Способ получения 1-(3-бензоилфенил)-пропина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советскки Сфцмвлкстическкк Респубпнк(23 Пркорнтет 53025 53) М. Кл.С 07 С 11/22 С 07 С 49/76 32 18.10,76ЗЗ СФРЮ феударствеииый комитет СССР яо дедам изобретеиий и открытий(53 УДК 547,5721 (088,8) Опублнковано Лата опублико 5.01.79, Бюллетень писания 2501 Иностранц Борис Зупанчич и БАвторыизобретен о е Иностранное пред Товарна фармацевтских инятиемичних Звие тел 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-,(З-БЕНЗОИЛФЕНИЛ)-ПРОПИНА едовательэстом. Нтмос е ой( 8 4, 3от теоретичеспо газовой хромато гракого) . ЧистФии 9 7 ,Найдено ,с, 2 2 0 , 1 0 Х 5, 38. 6,86; О (мо 87,3 ия:-СН6 (му Н): Изобретение относится к способуполучения нового, ранее не описанногов литературе, соединения - 1-(3-бенэоилфенил)-пропина.Новое соединение является промежуточным продуктом при получении2-(3-бенэоилфенил)-пропионовой кислоты которая отличается оптимальньманальгетически-антиревматическим действием.В литературе описан метод конденсации алкил- или арилгалогенидов вуглеводороды под действием меди. Рекомендуется процесс проводить винертной среде, например разбавителе 1,Цель изобретения - получение нового производного пропина,Это достигается согласно описываемому способу получения 1-(3-бензоилфенил)-пропина, заключающемуся в том,что 3-бром(иод) бензофенон подвергают взаимодействию с Сц-пропином всреде пиридина при температуре 120240 С и давлении 5-15 атм.П р и м е р 1, В автоклав емкостью 200 мл, снабженный обогревающим устройством и мешалкой, загружают26,6 г 3-нодбензофенона с т.пл.38,5"о42,5 С, 8,9 г Сц-пропина и 80 мп пиридина, затем семь раз послно откачивают и заполняют а ашконец, автоклав с азотной а Ф рзакрывают,При перемешивании. РЕакционнуюсмесь нагревают при 110-120 С, спустяь "1 7 ч охлаждают до комнатной температуры и встряхивают с 5 0 0 мл воды . Выделившийся Си д отфильтровывают и промывают 2 0 0 мл эфира , В делительнойворонке отделяют водный слой и ещедважды экстрагируют по 1 5 0 мл эфира ,Объединенные эфирные вытяжки дваждыпромывают по 7 5 мл 5 -ной НСВ и послеэтого сразу же еще четыре раза по ,7 5 мл воды . Высушивают над й а 2 604 ,Фильтруют , помещают в устройство дляперегонки, и основная фракция перегон яетс я при 1 8 5 - 1 9 6 ф С/О , 4 мм рт , ст .644371 формула изобретения Составитель Т.РаевскаяТехред М.Петко Корректор Т,Вашкович Редактор Т.Загребельная Ф." 4 Заказ М 51/54 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва,.Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4 П р и м е р 2. В автоклав емкостью 200 мл загружают последовательно .26,6 г З-бромбензофенона, 10,3 г Сцпропина и 80 мл пиридина,(высушенного над йаОН)., семь раз последовательно откачивают и заполняют азотом.Автоклав с атмосферой азота затем закрывают и при перемешивании нагревают до 230 С, причем давление повышается примерно до 15 атм. После перемешивания в течение 48 ч при указанной температуре реакционную смесь Ю охлаждают и встряхивают с 500 мл воды. Выделившийся СмВ отфильтровывают .и промывают 200 мл эфира. Водный слой дважды экстрагируют по 150 мл эфира и объединенные эфирные вытяжки 1 экстрагируют, 2 х 150 мл 5-ной НС 1 .Трижды промывают по 450 мл; воды и затем сушат над Иа 804.Оставшееся после отфильтровывания Мазью и выпаривания эфира на ротор- ф 9 ном испарнтеле масло перегоняется при 185-196 С/ 40, мм рт,ст.Выход 18,0 г (80,2 от теоретического)Анализ: тонкослойная хроматография -.1 пятно (хлороформ, силикаф)Способ получения 1-(3-бензоилфенил)-пропина, заключающийся в том, ччто 3-бром(иод) бензофенон подвергают взаимодействию с.Св-пропином в среде.пиридина при температуре 120- 240 С и давлении 515 атм.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Вейганд-Хильгетаг. Методы эксперимента в органической химии. М., Химия, 1968, с.750
СмотретьЗаявка
2530250, 14.10.1977
~-~~
БОРИС ЗУПАНЧИЧ, БРАНКО ЙЕНКО
МПК / Метки
МПК: C07C 11/22
Метки: 1-(3-бензоилфенил)-пропина
Опубликовано: 25.01.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-644371-sposob-polucheniya-1-3-benzoilfenil-propina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-(3-бензоилфенил)-пропина</a>
Способ получения производных 5или 6-ацилированных бензимидазолкарбоновых-2-кислот или их солей
Номер патента: 888819
Опубликовано: 07.12.1981
МПК: A61K 31/4184, A61P 37/08, C07D 235/24
Метки: 5или, 6-ацилированных, бензимидазолкарбоновых-2-кислот, производных, солей
...соль плавится при 275-278 С (изводного ацетона),Исходный материал можно получитьследующим образом.Смесь из 24,1 г 4-хлор-метил-нитробутирофенона и 250 мл 33-ного раствора метиламина в этанолевыдерживают при комнатной температуре; кристаллический исходный материал медленно растворяется, причем появляется желтая окраска. Реакция слабоэкзотермическая, и поэтомусмесь охлаждают водяной баней, чтобы предотвратить сильное улетучивание метиламина. Через 20 мин получают полный раствор и затем начинаетосаждаться осадок. В течение 16 чраствор выдерживают при комнатнойтемпературе и потом, при пониженномдавлении, упаривают досуха. К остатку прибавляют диэтиловый эфир (примерно 1000 мл), лед и карбонат натрия, взбалтывают и отделяют органическую...
