Способ получения ди-(фторсульфонил-оксиалкил) сератетрахлоридов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ГКЗИЗОБРЕТЕНИЯМ И 1 ПП 0 ЧТИЯМ 11 Ч 1 ГННТ СССР(57) Изобретение касается сераорганических соединений, в частности получения новых соединений дИ(ФТ 0 РСУПЪ,ФОННЛОК СНЗЛКИЛ) СКЗРЗТВТРЗХГЕОРНДОВ ,. которые могут быть использованы длянового способа получения новых веществ. Синтез ведут реакцией соответствующих дихлордиалкилсульфидов с фторсульфатом хлора в среде высокофторированных растворителей в интервале температур от замерзания до кипения растворителей. Выход, 2,ОВ качестве растворителеи лучше ис пользовать фреоны, фторированны три этиламин. 1 э.п. ф-лы.Изобретение относится к органической хими а именно к способу попучения ДН (ФТОРСУЛЬФО ННЛОК СИ алкил) " сератетрахлоридов общей формулыгде п = 2,3,которые могут быть использованы для получения различных диалкилсульфонов и их производных.Целью изобретения является создание нового способа получения соедииений ряда ди-(фторсульфонилоксиалкил)сератетрахлоридов.Указанная цель достигается взаиодействием днхлордиалкилсульфндов с фторсульфатом хлора в среде высокофторированных растворителей в интервале температур от замерзания до ки пения растворителей, приводящим к получению соединении предлагаемой формулы. ; П р и м е р 1. К смеси 0,0629 моль 2,2-дихлордиэтилсульфида с 20 мл фреонапостепенно прибавляют О,13 моль фторсульфата хлора (С 10 О 2 Р) так, что температура реакционной массы не превышает температуру кипения фреона95,8%, маслянистая жидкость желто оранжевого цвета, т. кип. 6065/1 мм рт. ст.(с частичным разложением). п;= 14435; а%,= 1,6995. Найдено, Х: С 11,42; Н 1,45; С 1 33,07;8,39.с, ндсдггзао Вычислено, 2: С 11,22; С 1 33,18; Р 8,88.В спектре ЯМР ч присутствуетэфир упаривают на водоструйном наСидглет От ФТОРСУЛЬФЗТНОЙ ГРУППЫ В сосе. Фракционированием остатка пообласти 121,81 м.д. Протонный спектр лучают 0,6 г ди-(2-окСэтд)Судьфо Н содержит: дон, = 3,56 д; д = на, выход 42,0%, т.кип. 45-48/3 ммП р и м е р 2. В аналогичныж- Найдено, 2: с 30,88; н 6,01,условиях притемпературе (-10)(+10)с 1 5 21,09. во фреоне(ниже этой температуры д С 4 НюО 45 реакционная масса твердеет) из 1Вычислено, 2: С 31,17; Н 6,49; 0,0629 моль 2,2 дихлордизтилсульфи- . 5 20,78; О 41,56. да и 0,135 моль фторсульфата хлора . Протонньй спектр Н содержит получают ди-(фторсульфонилоксиэтил) 8 с 1 = 2,4 м, Здщ О= 4,0 м, 3,5 м;Спектры ЯМР 49 и протонные иден ТИЧНЫ ПрНМерУ 1- 1. Способ получения ди-(фторсульП Р И М 8 Р 3- В 3"аЛГИЧнЫХ фонилоксиалкил)сератетрахлоридовусловиях при комнатной температуре 20 формулы С из 0,0428 моль 3,3-дн-(хлорпропил)сульфида во фторированном триэтнл- /(С 2)п5 Р . амине получают дн-(Кфторсульфонил С 1 5 2 оксипропил)сератетрахлорид, выход 4с 1 31,14; г 8,33; 5 21,05. 3 В спектре ЯМР Ч присутствует (СЦ 1 3 ц синглет от фторсульфатной группы в / 2 С области 119 м.д. 5Преимущество предлагаемого спосо С 1 ) Сполучения НОВЫХ дН( -фт 0 рсулЬФ 0 нил- где п иеет указанные значения,оксиэтил)сератетрахлоридов. которые подвергают взаимодействию с фторсульМОГУТ быть превращены В дИ(20 КСИ фатом хлора в среде высокофторированаЛШНЛ)СУЛЪФ 0 НЫ ИСП 0 ЛЬ 3 УеМЫе В раз ныш растворителей в интервале темпеличным областях техники. ратур от замерзания до температурыхлорида в 10 мл сухого эфира по кап 45 2. Способ по п. 1, 0 т л и ч а ю лям добавляют при перемешивании 5 мл щ и Ц с я тем, что в качестве высоконасыщенного водного раствора соды. ФТОРИРОВЗННЫХ растворителей Применяют Реакционную массу выдерживают 30 мин фреоны. ФТОРНРОВЗНЫЙ ТрИЭТИЛаМИН Составитель Т. ВласоваРедактор Н. Гунько Техред М.дндык КорректорТ:Палий 5 33 д 3 1533 Тираж 260 Подписное внии Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. А/5
