор: Голосенко

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/06 ...

Метки: метадинитробензола, очистка

...сульфаминовых кислот при действии солей сернистой кислоты на мета- динитробензол и из наблюдений Лаубенгеймера (Вег. 15, 597, 1882) над условиями образования хлор-нитро. сульфо-кислот бензола при действии тех же солей сернистой.кислоты на хлоропроизводныв орто (и пара) динитробензола было известно,Эксперт А, Е. Порай-КошицРедактор Е. Ц. Ераова Гипотрафия,Советский Печатиинф, Ленинград, Моховая, 40,что все три изомерные динитробензоды вступают в реакцию с содами сернистой кислотыс образованием вышеуказанных водорастворп.мых соединений при почти совпадающих условиях, а именно: мета-изомер реагирует с солями сернистой кислоты.при 80 и выше,орто-и пара-изомеры вступают в реакциюпри кипячении,Это совпадение условий реакции для...

Номер патента: 48287

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Карякин

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/06 ...

Метки: m-динитробензола

...88,5 - 89,2%.Пример. К 10 г динитробензола с температурой застывания 82 - 82,5, очищенном промывкой горячей водой и раствором соды, добавляют 8 см свеже перегнанного анилина. Полученную смесь нагревают до плавления, В расплавленную массу вливают 25 см насыщенного раствора поваренной соли и быстро при хорошем перемешивании охлаждают смесь до 20 О и продолжают ее перемешивать, поддерживая эту температуру в течение 1 часа для завершения процесса кристаллизации двойного соединения.По окончании кристаллизации смесь переносят на фильтр и тщательно отжимают жидкость от кристаллического осадка. Кристаллы на фильтре промывают в несколько приемов 50 ел насы. щенного раствора поваренной соли и после раствора поваренной соли - 25 см воды.Ярко...

Номер патента: 50976

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Лукашевич, Попов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/06, C07C 303/22 ...

Метки: 3-нафтолсульфокислоты, метанитротолуола

...водного раствора, Возникающее диазосоединение тотчас же разлагается; мерилом скорости реакции является количество выделяющегося азота. При правильном ведении процесса в смеси вовсе не обнаруживается диазосоединения, благодаря чему взрывоопасность процесса совершенно устраняется, Реакция протекает быстро и, несмотря на то, что диазотирование ведется при высокой температуре (около 80), выхода получающихся продуктов превышают те, которые получаются по обычному способу,Предлагаемый способ позволяет резко сократить необходимое для ведения процесса количество серной кислоты.Последнее обстоятельство для случая мета-нитротолуола дает возможность проводить восстановление без предварительного выделения нитропродукта из реакционной массы,...

Номер патента: 57915

Опубликовано: 01.01.1940

Авторы: Минаев, Телушкин

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/06 ...

Метки: альфа-нитронафталина, технического

...ой нитрующей омелей очистки альфа-нитронафт ния о ест для ц алина,Отработанная нитрующая смесь является отходом в производстве нитронафталина, Она получается при нитрованин нафталина и имеет состав: 61% НЯО 4, 0,5% НХОа, 38,5 в/о НгО.Авторами осуществлена очистка путем кристаллизацин нитранафталина в среде отработанной нип рующей смеси непосредственно после стадии нитрования с последующей отиимкой под вакуумом отработанной кислоты и жндкой части продукта, Полученный таким образом очищенный альфанитронафталин имеет температуру застывания 55,5 о с выходом от технического продукта - 90%.Пример, В делительную воронку, емкостью 500 ли, снабженную термометром и рубашкой для подогрева и охлаждения, загружается при температуре 60 - 65: 200 г...

Номер патента: 65397

Опубликовано: 01.01.1945

Автор: Киссин

МПК: C07C 205/06, G01N 31/00

Метки: динитробензоле, количественного, ортодинитробензола, техническом

...стеклянной колбы емкостью 500 мл, соединенной с кол сой стеклянной градуированной ловушкой-приемником емкостью градуированной части 5 мл, с градуировкой на 0,05 мл по всей длине приемника (полная емкость ловушки - около 9 мл),и соединенного с приемником вертикально поставленного холодильника Либиха,В колбу вставляют термометр, потруженный в массу. Обогрев производят посредством масляной бани, Б колбу загружают испытуемый динитробензол (безводный), анилин и толуол и подвергают массу кипению. Выделяющиеся вз колбы пары, ссстоящие из анилина, толуола (ничтожные количества динитробензола) и воды, конденсируются в холодильнике, и капли жидкости стекатотв ловушку. Реакционная вода отслаивается в нижней части градуированного приемника, а...

