C07C 249/12 — реакциями, протекающими без образования оксиминогрупп

Номер патента: 201368

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Днепропетроьский, Сера, Титов, Хорунжий

МПК: C07C 249/12, C07C 251/46

Метки: хинондиоксимов, эфиров

...перемешивание продолжают еще 30 дшн, после чего осадок отфильтровывают, промывают 250 ял горячей воды и 10 л 4 л эфира, сушат при 50 - 60 С. Выход почти количественный. Применение небольшого избытка бензоилхлорида и проведение реакции при легком нагревании (40 - 50) дают положительные результаты.Блестящие желтые кристаллы, т. пл. 260 С.Г 1 о литературным данным, бис-бензонат 1,4-бензохинондиоксима имеет т. пл, 259 - 260 С, Смешанная проба полученного продукта с бис-бензоатом 1,4-бензохинондиоксима, полученным ацилированием 1,4-бензохинондиоксима хлористым бензоилом в среде пири.дина не показывает депрессии температурыплавления, т. е, продукты идентичны.Найдено, о : Х 8,11, 8,06.5С 20111411204Вычислено, оК 8,09 Г 1 редмет...

Номер патента: 213829

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Алий, Мильгром, Сахаров, Удалова

МПК: C07C 249/12, C07C 251/66

Метки: галоидацегилкетоксимов

...растчала при обычном давуме. Продукт реакции Получают 2,6 г хлоркип. 9 С (4 лы рт.5. Выход 92%.С 1 23,4,С 1 О,.33; С 1 23,8.,9; МКо вычисленное 1Изобретение относится к области получения замещенных,кетоксимов, которые могут найти применение в качестве полупродуктов при синтезе инсектофунтицидов и лекарственных препаратов.Предложенный способ состоит в том, что галоид ацетилталогенид подвергают взаимодействию с кетоксимом в присутствии вещества основного хара(ктера при температуре - 10 С в среде инертного растворителя, например четыреххлористого углерода.Пример, Получение хлорацетилацетоксима. К 226 г (02 лоль) хлорацетилхлорида в 200 лл четыреххлористого углерода при температуре - 10 С и эффективном перемешивании добавляют раствор 14,бг...

Номер патента: 233685

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Руднев, Хаскин

МПК: C07C 249/00, C07C 249/12, C07C 251/54 ...

Метки: оксиматов, р-дихлоркоричногоальдегида

...С-С Н СС 1=СС 1 СН В В ОН +,СС 1 СНС 1 НС 1 ф где й,и К - Н, алкил или арил.П р и м е р 1. Получение циклогексаноноксимата а,р-дихлоркоричного альдегида. 20В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 2 г аЩ-трихлор-р-фенилпропионового альдегида, 0,95 г циклогексаноноксима и30 мл петролейного эфира. Смесь кипятят 3 часна водяной бане с обратным холодильником, 2после чего отгоняют растворитель. Выход сырого продукта 2,6 г (98,5% от теории); т, пл,112,5 - 113 С (из дихлорэтана).Найдено, %: 1 4,58; 4,43,С 1 еН 1 тОвС 121 3 Предлагается способ получения оксиматоа,-дихлоркоричного альдегида Вычислено, %: 1 4,46.П р и м ер 2. Получение ацетоноксимата а,р-дихлоркоричного альдегида.В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником,...

Номер патента: 238537

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вакарчук, Гусарь, Хаскин

МПК: C07C 249/12, C07C 251/66

Метки: дихлоруксусных, оксимов, эфиров

...1 час прибавляют раствор 14,7 г хлораля в 40 мл эфира тдк, чтобы температура реакционной массы.,е превышала 30 С. Выделяющуюся теплотуотводят наружным водяным охлаждением.После внесения раствора хлораля смесь перемешивают еще 1 чггс и выдерживают 15 чсгс.5 Выпавший осадок солянакислого триэтиламина отфильтровывают и промывают эфиром.Эфирный раствор промывают два раза по50 лл воды и сушат над сериакислым магнием. Г 1 осле очистки эфира остаток (14,1 г)10 перегоняют в вакууме. Получают 12,5 г вещества, т. кип, 10 а - 106 С при 7 мм рт. ст.,и 5 1 4783 с 1 " 1 16161.1 айдена, %: М 7,60; 7,06.С-,Нт О,С 1,.Вьчислено, %: Х 7,61,Пример 2, Получение дихлоруксусного эфира ацетофеноноксима,К перемешиваемой смеси из 13,5 г ацетофе 20 ноноксима,...

