C07C 31/34 — галогензамещенные спирты
Способ выделения этиленхлоргидрина из его азеотропа с водой
Номер патента: 146734
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Коган, Мамонтов, Морозова, Немцов, Огородников, Шляхтер
МПК: C07C 17/389, C07C 19/01, C07C 31/34 ...
Метки: азеотропа, водой, выделения, этиленхлоргидрина
...54,8% мол. воды. После отбора около 470 кг указанного верхнего слоя, состоящего приблизительно из 90 о вес. воды и 10/О вес нитрометана, отбирают фракцию, представляющую собой практически чистый нитрометан. Затем отбирают небольшую промежуточную фракцию смеси нитрометана и этпленхлоргидрина, В кубе колонны остается практически чистый этиленхлоргидрин.Лз 46734Верхний слой гетероазсотропа нитрометан - вода подвергают ректификацин, в процессе которой отбирают нижний слой гетероазеотропа, богатый нитрометаном, до тех пор, пока в кубе колонны не останется практически чистая вода.Отогнанный водный нитрометан присоединяют к полученному при основной разгонке чистому нитрометану, и эту смесь используют повторно.П р и м е р 2. В среднюю...
166552
Номер патента: 166552
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Егорова, Захаров, Каширина, Организаци, Сергеев
МПК: C07C 29/58, C07C 31/34
Метки: 166552
...каталитических количеств серной или другихперечисленных кислот позволяет более полногидр олизов ать дихлорди фен илтетрахлорэтан,выход дихлордифенилтрихлорэтанола близок5 к количественному,П р и м е р, В круглодонпую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, последовательно загружают 200 г полученного хлорированием ДДТ-хлор-ДДТ, 500 г10 технической 98,5% -ной уксусной кислоты и40 г концентрированной (95%-ной) серной кислоты. Смесь кипятят в течение 15 час, Выделяющийся хлористый водород после охлаждения в обратном холодильнике, с целью отде 15 лепия от паров уксусной кислоты, поглощаютводой, По окончании кипячения от реакционной массы под небольшим вакуумом отгоня.ют 470 г уксусной кислоты. Остаток растворяют в 250 м,г...
Способ получения р-фтор-8-хлорэтанола
Номер патента: 203661
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 31/34
Метки: р-фтор-8-хлорэтанола
...целевого продукта известным способом.Выход целевого продукта 40% .П р и м е р 1, р-Фтор-р-хлорэтанол.К 10,9 г литийалюминийгидрида, полученного из 17,37 г гидрида лития и 38,4 г хлористого алюминия в 650 л,г сухого эфира, прибавляют 67,5 г этилового эфира р-фтор+хлоруксусной кислоты. Реакционную смесь нагревают до температуры кипения и выдерживают 30 лин, охлаждают и избыток литийалюминийгидрида разлагают водой. Затем реакционную смесь выливают на лед СН.ЯО 4 (20%-ная). Эфирный раствор отделяют и сушат Мо 50 Эфир отгоняют, остаток перегоняют. Получают 17,2 г (36,8%) вещества; т. кип, 116 - 116,5 С (739 лл рт, ст.); д 4 1,3479; 2и о 1,4060; МК о 17,95; вычислено 17,73Найдено, %: С 24,62; 24,75; Н 4,22; 4,26;Г 19,16;...
403155
Номер патента: 403155
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 29/62, C07C 31/34
Метки: 403155
...стрелке 17.После этого образующаяся реакционная смесь поступает в трубчатый реактор. Размеры и форма трубчатого реактора зависят от концентраций поступающих в него аллилхлорида и хлора и от температуры реакции и выбираются таким образом, чтобы реакция закончилась в пределах трубчатого реактора. Желательно этот реактор выполпить в виде трубы, имеющей впутренпий диаметр около 20 дюймов и длину от 4 до 20 метров.Трубчатый реактор изготавливается из коррозионпого и термостойкого материала, например из титана или какого-либо другого материала, конкретно называемого в приводимых ниже примерах.Для уменьшения размеров трубчатый реакционный аппарат может быть выполнен в вичс змеевика. Концентрация дихлоргидрпна глицерина в реакционной смеси,...