Номер патента: 95246

Опубликовано: 01.01.1953

Авторы: Борисов, Голосенко

МПК: C07C 201/12, C07C 205/06

Метки: 3-нитро-толуола

...процесс рдзложения дпазосоли проводи;с в ейтр;к;ьной среде,зооретсннн Лв 3 ва 1 П 5 З н. П р и м е р, 7,6 г. 3-ннтро-дмипотолуола растворяют при 90 в 15,8 г.98"о-ной серпоп кислоты. Горячий раствор сугпп 11 дта амина выливают пд с.;есь 20 ьг воды и 25 г. льда и дидзотируют приливанием 30 го-ного раствора нитрита натрия при 3 - 4, 11 ри рдзмешивании к прозрачному раствору диазосоелинения добавл 51 от 21,6 г 1,5-нафталин-;исульфокпслоты; вылс,ившу 1 ос 51 дпазосуль)осогь филыруют и отжимают.В трехгорлую колбу с мешалкой и обри ным холодильником заливают 75,ил этилового спирта, и затем вносят 18 г углекислого мш - ния илп 22 г мелд в виде тонкого порошка. Полученную суспензпю нагревают ло 73 - 75 и при эой температуре постепенно внос 5 п...

Номер патента: 100192

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Матушкина, Фокин

МПК: C07B 31/00, C07C 201/02, C07C 201/12 ...

Метки: мета-нитротолуола

...сстанавлиенгликолем й соли зазыПо известным способам мета-нитротолуол получают или восстановлением диазотированного 3-нитро- аминотолуола при помоцц этилового спирта или фосфорноватцстой кислоты, или в качестве побо шого продукта при нитровании толуола на мононитропродукты.Новый сособ полчченц" мета 1- нитротолуола заключается к диазотировании 3-нитро-аминотолуола и восстановлении диазосоединения приливанием к раствору его при комнатной температуре сначала этиленгликоля, а затем раствора серно- кислого железа, Способ технологически прост и обеспечивает высок:е выходы,П р и м е р. Растворяют при нагревании 15,2 г 3-нитро-аминотолуола в 32 г концентрированной кислоты при температуре не выше 88, Затем в горячий раствор сразу вносят при...

Номер патента: 104126

Опубликовано: 01.01.1956

Автор: Фокин

МПК: C07B 31/00, C07C 201/12, C07C 205/04 ...

Метки: мета-нитротолуола

...сырья и простота тетзнологгического гц аппаратурного афорогления процесса. Заагеау дцазогруппы,на водород проводят огр 1 г температуре не выше 30,При м с р. 15,2 г, г 0,1 моля) 3-нитро-амнно-толуола растворягот в 32 г, концентрагряаннойг сертеоц кислоты при тетопоратуре ого выше 87 - 88. По окоячаниаг растворения в торяпгГг раствор агри размеппгванпп вносят 100 г. мелкоизмельченпого льда и диазотиругот гври 8 - 10 6,9 г. азотцстокислого натрия, растворенного в 15 мл, воды. Б получен 1 гсму лпазораствору тгри 10 дооавляют 55,26 г. глицерина, нагревают до 20 ги при атой тсогператур ггрцлтгвают в течение 2 - 3 час. 16 г. сернокислого гкелезь закпсного, растворенного в 40 мл. воды. По окончаниц восстановления 3- нитротолуол отгоняют с...

Номер патента: 149418

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Левченко

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/06 ...

Метки: 5-нитровинилаценафтена

...значительный интерес для получения смол.Предлагаемый способ Получения Б-нитровинилаценафтена заключается в том, что на винилаценафтен действуют разбавленной азотной кислотой в керосине.При осуществлении способа винилаценафтен нитруют азотной кислотой в среде керосина.Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой И термометром, загружают 10 мл керосина и 12 г винилаценафтена. При непрерывном перемешивании в колбу из капельной воронки в течение 30 мин вводят 5,6 мл азотной кислоты уд. веса 1,36. Реакцию ведут при температуре 1 О в течение 1 час.Полученный нитровинилаценафтен отфильтровывают, отжимают,промывают петролейным эфиром и сушат при 40. Затем перекристаллизовывают из петролейного эфира. Выход 12,81 г. (81,2/о от...