Номер патента: 255210

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Днепропетровский, Сухина, Титов

МПК: C07C 249/12, C07C 251/68

Метки: 4-хиноноксимов, сложных, эфиров

...промывают водой и сушатпри 50 - 60 С, Выход 2,15 г (около 95% огтеории), Т. пл. неперекристаллизованного про,дукта 170 С. После перекристаллизации изэтанола получают светло-желтые иглы с т. пл,174,5 С; по литературным данным т.,пл, 172 -174; 175; 174 С.и Найдено Х 6,17%,Вычислено Х 6,1 б%.Проба смешения с 1,4-бензохиноноксим-бензоатом, полученным ацилированием 1,4-бензохиноноксима бензоилхлоридом, не показываегдепрессии температуры плавления, т. е. продукты идентичны.П р и м е р 2. Получение 1,4-нафтохиноноксим-бензолсульфоната.20 К раствору 3,89 г (0,01 глюль) Х-фенил 1,4-нафтохпнониминоксим-бензолсульфоната в150 лгл ацетона приливают 10 лг,г концентрированной соляной кислоты (д 1,19). Через0,5 час полученную смесь выливают при...

Номер патента: 327806

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Днепропетровский, Сухин, Титов

МПК: C07C 249/12, C07C 251/46, C07C 251/68 ...

Метки: hjlxhhohиминоксимов, o-5c-au

...быть реализован не только в лабораторном, но и в производственном масштабе.П р и м е р 1, Получение М,О-бис-бензоил, 4-бензохинониминоксима.К раствору 9,76 г (0,08 г моль) 1,4-бензохинониминоксима в 400 лл ацетона при механическом размешивании и комнатной ратуре постепенно добавляют 18,44 лл (0,16 г моль) бензоилхлорида, Затем реакци 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4онный раствор охлаждают до 5 - 10 С и приперемешивании постепенно добавляют раствор 13,44 г (0,16 г лоль) бикарбоната натрия в 140 лл воды, Размешивание продолкают при комнатной температуре в течение1 час. Образующийся коричневато-желтыйкристаллический осадок отфильтровывают,промывают ацетоном для удаления следовпримесей органических соединений, затем водой для...

Номер патента: 347330

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Берлин, Костюковский

МПК: C07C 249/12

Метки: оксимов, солей, щелочных

...солей тех же оксимов, а также на получение солей других оксимов. к усовершенствоваелочнх солей оксишения выхода целевого продуктапроцесса предложен способ по- очных солей оксимов, заключаючто соответствующий оксим, наилэтилкетонооксим, подвергают ию с твердой порошкообразной щелочного металла в среде ароуглеводорода, например бензоеменной азеотропной отгонкой ющейся в результате реакции, роходит с количественным выхобыть проконтролирована по пределения воды. Для повы и упрощения лучения щел щийся в том,пример мет взаимодейств гидроокисью матического ла, с одновр воды, образу Реакция п дом и может кращению выП р и м е р, В круглодонную колбу, снабженную насадкой Дина и Старка и обратным холодильником, загружают 0,11 лтоль соответствующего...

Номер патента: 354649

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вернер, Иностранна, Фарбенфабрикен, Федеративна, Фердинанд, Хайнрих, Ханс

МПК: C07C 249/12, C07C 251/62

Метки: ietrtexkirskhis, бьл», союзная, стена

...при минус 10 в пл 10 С, подвергать реакции обменного разложения с фосгеном, От реакционной смеси гидрохлорид третичного амина, например, отфильтровывают или отмывают холодной сильно разбавленной минеральной кислотой, в случае надобности сушат над сульфатом натрия и раствор контцентрируют. Нет необходимости хлориды сложного эфира оксим-О-угольной кислоты выделять в чистом виде, для реакции с фенолами могут быть взяты растворы хлоридов сложного эфира оксим-О-угольной кислоты.Пример 1и 80 мл ацетонитрила при 23 С прикапывают 27,1 г хлорида сложного эфира ацетоксим-О- угольной кислоты, растворенного в 27 г хлористого метилена, Реакционную смесь выдер живают в течение 7 час. при 40 С, затем добавляют к ней 30 мл хлористого метилена и...