Способ получения простых пиридин-2-эфиров или пиридин-2 тиоэфиров, или их кислотно-аддитивных солей, или пиридин-n оксидов (его варианты)
Номер патента: 1417796
Опубликовано: 15.08.1988
Авторы: Бернд, Владимир, Герхард, Клаус, Юрген
МПК: A61K 31/44, A61P 29/00, C07D 213/643, C07D 213/71
Метки: варианты, его, кислотно-аддитивных, оксидов, пиридин-2, пиридин-2-эфиров, пиридин-n, простых, солей, тиоэфиров
...при перемешивании в течение 30 мин прикапывают 106,3 г (088 моль) хлорэтилформиата, Затем нагревают 2 ч при 100-110 С. После повторного добавления 40 г хлорэтилформиата нагревают еще 3 ч. После стояния в течение ночи гри комнатной температуре отсасывают на Фильтре из стекловолокна.Раствор концентрируют на ротационном 40 испарителе, остаток перегоняют, Получают 120 г меркапто-пиперидина.Т,кип, 138-140 С 0,2 мм от,сто269,7 г (1,032 моль) 1-этоксикар- бонил-этоксикарбонилмеркапто-.пипе:,; ридина растворяют в смеси из 886 мп (10,3 моль) концентрированной водной соляной кислоты и 443 мп ледяной ук= сусной кислоты. При перемешивании в течение 1 ч кипятят с обратным холо= 50 дильником.После 60 ч реакции раствор концент- рируют на...
Способ получения пиридиловых или фениловых соединений, или их гидрохлоридов, или сложных эфиров
Номер патента: 1436871
Опубликовано: 07.11.1988
МПК: C07D 213/79
Метки: гидрохлоридов, пиридиловых, сложных, соединений, фениловых, эфиров
...1-пиридин-карбоновая кислота, 40Раствор соединения (1) (7 г) в безводном толуоле (80 мп) добавляли по каплям в атмосйере азота к перемешиваемому раствору бутиллития (16 Мв гексане, 20 мл), охлажденного ниже-60 С. Через 3 ч при этой температуредобавили твердую углекислоту (25 г), Смеси дали нагреться до 10 С, обработали соляной кислотой (2 М, 20 мп) и отфильтровывали от небольшого колицества твердого вещества (111), Толуольный слой отделижи и сконцентрировали, оставив масло (7 г). Его нагревали на паровой бане в течение 10 мин с 6 М соляной кислотой (10 мп), содержащей достаточное количество спирта, чтобы получить прозрачный раствор. Охлаждение и разбавление водой дало клейкое твердое вещество, котоПо примеру 7 бенэонитрил...
Способ получения эфиров алкилсульфоновых кислот 1, 3, 2оксазафосфациклических соединений
Номер патента: 518137
Опубликовано: 15.06.1976
Авторы: Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген
МПК: C07F 9/24
Метки: 2оксазафосфациклических, алкилсульфоновых, кислот, соединений, эфиров
...на стенках сосуда, отсасывают, промывают абсолютным эфиром и сушат в глубоком вакууме над РО. Отсасывание и про 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 8мывку проводят без доступа влаги воздуха (вещество очень гигроскопично). Выход 8,5 г (50,4% от теоретического), т. пл. 42 - 45 С (с разложением),П р и м е р 10. 2- (2-Хлорэтиламино) -3- (2-мезилоксиэтил) -тетрагидроН,3,2 - оксазафосфорин-оксид.При сильном перемешивании к раствору 32,9 г 2-этиламино- (2-мезилоксиэтил) -тетра- гидроН,3,2-оксазафосфорин- оксида в 175 мл абсолютированного метиленхлорида в течение 20 мин при 30 С прикапывают раствор 26,5 мл НС 1 в эфире (159,7 мг/мл), После прикапывания отделяют метиленхлоридную фазу от вязкого осадка, фильтруют через уголь и концентрируют в...
Сложные эфиры 3-фурантиола в качестве вкусовых добавок к пищевым продуктам
Номер патента: 583133
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет
МПК: C07D 307/64
Метки: 3-фурантиола, вкусовых, добавок, качестве, пищевым, продуктам, сложные, эфиры
...соляной .кислоты, образовавшуюся в результате смесь выливают в делительную воронку и масляный слой удаляют,Водный слой экстрагируют 500 мл бензолаи метиленхлоридом (2 х 500 мл), Бензольный экстракт объединяют с масляным слоеми смесь сушат над сульфатом натрия, Иетиленхлоридные экстракты объединяют и сушатнад сульфатом натрия, Удаление растворитеоля в вакууме (температура бани 40-45 Спри давлении 15 мм рт.ст.) дает 414,5 гнеочищенного масла из бензольного экстракта и 172,5 г неочищенного масла из метиленхлоридных экстрактов,Неочищенный 3-тиоацетил-кетопентаналь используют на следующей стадии.В, 2-Метил-З-фгиоацетилфуран,В трехгорлую колбу емкостью 12 л,снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для...
Предыдущий патент: Способ выделения динитрофенольного ингибитора полимеризации из кубового остатка перегонки стирола
Следующий патент: Способ получения производных бензофенона или их 0-ацильных или 0-бензоильных производных
Случайный патент: Пневматический пылепитатель