Номер патента: 156944

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/02 ...

Метки: 156944

...комитета по дедам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пп. Серова, д. 4. Типографии, пр. Сапунова, 2. прибавления НХОа продолжают перемешивание при 22 - 24 С в:ечение 6 час, причем сразу через 0,5 час прозрачный раствор начинает мутиться из-за выпадения осадка мезо-п,пт-динитро,4-дифенилгексана, Затем колбу оставляют на сутки.На следующий день в колбу при перемешивании и охлаждении водяной баней добавляют в течение часа 12 вил воды для разлокения из. бытка уксусного ангидрида. Температура повышается до 45 - 50 С. Перемешивают еще час при охлакдении, после чего осадок мезо-п,п-динитро,4-дифенилгексана отфильтровывают, промывают дважды по 10 мл 96%-ной уксусной кислоты и выпаривают при 110 С, Получают 9.7 г сухого осадка с...

Номер патента: 185870

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Чехута

МПК: C07C 201/12, C07C 205/06

Метки: мета-алкилнитробензола

...вещест явител П ОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ МЕТА-АЛ К ИЛ Н ИТРОБЕНЗОЛ 2, экстрагирного эксивной вальдаи эфффект обензола 1,5301 редмет изоб тробензола,увеличения подвергают реагентом, ом, в среде и 50 - 90 С. Изобретение относится к области получения мета алкильных производных нитробензола, которые находят применение в анилинокрасочной промышленности.Предложен способ получения мета-алкил нитробензола, заключающийся в том, что нитробензол алкилируют диизопропиловым эфиром в среде 85 - 95 О 7 О-ной серной кислоты при 50 - 90 С. Выход целевого продукта 10%.Г 1 ри мер. 0,25 моль нитробензола раство ряют в 100 мл 90 О-ной серной кислоты, температуру доводят до 30 С, затем за 10 мии добавляют 0,125 моль диизопропилового эфира и продолжают...

Номер патента: 186419

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гельштейн, Суд

МПК: C07C 201/16, C07C 205/06

Метки: 186419

...соо0-61ретичтавл робензола онкой подс целью ропроводпроцесса, ют через ую смолу,Изобретение относится к области получения нитробензола с низкой электропроводностью, применяемого для модуляции светового потока в ячейках (конденсаторах) Керра,Известен способ очистки нитробензола, по которому нитробензол отмывают от кислоты, сушат и дважды перегоняют под вакуумом. Выход продукта 34% от теоретического,Предложенный способ отличается от известного тем, что технический нитробензол очищают пропусканием его через набухшую в нитробензоле анионитную смолу, например ЭДЭП в ОН-форме. Зто позволяет получить нитробензол с низкой электропроводностью, высоким выходом и упростить технологический процесс.П р и м е р 1. Воздушную сухую анионитную смолу...

Номер патента: 193772

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кириллова, Скорн

МПК: C07C 205/06, C07C 79/10, G01N 31/00 ...

Метки: 5-динитронафгалина, количественного

...объем до 50 мл пиридином и перемешивают (раствор 11) . Помещают в полярографичсскую ячейку раствор 11 и после 20 лгиьг продувки водородом полярографпруют при 20.С с ртутпокапельным катодом и выносным каломельнь 1 м анодом. Содержание 1,5-дпнитронафталпна определяют по калибровочной кривой. Необходимые реактивы: 1,5-дипитронафталин (х. ч., т. пл. 217 в 2,5"С), ппрпдпп персгпаппый, едкий патр (0,1 и. раствор), желатин (0,5 гс-ный водный раствор),Построение калибровочного графика.1-1 авеску 0,03 г, взятую па аналитических весах х. ч., 1,5-динитронафталина, растворяют в мерной колбе па 50 м.г в ппрпдине (раствор 1).1 мл раствора 1 переносят в другую мерную колбу на 50 мл, дооавлпот 15 лг.г 0,1 и. раствора едкого патра, 10 лгл 0,5-ного...