Номер патента: 620206

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...аммиака в инертном растворителе,таком как спирт, цри температуре от комнатной до 150 С с последующим выделеонием целевого продукта в свободном видеили в виде соли.Свободное соединение об1 переводят в соль, использтакие кислоты, как соляную получениемодействияаком Я является разработь 10овых производныхоторые обладаютактивностью. щей формулыуя для етого или малеиноию предлагается1зводных оксима обСогласно изобретепособ получения проией формулы Х СРз С=я-О ое соед ть обра- мн,20- Сн чы 9 СНг),- Я,ано-, цнанометиатокс иметил,олей, заключаюние общей форм метоксиНг) з где мет и где ет ные зиач иличто сое водород ийся в томулыи атом щелочно ла Авторы Хенизобретения Изобретение относитс ения новых, не описанн производных оксима или бладают...

Номер патента: 622398

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...4-метилтиоиилкапрофенон- (2-а ми ноэтил) .окси ма,А, В суснензии 15,6 моль 4.-метилтионилкапрофеноноксима (т.пл, 96 - 97 С) в 25 мл абсолютного этанола растворяют 0,03 г ли. тия, перемешивая, при 55 С потоком азота ,выносится 25 моль (1,15 г) окиси этилена. Затем перемешивают еще 1 ч при 60 С. После добавления уксусной кислоты этанол отгоняют в вакууме и остаток очищают хроматографнчески нв силикагеле, используя в качестве растворителя хлористый метилен, После выпаривания растворителя получают 0-(2.оксиэтил)-оксим в виде маслянистого продукта.Б. К раствору 11 моль полученного в п, А продукта в 70 мл хлористого этилена добавляют при перемешивании и при температуре от - 5 до ОС 2,25 мл трнэтиламина, а затем по каплям в течение 20 мин...

Номер патента: 623517

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...бикарбоната натрия, охлажденным на льду насыщенным раство 40 ром хлооида натрия и сушат над сульфатом натрия, а затем метиленхлорид отгоняют в вакууме. Таким образом получают О-( мезилоксиэтил) -оксим.в) 8 ммоль" (3,3 г ) полученного соединения в 30 мл метанола, содержащего около 4 г аммиака, выдерживают в авотоклаве при 100 С в течение 16 ч. После охлаждения метанол отгоняют в вакууме. Остаток перемешивают с 50 мл50 2 н раствора едкого натра и экстрагируютСоставительРедактор 3, Бородкина Техред М. Б Заказ 4741/2 Тиоаж 559 Подписное БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 где К имеет...

Номер патента: 626691

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...- 6 - метоксигексанофенон-(2-аминоэтип)-оксима.1,0 ммопь (0,58 г) 3,4 - дихпор-метоксигексанофенои 0-(2-тритипаминоэтип)-оксима растворяют в 5 ма 90%-ной35уксусной кислоты и хранят при комнатнойтемпературе в течение трех дней. Остаток после выпаривания в вакууме раство,ряют в 10 мл эфира. Этот раствор экстрагируйт 10 мп 0,1 н. соляной кислоты4 Ои экстракт после подшепачивания растворром едкого натрия, акстрагируют метиенхпоридом. Эти экстракты сушат над сульфатом натрия, затем выпаривают досуха4в вакууме,Полученное свободное основание переводят в целевое соединение соляной кислотой в спирте. После перекристаппиэацйи иэ эфир - петропейный эфир, цепеа 5 Овсе соединение имеет т. пп. 82-84 С.Выход 64%....