Способ получения дихлордифенилтрихлорэтанола-хлорэтанола
Номер патента: 440363
Опубликовано: 25.08.1974
Авторы: Беляева, Дяминов, Литвинова, Михайлов
МПК: C07C 31/34
Метки: дихлордифенилтрихлорэтанола-хлорэтанола
...сточных вод. Кроме того, предложенный способ позволит использовать парахлорбензолсульфокислоту, являющуюся отходом производства.Пример 1. В трехгорлую колбу с мешал.кой, термометром и обратным холодильником, обогреваемую глицериновой баней, загружают 100 г дихлордифенилтетрахлорэтана и 170 г смеси кислот следующего состава, %: парахлорбензолсульфокислота - 49,5, серная кислота 14,7, вода 35,8. Реакционную массу нагревают до кипения и кипятят при 125 С 18 час. Выделяющийся хлористый водород поглощают водой, По окончании гидролиза хлорэтанол с удельным весом 1,456 г/см отделяют в виде плава от кислого слоя во флорентийском сосуде при 60 С. Получают 160 г смеси кислот с удельным весом 1,345 г/см следующего состава, /о...
Способ получения полифторспиртов
Номер патента: 460615
Опубликовано: 15.02.1975
Автор: Гельмут
МПК: C07C 31/34
Метки: полифторспиртов
...соединения, идентичного соединению примера 1, т. пл. 55-56 С.Б. 200 г дихлорида (1-Л -церфтороктил-хлор)-этилового эфира фосфорной кислооты хорошо перемешивают 17 ч при 140 Сс обратным холодильником вместе с 200 млэтиленглвколя, Затем реакционную массуохлаждают и декантируют верхнюю фазу,Нижнюю фазу перемешивают три раза, в(каждом случае 2 ч по 200 мл воды при75 ОС, после чего охлаждают, отделяют ивысушивают фильтровальной бумаг Ой и затемо,,очишают путем сублимации при 55 С; (92,2% от теории) продукта, т, пл, 56 о57 С, идентичного соедцнеггию примера 1, с 1 щ 68,10оперемешивают 18 ч при 140 С с обрат- ным холодильником вместе с 470 мл этнленгликоля, Двухфазную реакционную смесЬ оставляют осаждаться и удаляют верхнюЮ ,фазу, К нижней...
Способ получения пентахлорпропанола
Номер патента: 477992
Опубликовано: 25.07.1975
Авторы: Дандыбаев, Дюсенов, Леонов, Никишин, Сарбаев
МПК: C07C 31/34
Метки: пентахлорпропанола
...по которому омылнвают тетрахлорпропан в трихлораллиловом спирте, получают его сложный эфир (ацетат) и хлорируютпоследний на рассеянном дневном свету с последующей о 10 работкой полученной массы спиртовым раствором щелочи. Однако такой способ длителен и сложен,Целью изобретения является упрощениетехнологии процесса получения пентахлор бпропанола,П р и м е р. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром вносят 80,7 (05 М) трихлораллилового спирта, полученного из тетрахлорэтилена и метанола по реакции высокотемпературной конденсации, и при освещении источником Уф-излучения (ПРК), установленного на расстоянии 15 см от реакционной колбы, пропускают ток сухого хлора со скоростью 0,5 м/час...
Способ получения перфтортрет-бутанола
Номер патента: 482432
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Дяткин, Кнунянц, Стерлин
МПК: C07C 31/34
Метки: перфтортрет-бутанола
...по предложенномуспособу применяют чистый кислород иливоздух. Окислы азота представляют собойтехническую смесь окиси азота, трехокиси5 азота и двуокиси азота, или же индивидуальные соединения. Окислы азота в процессе являются катализатором реакции.Проведение процесса при температуре до85 С не обеспечивает достаточно высокой кон 10 версии нитрозосоединения, при температуревыше 300 С начинается деструкция углеродного скелета.Основным продуктом окисления являетсясмесь перфтор-трет-бутилнитрита и нитрата,15 в результате кислотного гидролиза которойполучают перфтор-трет-бутанол,Пример 1. Смесь 14,5 г трет-нитрозоперфторизобутана и 1,5 г технических окисловазота помещают в склянку Дрекселя, соеди 20 ненную с нагретой до 190 С кварцевой...