Номер патента: 235028

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Телушкнн

МПК: C07C 201/16, C07C 205/06

Метки: мононитронафталина, технического

...- 56,21/,.Четвертая экстракция дает 4 г нитронафтали на с т. затв. 52,3 - 53 С. который направляют235028 Предмет изобретения Составитель Г. М. Шагалова редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Е. Г. КачановаЗаказ 65/0 Тираж 465 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Созетс Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 на очистку с новой порцией технического мононитронафталина. Остаток смолообразного отхода составляет около 2,0 - 2,4 г.П р им е р 2. 54 г технического нитронафталина с т. заст, 52 С в расплавленном состоянии помещают в делительную воронку емкостью 500 мл, в которую предварительно заливают 200 г 75%-ного водного метилового спирта, подогретого до 55 -...

Номер патента: 262891

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Абдрахманов, Смирнов, Хусаинов

МПК: C07C 201/08, C07C 205/06

Метки: гексанитротриптицена

...высаживанием целевого продукта концентрированной серной кислотой.Пр имер. 1 стадия. В колбу с обратным холодильником, мешалкой и термометром помещают 100 смз азотной кислоты с д 1,5, При 5 - 10 С присыпают 10 г триптицена, после чего реакционную массу 1 час подогревают до 40 - 43 С и выдерживают в течение 2 час при этой температуре. Далее колбу с содержимым охлаждают до 15 - 20 С, и реакционную массу выливают в воду со льдом. Выпавшее вещество отфильтровывают, промывают до нейтральной промывной воды и сушат. Выход 16,0 г, т. пл, 345 С.11 стадия, 14 г вещества с стадии при 15 - 20 С,присыпают к 170 смз азотной кислоты с с 1 1,50. Реакционную массу нагревают до 70 - 75 С и выдерживают 2 час. Далее при 70 - 80 С к реакционной массе...

Номер патента: 326174

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Абдрахманов, Макаров, Смирнов

МПК: C07C 201/08, C07C 205/06

Метки: антрацена, р-нитропроизводных

...лтл). Выделившп 1 йся продукт отфпльтровьова 1 от, промы 1 вают водой и сбшат, Вылд 15 г (51% от,теортои) 25 вещества, т. пл. 265 - 270 С. Продукт применяют в далы 1 тетошпх операциях без дополнитслъетой очистки.Найдено, %: С 59,4; Н 2,6; Х 773От 11 .30 Вычислено, %: С 59,7; Н 2,76; Х 7,75,Корректор Л. Царькова Редактор 3. Горбунова Заказ 344,16 Изд.160 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4 с 5 Типография, пр Сапунова, 2 б) Полученную смесь 7,7 и 1,7-динитро, 10-эндо - (малеинангидридо) - дигидроантраценов порциями (по 3 г) подвергают термировг 1 пию в течение 20 - 30 мин при 265 - 275 С. Тером ир о ванн ьгй продукт гс р омывают горячей водой и...

Номер патента: 326175

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Герцберг, Гончарова, Коровин, Кос, Краснов, Плотникова, Фомин

МПК: C07C 201/16, C07C 205/06

Метки: выделения, пайанитротолуола

...- 55 до температуры 20 - 26 С с последующим отделением маточвика. Отделение маточника ведут под ва куумом, создаваемым в нижней части крпсталлпзатора с одновременной подачей в верхнюю часть его атмосферного илп сжатого воздуха, подогреваемого до температуры51 С.10 Предложенный способ по сравнению с известным позволяет повысить выход с 30 - 40 до 44 - 50% и сократить время процесса отделения маточника с 10 до 5 час.Расплавленную массу нитротолуолов, обо гащенную паранитротолуолом (парафракцито)с температурой кристаллизации 42,4 - 44,5 С в количестве 35 кг загружают в трубчатый кристаллпзатор (диаметр трубки 32 лтл, высота 1 лт, количество трубок 53 шт.).20 Парафракцию постепенно охлаждают от50 - 55 до 21 - 26 С в течение 18 час. По...

Номер патента: 337379

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07C 201/12, C07C 205/06, C07C 209/18 ...