Номер патента: 633472

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Аранка, Золтан, Иболья, Каталин, Луиза, Тибор, Энике

МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: аммониевых, оксимэфиров, солей, четвертичных

...диэтиламиноэтцлхлорида спо.соб осуществляют аналогично примеру 3,Вьсход 21 г (65,1%). Фумдрат (т, пл.142 - 143 С) .11 цкломат (т. пл. 326 - 127 С),Найдено, %: С 64,02; Н 8,08; Зл 3 6,23.С 24 Нз 43 л 320 в.Вычислено, %: С 64,50; Н 7,643 л 3 6,28,П р ц м е р 18, . (3-Днметнламинопро.покс ними но) .2- (о - м етоксибензаль) .цикло.гсксд и.Прц использовании в качестве исходныхсоединений 2,4 г (0,1 моль) гцдрида натрия, 23,1 г (0,1 моль) 2-(п.метоксибензаль) - циклогексаноноксима н 13,3 г(0,1 моль) днметиламинопропилхлоридаспособ осуществляют аналогично приме.ру 1,Выход 22,6 г (71,6%), Температура кипения 185 - 190 С (0,05 мм рт. ст.), фумарат(0,31 моль) диметцлалэицопропцлхлоридаспособ осуществляют аналогично при.меру 1.Выход 28,2 г...

Номер патента: 639448

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент продукта хлористым тозилом или хлористым мезилом в хлористом метилене в качестве растворителя и в присутствии триэтиламина или пиридина в качестве агентов, связывающих кислоту.5П р и м е р 1. Хлоргидрат 4-бром- циан-О- (2-аминоэтил) оксимвалерофенона.А. 26 моль (1,15 г) окси этилена добавляют при перемешивании и температуре 55 С под струей азота к суспензии 15,5 моль (4,3 г) оксима 4"-бром-цианвалерофенона с т. пл. 86,5 - 88 С в 25 мл абсолютного этанола, в котором предварительно растворяют 0,03 г лития. Перемешивание продолжают в течение 1 ч при 60 С. После добавления 0,3 мл уксусной кислоты этанол отгоняют в вакууме и остаток очищают...

Номер патента: 645559

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...азотную, лимонную, фумаровую, янтарную, бензойную или малеиновую.20П р имер 1. Малеат (1: 1) 5-метокси - трифторметилвалерофенон-О- (2-аминоэтил) -оксима.5,0 моль 5-метокси-трифторметилвалерофеноноксима (т, пл. 41,5 - 42,5 С), 5,2 ммоль (0,60 г) хлоргидрата 2-хлорэтиламина и 0,7 г КОН в порошке в указанной последовательности добавляют при перемешивании при 10 С к 12,5 мл диметилформамида (ДМФ). После перемешивания при комнатной температуре в течение 2 дней ДМР отгоняют в вакууме, остаток переносят в воду и добавляют 2 н. соляную кислоту до рН 3,0. Оставшийся оксим удаляют эфиром, после чего добавляют 15 мл 2 н.раствора едкого натра. Затем трижды экстрагируют эфиром. Собранные эфирные слои промывают 5%-ным раствором бикарбоната натрия...

Номер патента: 645560

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...остаток; который очищают на кюлюнхе с аиликагелем, применяя хлористый метилен для элюирования.После выпаривания растворителя полу-, чают О-(2-оксиэтил)-оксим в виде масла.Б. К раствору 22 ммоль этого масла,в 120 мл хлористопо метилена добавляют при перемешивании и температуре от - 5 до - 10 С 4,5 мл приэтиламдна, а затем по каплям в течение 20 мин добавляют 24 ммоль (,1,9 мл) хлористого мезила. Перемешивание ,продюлжают еще 30 мин при 0 С, а затем реакциояную,смесь промывают,водойрастворюм бикарбсната натрия,и насыщенным раствором хлористого натрия. После сушки над сульфатом еатрия хлористый метилен выпаривают в вакууме и получают О-(2-мез илоюсиэтил) -оксим.В. Смесь 26 ммоль этого оксииа в 100 мл метанола, содержавшего 12...