Способ получения пропиленхлоргидрина
Номер патента: 502862
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Байрамов, Гусейнов, Салаев
МПК: C07C 31/34
Метки: пропиленхлоргидрина
...натрия и проводить процесс при комнатной температуре.Процесс получения пропиленхлоргидрина осуществляют в одном реакторе, куда непос. 10 15 20 25 редственно вводят гипохлорит, соляную кислоту и пропилеи в молярном соотношении 1: 1, 3: 1 соответственно. В качестве исходных продуктов могут быть использованы: пропилеи (95 - 98 об. %), гипохлорит натрия с,концентрацией 50 - 70 т/л, 10 - 25%-ная,солярная кислота,Пример, В реактор, снабженный ртутным затвором, рубашкой для термостатирования, термометром, обратным холодильником, мешалкой и штуцерами для ввода пропилена, соляной кислоты и гипохлорита натрия, загружают определенное количество гипохлорита, включают мешалку и термостат. Для получения необходимой концентрации НОС дозируют в...
Способ получения хлоргидринов
Номер патента: 247281
Опубликовано: 25.03.1976
Автор: Чопоров
МПК: C07C 31/34
Метки: хлоргидринов
...кальция 92%, содержание дихлоргидринов глицерина в растворе 4,3%,П р и м е р 2, Хлорноватистую кислоту получают так же, как указано в приме ре 1, но берут раствор гипохлорита, содержаший 14 г/л Са(ОСЬ) рН раствора хлорноватистой кислоты 4,1. Хлористый аллилперед подачей в реактор насышают лымяшей соляной кислотой, что снижает рН при О получении дихлоргидринов до 6,8 -7. Вэтих условиях выход дихлоогидриноа глицерина по аллилхлориду 92%, а по гипохлорцту кальция 96%, содержание цихлоргилри -нов глицерина в растворе 4,6",.25, П р и м е р 3. Хлориоватпстую кк л. 3ту получают так же, как в примере 1, но берут раствор гипохдорита кальция, содержйщиг Са(ОСЙ) 13,6 г/л, рН раствора хлорноватистой кислоты 4,3, Для регулирования рН реакции...
Способ получения 1-фенил-2-бро-мэтанола
Номер патента: 508497
Опубликовано: 30.03.1976
Авторы: Алумян, Ашуров, Садых-Заде
МПК: C07C 31/34
Метки: 1-фенил-2-бро-мэтанола
...ц вакуумцой разгоцкой потуаОт 96 г 1-феццл- Оромэта пол.Выход 96", от теоретического; т. кцп. 133 - 135 С/12 мм рт. ст.; ггд 1,5802; д 4 о 1,5078,.;1 цтературцые данные: т. кип. 109 С 2 мм рт. ст., гРо 1 5800 г 14 о4994 Изобретение относится к области галоцдзамещеццых спиртов, а именно к усовершенствованию способа получения 1-фецил-бромэтацола, который примецяют для получения биологически активных препаратов, стабилизаторов-пластификаторов и т. д.Известен способ получения 1-фецил-ором. этацола, заключающийся в том, что стиро, обрабатывают бромом в присутствии 1 О",в - цого раствора бромида калия,Известный способ предусматривает использование дорогостоящего токсцчцого молекулярцого орома.Цель изобретения - разработка способа...
Способ получения трифторэтилового спирта
Номер патента: 514803
Опубликовано: 25.05.1976
Авторы: Заболотских, Кушнарева, Новикова, Сильвентойнен, Тюриков, Харченко
МПК: C07C 31/34
Метки: спирта, трифторэтилового
...или другие носители,Образующийся в результате реакции ка - твлиэат представляет собой прозрачную подвижную жидкость, содержащую до /з% трифторэтилтрифторвцетата, 5-15% трифторэтанола и 5-10% трифторуксусной кислоты. Катализвт подвергают гидролизу водным раствором щелочи и полученный трифторэтиловый спирт выделяют простой ректификвцией. Ввиду того, что трифторуксусная кислота является ценным продуктом, образующуюся при гидролизе сложного эфи-; ра калиевую (или натриевую) соль трифторуксусной кислоты разлагают концентри рованной серной кислотой для выделения д трифторуксусной кислоты.Полученный продукт идентифицирован методом ИК-спектроскопии, методом ЯМР и методом газо-жидкостной хроматографии,П р и м е р 1. В вертикальный труб-. 30...