Метки: 337379

...В раствор 0,0028 лг ь г2,2,4,4-тетранитродифенилового эфи10 мл диметнлформамида,при,комнатнопературе в течение 15 мин пропускаютак из баллона, Затем содержимое вылв 50 - 70 лгл воды, Образовавшийся2,4-динитроанилина после коагуляциируют и сушат,Выход продукта - 0,45 г (86%), т. пл, 178 -179 С.Фильтрат подкисляютды и отфильтровываютдок 2,4-динитрофенола.Выход, продукта - 0,34 г (65%), т. пл, 113 -113,5 С.337379 Предмет изобретения Редактор Б. Федотов Техред Л, Богданова Корректор Т. Китаева Зека з 2049 г 9 Изд.672 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3П р имер 3. К раствору 0,0028 моль (1 г) 2,2,4,4 - тетранитродифенилового...

Номер патента: 403655

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 205/06, C07F 1/08, C07F 3/06 ...

Метки: 403655

...Дата опублико Авторизобретени БП 1 Б Фй" 311"1 ГИ 33Евсеев аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНЫХ, ЦИНКОВЫХ ВИНЦОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ДИНИТРОНАфТАЛИвыше 15 С. Они имеютспособны к взрывчатым орпчпевыи вращениям Предмет и обрстени Изобретение касается получения соединений динитронафталииа с тяжелыми металлами, в частности с медью, цинком и свинцом.В основу способа получения указанных производных положена обменная реакция между раствором калиевой или натриевой солей дпнитронафталина, полученпых кипячением последиего с водными калиевой или иатриевой щелочами, и азотцокислыми солями меди, цинка и свинца. Образуемые в результате этого производные как иерастворимые, выпадают в осадок, затем отфильтровываются, промываются и высушиваются при температуре ие...

Номер патента: 364602

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 201/08, C07C 205/06

Метки: союзная

...повышение тем - и;ратуры В е 50"С предотвращают охлаж:,: пем. После вцесецпя всего флуорацтеп- с,льфокислого натрия массу перемешивают сп;сис, зятем по каглям, постепеццо, прп,)Осе, /К-О, 1)п) .;(53;3 В,.;34 5 1 иО)1 ( ( () 1О( ( Э 1,.)ЧН 1 1(сг)СП 11:131:;1 0,11 жлс 11; В)- ,."вляОт нт 1)10.у 0 сОсь из о . ь ео.Ин)т,)ОВЯ.3 ОЙ с)30"НО.1 1(ИСГ(ОТ 11 (,. ВСС 1,0) Н 8 .л ,ОИСпт 1 нрОВЯИИОЙ сс,)ИО кисг 101 ь. и пс)смен 1 ВВ 10 т нрн 0)ИетнО 1 тс;церятурс 4- - ) ч(.ЛО н р 310 б)(.Ген и 5 )яссой еО) ннОВЯ 0- ,ЛОН ОИРУС 3.5 3 ЫЛЕГСНИЯ ЦСГСВОГО НРО д ме Г ,я ссм Вьл и В яюГ и 800 л,1:,051дч ОВо, (1(Об) сВЛ 5 О 300 .я 1 О) Т я НОГ(с И Нр С 1311 ОТ до: 3 снн 5. Затем бслгянольпын слой отделя- ОТ ОТ ВОЛНОГО Н ТЩЯТЕ; Ь 110 НРО),ГЯОТ ГО 351- си Водо...

Номер патента: 372207

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бурмистров, Зинченко

МПК: C07C 201/08, C07C 205/06

Метки: 372207

...Строение 4,12-динитрофлуорантена доказано синтезом его из 5,1 - динитрофлуорантен - 4-сульфокислоты, идентичностью с динитрофлуорантеном, полученным прямым нитрованием флуорантена (оба продукта не показывают депрессии смешанной пробы), наличием одного пятна с Кт 0,55 при тонкослойной хроматографии на окиси алюминия (растворитель - хлороформ),Более тщательная очистка динитроизомера, полученного предложенным способом, позволяет выделить продукт с т. пл, 289 - 290 С. 2 П р и м е р, 30 г (0,07 г-м 5,11-динитрофлуорантен- пятят 10 час с обратным присутствии 300 мл 65%-н и 150 - 200 мл трихлорбен ролиза экстрагируют три луолом, экстракт тщатель дой, разбавленной щелочь КаОН в 160 мл воды) и во Растворитель отгоняют с водяным паром иполучают...