СмотретьЗаявка
4648075, 07.02.1989
ВОЕННАЯ КРАСНОЗНАМЕННАЯ АКАДЕМИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ЗАЩИТЫ ИМ. МАРШАЛА СОВЕТСКОГО СОЮЗА С. К. ТИМОШЕНКО
ЧИЛИКИН ВАЛЕРИЙ ГЕОРГИЕВИЧ, СТОЛЯРОВ ВИКТОР ПЕТРОВИЧ, БУРОВ МИХАИЛ КОНСТАНТИНОВИЧ, ЕМЕЛЬЯНОВ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ, СТУДНЕВ ЮЛИЙ НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 309/65, C07C 309/80
Метки: ди-(фторсульфонил-оксиалкил, сератетрахлоридов
Опубликовано: 23.06.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1657493-sposob-polucheniya-di-ftorsulfonil-oksialkil-seratetrakhloridov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ди-(фторсульфонил-оксиалкил) сератетрахлоридов</a>
Способ получения n-3ameluehhblx 9-(аминоалкил)-9, 10-дигидро 9, 10-этаноантрац, ена12изобретение относится к способу получения новых, не описанных в литературе этаноантраценов, которые обладают фармакологическо
Номер патента: 398033
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Аминогруппой, Вместе, Водород, Восстанавливают, Где, Заключающийс, Или, Имеют, Иминогруп, Метиленгруппа, Низшей, Причем, Также, Что
МПК: C07C 215/42, C07C 87/40
Метки: 10-дигидро, 10-этаноантрац, 9-(аминоалкил)-9, n-3ameluehhblx, ена12изобретение, которые, литературе, новых, обладают, описанных, относится, способу, фармакологическо, этаноантраценов
...чистых рацемата на основе физико-хи.лических различий компонентов, например, путем хроматографии и/или дробной кристаллизации, В полученных соединениях свободную или ацилированную гидроксильную группу или кетогруппу в положении 12 можно переводить одну в другую известными способами.П р и м е р 1. 7 г 9- (диметилячиноэгетил, - 12,12-этилепдиокси,10-дигидро,10-этаноантрацена нагревают 12 1 гас с 100 лг.г 2 н. соляной кислоты при рязмешивагии и 80 С, затем испаряют в вакууме, досуха и перекрпсталлизовывают остаток из смеси этанол простой эфир, Получают гидрохлопид 9-(диметиламинометил)-12-кето,10 - дпгидро,10- этаноянтрацена в виде кристаллов, т. пл, 238 в 2 С, Свободное основа;пе плавится при 140 в 1 С. П р имер 2....
Способ получения комплексов триарилфосфита с галоидами
Номер патента: 982545
Опубликовано: 15.12.1982
МПК: C07F 9/535
Метки: галоидами, комплексов, триарилфосфита
...галоидов, такие как различные производные ацетилена или олефинов, включая алкены, диены, циклоалкены илибициклоалкены, Предпочтительнымиакцепторами избыткагалоида являются алкены с числом углеродных атомов от 2 до 6, такие, например, какэтилен, прЬпилен, бутилен или амилен.Попытку выделить целевые продукты простым упариванием в вакууме растф ворителя, в котором проводят реакцию, приводят к получению бесцветного твердого продукта, который, будучи повторно растворен в метиленхлориде, показывает при исследова нии методом ЯМР-спектроскопии наядрах ИР, что он представляет собой смесь кинетически и термодинамически контролируемых продуктов исоответствующего триарилфосфита;этот продукт спонтанно. гидролизуется с образованием триарилфосфата...