Способ получения пропиленхлоргидрина
Номер патента: 523890
Опубликовано: 05.08.1976
Авторы: Байрамов, Салаев, Салахов, Шарифов
МПК: C07C 31/34
Метки: пропиленхлоргидрина
...соляной кислотыи окислителя,На чертеже изображена схема лабораторной установки для получения пропиленхлорги-.юдрина,,5В реактор 1, снабженный рубашкой 2 длятеплоносителя, термометрами 3, обратнымхолодильником 4, штуцером 5 для ввода про-.пилена и кубом (,объем 100 мял,6, загружают 10 36 преимушественно 1 ф/фф нуоОч Щсоляную кислоту и включают подогреватель 7куба, Затем в дозировочную емкость 8, кото.,рая представляет собой делительную воронку объемом 500 мл, снабженную штуцерами для подачи и отводя реагентов, подаютчерез кран 9 воздух. Далее наливают в нее .15%-ную соляную кислоту и вводяг марганцевую руду.По установлении в кубе температуры105 оС из емкости 8 через нижний кран 9и штуцер 10 дозируют суспензию солянойкислогы с...
Способ получения 1, 1-дигидроперфторалканолов
Номер патента: 526282
Опубликовано: 25.08.1976
Автор: Зигфрид
МПК: C07C 31/34
Метки: 1-дигидроперфторалканолов
...526282причем длина загнутого участка больша,чем восьмикратная толщина, и пэ меньшеймере составляет 20 мм, Зажимные устрэйства, применяемые для сгибания, не должны оставлять следов на испытуемом образце, Середина полосы сгибается вокруг дорна с радиусом, равным восьмикратной толщине полосы до параллельного положенияобеих сторон угла. Непосредственно послеэтого получается настоящая петля благода- уря тому, чтэ сгибают вместе внешние частисторон угла и поддерживают их в этом положении с помощью заклепки.П р и м е р 1, В вибрирующий автоклав(объем 5 л) из стали повышенного качества загружают 1000 г стандартной перфтороктановой кислэты (содержание воды 4%)и 1500 г 1,1-дигидроперфтороктанола(чистота 94,6%) и 40 г стандартного рутениевого...
Способ получения арилтрихлорметилкарбинолов
Номер патента: 535274
Опубликовано: 15.11.1976
МПК: C07C 31/34
Метки: арилтрихлорметилкарбинолов
...в качестве исходных продуктов для получения веществ, проявляющих биологическую активность.Известен способ получения арилтрихлорметилкарбинолов путем взаимодействия ароматических альдегидов с хлороформом в присутствии щелочного агента в едко кали.Выход целевого продукта не превышает 20% 11,По предложенному способу счения выхода целевого продуктав качестве щелочного агентатретичный бутилат калия.П р и м е р, о-Хлорфенилтрихлорметилкарбинол.140,5 г (1 моля) о-хлорбензаль 195 г (1,5 моля) сухого хлороформ ют в двухлитровый трехгорлый реак женный мешалкой, термометром, холодильником, и при охлаждении шивании прибавляют небольшими 112 г (1 моля) третичного бутил Весь этот процесс длится 1 - 1,5 ч смесь перемешивают в течение 2 ча 60 С,...
4-окси-2, 3, 5, 6-тетрафторбензиловый спирт, применяемый для получения полифторированных оксии диоксидиарилметановмономеров для синтеза термостойких полимеров
Номер патента: 535275
Опубликовано: 15.11.1976
МПК: C07C 31/34
Метки: 4-окси-2, 6-тетрафторбензиловый, диоксидиарилметановмономеров, оксии, полимеров, полифторированных, применяемый, синтеза, спирт, термостойких
...содержимое колбы при60 - 70 С 7 - 8 ч. Охлажденную реакционнуюсмесь выливают в ледяную воду и экстраги 30 руют эфиром. Эфирный раствор сушат МфО,(перфторирои фталевого обоих компоСоставитель Н. Гозалова едактор Л. Новожилова Техред А. Камышникова Корректор О. ТюринаИзд. ЛЪ 182 Государственно по делам и 13035, Москва, Тираж 575 Подпго комитета Совета Министрсв СССРобретений и открытийЖ, Раушская наб д, 4/5 аказ 2688/7ЦНИИП но ипография, пр, Сапунова,Эфир отгоняют и получают 0,99 г (84%) 4- окси,3,5,6-тетрафторбензилового спирта с т. пл. 116 в 1 С (из бензола с активированпым углем).Найдено, %: С 42,56, 42,62; Н 1,94, 2,02; 1 39,12, 39,20; Мол. вес 195,200.С 7 Н 4 Г 402.Вычислено, %: С 42,85; Н 2,04; Р 38,77; Мол. вес...