Номер патента: 380639

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Клейн, Козлов

МПК: C07C 201/08, C07C 205/06

Метки: ароматических, нитросоединений

...путем нитрации ароматических соединений в паровой фазе. Однако выход целевых продуктов при этом невысок. Использовать полифосфорную кислоту в качестве катализатора в процессе парофазного 2 нитрования нельзя из-за физических свойств последней. Хотя активная окись алюминия является катализатором этого процесса, нанесение на нее полифосфорной кислоты (содержащей 82 - 84% Ра 05) в количестве до 50% от веса А 1 О, позволяет повысить выход нитробензола в аналогичных условиях в 2 - 3 раза. Динитробензол (по данным газожидкостной хроматографии) в этих условиях не образуется, а нитрофенолы образуются в количестве 0,018 - 0,02 г/,г нитробензола, что намного ниже, чем при обычном нитровании бензола нитрующей смесью.П р и м е р. Катализатор...

Номер патента: 425903

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Децина, Коптюг, Новосибирский

МПК: C07C 201/08, C07C 205/06

Метки: 2д4, 5-пентаметилбензола, 6-нитро-1

...55%; т. пл, 155 - 150 С.ИК-спектр полученного пентаметилнитронзола совпадает со спектром заведомого обзца. сится к синк способуметилбензолаес как исхоингибитороволучения б-ннитрованиемнтаметилбензислот. Однакизвестному сп тез по ро,2,3,4, таметилисло и при тем ия выхода 6-ни предложено п есью азотной оновой кислот - 80 С. бе ра П р и м е р 1, 21,5 мг моль зола растворяют при - 80 С сульфоновой кислоты, добавл 22,8 мг моль азотной кислоть выдерживают в течение 1 ч и выливают по каплям в охлажденную до - 80 С смес амина и 500 мл метанола. П твор разбавляют равным кол выпавший пента метили итроб ровывают и промывают водо т. пл. 155 - 157 С. По литера т. пл. 158 - 159 С. пентаметилбенв 70,2 г фторяют по каплям 20 (1 1,5), смесь ас при -...

Номер патента: 1659392

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Беляев, Карелина, Климова, Шпинель

МПК: C07C 205/06, C07C 39/06

Метки: алкил-орто-нитрофенолов

...Аналогично примеру 1 придобавлении 25 г (0,25 М) хромового ангидрида получено 23,6 г (60,5 ) соединения 1, 34,8 г (69,3) соединения , 38 г (68%) соединения .П р и м е р 11, Аналогично примеру 1 придобавлении 35 г(0,35 М) хромового ангидрида получено 27 г (69,2) соединения 1, 38,8г (77,3%) соединения ( ), 41 г (73,5 ) соединения ,П р и ма р 12. Аналогично примеру 1 придобавлении 40 г (0,4 М) хромового ангидрида получено 27,2 г (69,7 о ) соединения 1, 39г (77,7) соединения (И), 41 г (73,5 ) соединения (И). П р и м е р 13. Аналогично примеру 1 и ри добавлении 45 г(0,45 М) хромового ангидрида получено 23 г (58,9%) соединения 1, 30 г (59,7 фсоединения 2, 33 г (59,8 о ) соединения (И).Зависимость от количества соляной кислоты.П р и м е р 14,...

Номер патента: 1680689

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Беляев, Меньшиков, Субоч

МПК: C07C 205/06, C07C 207/00, C07C 63/04 ...

Метки: ароматических, нитрозосоединений

...при 55-65 С, 1 сится к получеосоединений с%,) =1 Н, Н; 1 б; К =НО Ог Кг=КЗ=СН 3 1 д: К,=СООСН в органическом ние технологии, нием соответст% перекисью,дигидрата осфорной кислошении 1:(9-12):идрата 1 а 78%. проводя окислением нов, отл о, с целисление водорода в вольфрамат ты при моля ерекись во мата натрияном 1:9-12:0вом спирте п Ф,Ю, нм Т. пл.,й вод э аместителик,риме 710 (40) 730 (38) 760 (45) 755 (34) 750 (37) 8 7 БО 8 ф НО 31 21 ОН 83 СООСН,30; И 10,0,Т митета по изоб сква, Ж, Ра ГКНТ СССР агарина, 101 начнется образование осадка (около 1 ч). Затем реакционную массу охлаждают до 20-25 С Фильтруют, промывают водой и сушат, Выход о-нитронитрозобензола 1,2 г (78%), т.пл. 125 С.П р и м е р 2. Получение соединения 1 а. Проводят аналогично...