Способ получения вяд-триазолов
Номер патента: 408477
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07D 249/04
Метки: вяд-триазолов
...80 С, при этом с помощью тонкослойной хроматографии наблюдают за реакцией и определяют конечную точку реакции превращения. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, выливают реакционный раствор в избыточную разбавленную соляную кислоту и отсасывают вьгделившееся кристаллическое сырое вещество. Его перекристаллизовывают из этанола, получают 183 г (92%) сложного этилового эфира 2,5-дифенил,2,3 - (2 Н) - триазолкарбоновойкислоты в виде бесцветных кристаллов, т. пл.98 - 99 С.Если в приведенном примере этиловый сложный эфир 2-фенилгидразонбензоилуксусной кислоты заменить соответствующим гидразоновым соединением, то при таком же высоком выходе получают указанные в табл, 1 соединения.Пример 2. 142 г (0,40 моль) анилида 2- (4 -...
Способ получения 2-оксо-(или 2-тиоксо)-4-имино-5 арилазотиазолидиновi; if 3 gt; amp; я f i “gt; amp; -i4; jlu: а; с11предлагается способ получения новых производных 5-арилазотиазолидинов, которые обладают потен
Номер патента: 436056
Опубликовано: 15.07.1974
МПК: C07D 277/54
Метки: 2-оксо-(или, 2-тиоксо)-4-имино-5, 5-арилазотиазолидинов, арилазотиазолидиновi, которые, новых, обладают, потен, производных, с11предлагается
...Са Г" СЧ сН В В Ч Ч В СЧ СЧ М Ц Гл ж аммО аО чмоса СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ и СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ а ги 4 О 1 о счц) тг) ц О О са СЧ н н в 00 со са О ащ та а 1 м оВ В тс О 00Н 1-1 Н 1 н Г" М М О М И ц) О Са ц) Со т СЧВнМ МИСе еь С М М СЧ 1-1 и СЧ СЧ и Со Са и и 1-и н Сч 1-т-сЧ т-и о О н т 1 с 1 О Н 1 а 00 о о в 1 1 о СЧ Ч ц .С цг- о а О ц Ч М 00 00 в са а и нж о х х х а т.т а Рт Г СЧМЦООООСОСОВ СЧаСоа СОСЧ СОМ Ст цммост 01-мосо сч сч сч сч сч н сч сч сч сч сч л в и СЧ о СЧ О ц 0 Ю в и о м ц г О со СЧ н о 00 1СЧ Ю Н Со таГ тГ Г" ВВГ ОГ Н Н Н 1- Н ж т д,м жм о О О % % "-. (% О О х х х х х х х х. "х х х. ООООООООООО ЕЕЕЕЕ ххххх ООООО сч о о сч сч мом а о (СО 00 ц: 00г са о вмо сч о сч й сч ЯСЧС Са Н В Са 00СЧн СЧ хо ХЩх о Ф х о сс Ф х а с х х И х о О х О х...
Способ получения поливинилхлорида
Номер патента: 824895
Опубликовано: 23.04.1981
Авторы: Акио, Виктор, Джильберт, Энтони
МПК: C08F 114/06
Метки: поливинилхлорида
...вместе с 2 г 1,1 вес.) этилен-пропиленового, ,модифицированного диеном, полимера, как описано в примере 2. Чтобы растворить этилен-проииленовый, модифицированный диеном, каучук в хлористом виниле, взятом в качестве мономера, содержимое автоклава нагревают до 40 С при давлении 5 атм. Затем содержимое автоклава охлаждают до б С, а давление спускают до 1,5 атм и, кроме того, добавляют 300 мл хлористого винила вместе с 0,15 мл перекиси ацетилциклогексансульфонила 29-ный раствор) в диметилфталате и 0,06 мл 40-ного раствора ди- 60 этилгексилпероксидикарбоната в минеральном спирте. Температуру медленно поднимают до 60 С в течение 1 ч, а затем поддерживают ее в течение 3 ч при перемешивании содержимого автоклава с помощью высокоскоростной...
Предыдущий патент: Способ получения пара-этилбензолсульфокислоты
Следующий патент: Способ получения алкиловых эфиров тиоловых кислот
Случайный патент: 333512