Способ получения 2, 2, 2-трихлор-1-0хлорфенилэтанола
Номер патента: 594095
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Балон, Бикмулин, Гейд, Мезенцев, Скороход, Соловьева, Шульман
МПК: C07C 31/34
Метки: 2-трихлор-1-0хлорфенилэтанола
...2,2,хлор.-о-хлорфенилэтанола, основаннвзаимодействии о-хлорфенилмагний-бромидас хлоралем, выход 50%11 И МИз-за труднодоступности исходных реагентов и невьсокого выхода (50%) этотметод не может найти практического прменения,Известен также способ получения 2,2,2-трихлорфенилэтанола реакцией о-хлорбензальдегида с хлороформом в присутствиинезначительных количеств едкого калия,выход 28% 3Цель изобретения - повышениечистоты 2,2,2 трихлоро-хлорфепола Зто достигается тем, что взаимодействие с-хлорбензальдегида с хлороформом ведут в среде диметилфомамида при молярномсоотношении о-хлорбензальдегида; Моро-.форма: едкого калия равном 1;1,5 т 0,8, Процесс предпочтительно ведут в присутствиипорошкообразного едкого кали.В реактор вводят...
Способ получения аценафтиленхлоргидрина
Номер патента: 596572
Опубликовано: 05.03.1978
МПК: C07C 31/34
Метки: аценафтиленхлоргидрина
...при 0 С и в отсутствии следов влаги, При пог 0лощении эквимопекупярного количества хлора (через 2-5 ч) образуется бепый осадок сопи иминия. Полученную сонь выдепяют фильтрованием, принимая меры предосторожности против вне;и ВЫЮйойии.58%. Чз последней ацейафтиланхпоргидрйн попучают действием на ней сухого. метилового спирта.Выход на етой стадии: 68 65%. Общий. выход апенафтипенхлорг идрина по известному методу не превышает 49,5%. НедостаткК"способа: низкий выход, длительность й сложность процесса.. 25 П р и м е р. Цопучепио зп":ь 1.типенхпоридрина,К раствсру (30 С) 2 г апетата апенафтипенхпоргидрина в 15,6 мп зфира при перемешивании приливают кипящий раствор 0,58 едкого кали в 6 мп метипового спирта. Смесь выдерживают 10-15 с,...
Способ получения дихлоргидрина глицерина
Номер патента: 652167
Опубликовано: 15.03.1979
Авторы: Бобров, Григорьев, Маркина, Хчеян
МПК: C07C 31/34
Метки: глицерина, дихлоргидрина
...в количестве 1,0-2,0 "или ионообменнуюсмолу КУ(8) в количествах 5-10от веса реакционной смеси.Выход дихлоргидрина глицеринасоставляет 77-98.П р и м е р 1. В реактор гидролиза, представляющий собой колбу 10с мешалкой и обратным холодильником,помещают 34 г (0,2 моля) дихлорацетоксипропана и 18 г (1,0.моль) воды.К смеси добавляют каталиэатср гидролиза ионообменную смолу КУ(Н+) 15в количестве 5,2 г (10 от веса реакционной массы) . Гидролиэ проводятпри температуре 100 С при сильномперемешивании. Через 70 мин реакциязаканчивается (устанавливается равно весне). По окончании опыта реакционную массу анализируют химически. Конверсий дихлорацетоксипропана 92,селективность образования дихлоргидрина (1,3 и 1,2-иэомеров) 97.Для выделения целевого...
Способ получения галогенгидринов
Номер патента: 653248
Опубликовано: 25.03.1979
Авторы: Волхонский, Гусевская, Ермаков, Лихолобов
МПК: C07C 31/34
Метки: галогенгидринов
...л чистого эти 3 лена,Основным продуктом является этиленбромгидрин (95 молЛ), конверсия этилена 1 00%.П р и м е р 2. В реактор с переме 6 шиванием загружают 28 мп воды,"2 -я1,5 ф 10 мопь/и СиС 0 р, 15 10 мопь/иЬО, 0,306 моль/л ЫСВ, 3 10 мопьНС 0 и 0,17 мл уксусной кислоты. Темпер тура опыта 80 С, давление 1 атм.ИВ раствор подают чистый этипен, затемкислород, Скорость погпощения этиленасоставпяет 0,12 моль этилена на 1 лраствора в 1 ч, скорость поглощения кислпорода 6,410моль 0 на 1 и раство 2 О рвв 1 ч,Основным продуктом реакции являет-ся этипенхпоргидрин (98 мопЛ, конверсия этилена 100%,П р и м е р 3, В реактор с перемешиванием загружают 45 мп воды,1,86 10моль НС 0, 5 мп уксуснойкислоты, О, 1 моль/лСц. С 02,0,294 мопь/илС 6 и 2,4810...