Номер патента: 1708157

Опубликовано: 23.01.1992

Авторы: Жан-Мишель, Клод, Мишель

МПК: C07C 201/08, C07C 205/06

Метки: 4-динитротолуола

...С 1 оР 1 в), 2,1 г (15 моль) пара-нитротолуола, 1 г (16,1 моль) 100 О-ной азотной кислоты. Смесь выдерживают при перемешивании в течение 4 ч при 60 С.Результирующую смесь отфильтровывают, фильтрат промывают водой, 1708157толуола; ВТ - селективность 2,4-динитротолуола (ДНТ),П р и мр 6. В трехгорлую колбу емкостью 100 см, снабженную центральной мешалкой и холодильником (снабженным счетчиком пузырьков), вводят при 25 С 7,63 г торгового фосфатированного диоксида кремния (более известного под своим названием "Катализатор ИОР"), предварительно высушенного в течение 4 ч при 220 С нэ воздухе, состава 8 02(Р 205) Н 20-26 И 1/13, 6 смз перфордекалина (Пфд) (С 1 ора), 2 74 т(20 ммопа) пара-иитротолуола (ПНТ) й 1,29 г (0,84 см, 21,4 ммоль)...

Номер патента: 1710546

Опубликовано: 07.02.1992

Авторы: Денисенко, Наги, Шубин, Юдина

МПК: C07C 201/08, C07C 205/06

Метки: 4-нитро-о-ксилола, 4-нитро-о-ксилолов, преимущественным, смеси, содержанием

...4 при комнатной температуре добавляют при интенсивном перемешивании 0,42 г дымящей азотной кислоты (д = 1,5), а затем раствор 0,43 г о-кеилола в 2 мл СС 4, перемешивают в течение 2 ч при 25 С, отфильтровывают АхОз/Сц 304, промывают 100 мл СНОЗ, Фильтрат нейтрализуют углекислым натрием и анализируют методами ВЭЖХ и ГЖХ, Выход смеси нитро-о-ксилолов 0,4 г (65). Примеры 1-30 проводят аналогично примеру 1 с изменением параметров, указанных в таблице.1710546 Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить содержание 4-нитро-оксилола в его смеси с 3-нитро-о-ксилолом при получении смеси удобным и технологичным способом. а-ксилола концентрированной азотной кислотой при повышенной температуре в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и й...

Номер патента: 1759833

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Вострикова, Ионе, Купина, Наги, Шубин

МПК: C07C 201/08, C07C 205/06

Метки: п-нитротолуола

...степенью превращения последнего более 30(примеры 3 и 10). В аналогичных условиях, без применения цеолита процесс нитровэния протекает с малой степенью селективности и конверсии толуола (пример 11). Использование вкачестве добавки цеолита типа ЕЯМпозволяет существенно повысить селективность процесса нитрования (см. таблицу) с содержанием в смеси нитротолуолов более 90 целевого и-нитротолуола (примеры 5 - 8), Повторное использование цеолита после прокэливания при 500 С не приводит к значительному изменению степени конверсии толуола и селективности нитрования (примеры 1 и 2, 5 и 6).П р и м е р 1. К перемешиваемой суспензии 7,57 г цеолита типа ЕЯМ(состав приведен в таблице), прокаленного в течение 1 ч при 500 С в токе воздуха, в 20 мл...

Номер патента: 1825357

Опубликовано: 30.06.1993

Авторы: Березина, Зубков, Кобрин, Наги, Шубин

МПК: C07C 205/06

Метки: нитромезитилена

...(20- 25 С), рвзмешивание при этой температуре продолжали в течение 5 час с момента прибавления мезитилена, После окончания выдержки асканит-бентонит отфильтровали и промыли его СС 4 (350 мл) для извлечения продуктов нитрования, Полученный раствор промыли водой (ЗбО мл) и сушили над поташом или безводным углекислым натрием. После удаления растворителя на ротационном испарителе получили 2,1 г продукта, состав которого по данным ГЖХ приведен в таблице.П р и м е р 2. К размешиваемой смеси 1,15 мл (2,70 10 моль) дымящей азотной кислоты (СОВ - 95,2(1) в 40 мл СС 4 добавили по частям в течение 10 мин 1,6 г(1,35 10 моль) мезитилейа в 10 мл СС 14. Наблюдали подъем температуры реакционной смеси на 5 С, затем в течение 30 мин температура...