Номер патента: 701531

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...СЫб СНСНС Составитель Т. ВласоваТехред М.Петко Корректор И. Михеева Редактор Л. 1 ерасимова Заказ 7406/42 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород; ул. Проектная,4 3для перевода свободных соединений в со.ли используют такие кислоты, как серная, соляная, азотная, лимонная, фумаровая, винная, бензойная или малеиновая.П р и м е р, Гидрохлорид 5.метокси.4. метилтиовалерофенон-(2.аминоэтил)-оксима.5,( ммоль (1,26 г) оксима 5.метокси.4- -метилтиовалерофенона (температура плавления 67,5.69 С), 5,3 ммоль (0,60 г) гидрохлорида 2.хлорэтиламина и 0,7 г гидрата оки. 1 о си калия прибавляют при перемешивании и температуре 10...

Номер патента: 784763

Опубликовано: 30.11.1980

Автор: Антонио

МПК: A61K 31/15, A61P 29/00, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: 6метокси-2, ацетилнафтилоксима, производных, хлоргидратов

...на уровне 76 цС в течение 12 ч, после чего реакционную смесь охлаждают и выливают в 2 л воды. При этом образуется осадок, который отфильтровывают и промывают дистиллированной водой. После перекристаллиэации, например, из меС=М-ОСН 0з от , до7,28(бН,м);5,82(2 Н,т);4,28(ЗН,с);3,42(2 Н,т);3,78(9 н,б)от 8,2 до 7,2" Т а б л и ц а 2Элементарный анализ полученных соединений 1 Рассчитано 78,97 8,15 5,14 79,17 8,26 4,98 Найдено 2 Рассчитано 76,00 8,73 4,66Найдено 75,89 8,63 4,58 3 Рассчитано 74,46 8,10 4,69Найдено 76,31 7,89 4,60 4 Рассчитано 76,87 8,39 4,48 7674 8,41 4,50 Найдено 50 одно 6-Метнафтметилсим,соль6-Метокси-ацетилнафталин-(2-диэтиламиноэтил)-оксим, солянокислая соль окси-ацетилалин-(2-диаминоэтил)-ок- солянокислая 40 3 2 17,5 490...

Номер патента: 1840587

Опубликовано: 27.08.2007

Авторы: Меньков, Моско, Николаева

МПК: C07C 249/12, C07C 251/52

Метки: ацетона, бис(хлороксимино

Способ получения бис(хлороксимино) ацетона, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа, диоксиминоацетон обрабатывают газообразным хлором в водной среде, при температуре -5 - 0°С с последующей экстракцией полученного продукта эфиром.

Номер патента: 1840590

Опубликовано: 27.08.2007

Авторы: Меньков, Моско, Николаева, Полуэктов

МПК: C07C 249/12, C07C 251/36

Метки: бис-(хлороксимино)-ацетона

Способ получения бис-(хлороксимино)-ацетона путем хлорирования диоксиминоацетона в водной среде, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, хлорирование ведут при одновременном дозировании в суспензию диоксиминоацетона в насыщенном растворе хлористого кальция, концентрированной соляной кислоты и 30% перекиси водорода, предварительно насыщенных хлористым кальцием, при соотношении в реакционной массе вода:хлористый кальций 1,2-1,3:1 (в молях) или концентрированной соляной кислоты и 30% перекиси водорода при сохранении соотношения вода:хлористый кальций 1,6-1,7:1 (в молях), поддерживая при этом молярное соотношение диоксиминоацетон:соляная кислота и перекись водорода 1:2,0-2,1:2,2-2,5 (в молях).

Номер патента: 1840597

Опубликовано: 10.09.2007

Авторы: Меньков, Моско, Николаева

МПК: C07C 249/12, C07C 251/52

Метки: бис-(хлороксимино)-ацетона

Способ получения бис-(хлороксимино)-ацетона с использованием диоксиминоацетона и соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, диоксиминоацетон обрабатывают смесью соляной кислоты и водного раствора гипохлорита натрия при мольном соотношении диоксиминоацетона, гипохлорита натрия и хлористого водорода, равном 1,0:2,0-2,5:2,0-2,5.