Способ получения бромгидринов
Номер патента: 721393
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Жиренбаев, Кинеев, Ягудеев
МПК: C07C 31/34
Метки: бромгидринов
...при следующем соотношении компонентов, вес,; И 1 49,2-49,97;А 1 50- 50,62; Са 0,03-0,82, 30Реакция заканчивается в течение22 мин; получают 1,23 г (96, 8) продукта с т,пл, 74-75 С.ИК-спектр, см : 2890-2930 (СН-),1462-1474 (-СН 2 -Вг), 3322 (-ОЧ),2281 (-ЯН),ПИР-спектр, м,д.: -СН -СНВг (а=2,30,в=3,52), - С -ОН (7,25); -ЯН (1,38),Найдено, : С 43,04; Н 5,59;Я 12,24; Вг 31,8240С Ну ОБВгВычислено, : С 42,69; Н 6,71;Я 12,64 Вг 31,61,П р и и е р 3. 2-14 етиламино-окси(5-бромзтил)гексан,В условиях примера 1, 1,25 г 45(0,05 моль) 1,2,5-триметиль-бромэтил)пиперидола"4 при 60 С в этанолеподвергают гидрогенолизу в присутствии скелетного никелевого катализатора, полученного из никель-алюминиевого сплава, и добавки Яг(ОН)е приследующем соотношении...
Способ получения этилениодгидрина
Номер патента: 722894
Опубликовано: 25.03.1980
МПК: C07C 31/34
Метки: этилениодгидрина
...моля) иодистого натрия, 30 мл воды и 40 мл бензола добавляют 0,1 г триэтилбензиламмонийхлорида и нагревают при кипении и интенсивном перемещивании 3 ч. К рсакциоииой смеси прибавляют 100 мл воды, несколько кт)исталлов серноватистокислого натрия до обесцвечивания, отделяют органический слой, водный слой экстрагируют небольшим количеством бензола, объединенные беизольиые растворы этилениодгидригга сушат над прокаленным поташом и отгон)от растворитыг(.Остаток перегоцяют и вакуум, собирая фракцию т,кип. 78 - 9 С/15 мм, Выход 38 г (88,3" ); о 1,5(.)47;о =.3 5625.5 7228Ц р и м е р 2. К смеси 20 г (0,25 моля) этиленхлоргидрина, 124 (0,75 моля) иодистого калия, 30 мл воды и 40 мл толуола добавляют 0,1 г триэтилбензиламмонийхлорида и...
Способ получения алифатических трихлорметилкарбинолов
Номер патента: 726078
Опубликовано: 05.04.1980
Авторы: Жуленева, Клюев, Нечепурной, Томилов
МПК: C07C 31/34
Метки: алифатических, трихлорметилкарбинолов
...перемешивают,Получают 28 г 1,1,1-трихлорпропанола, т. кип, 35-36 С 1 мм рт. ст.,от. пл, после перекристаллизации из гексана 50 С. Выход по току 57,5%, выходпо веществу 79,2%.Найдено,%: С 21,8821,94;Н 2,92; 2,96; С 2 65,02, 65,08,С Н,СЯ,О .Вычислено,%; С 22, 02 Н 306 фС 2 65,14,П р и м е р 2. 1,1,1-Трихлорбутанол.Процесс ведут по примеру 1, используя смесь 122,5 г пропионового альдегида, 108,5 гчетыреххлористогоуглерода и 4,4 г катализатора-хлористого тетраэтиламмония. За 2 ч электролиза получают 35,2 г 1,11-Трихлорбутанола,О яот. кип. 44-45 С 3 мм рт. стд 41,3650,14785. Выход по токуО59,0%, по веществу 74,5%. 726078 4Найдено%; С 27,27; 2702;Н 3,77, 3,79; СУ, 59,91, 5986; МО36,83,г.,Н СХ О.ислено% С 27 07 Н 3,98;СФ 59,93,Мц 36,80.П...
Способ получения дихлоргидрина глицерина
Номер патента: 791726
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Бобров, Григорьев, Заворзаева, Хчеян
МПК: C07C 31/34
Метки: глицерина, дихлоргидрина
...при температуре 76,5-78 вС и при температуре 70- 78 ВС/20 мм рт.ст, выделяют дихлоргидрин глицерина (чистота 97-98,5),П р и м е р 2. По методике примера 1 подвергают алкоголизу 36 г (0,21 моль) дихлорацетоксипропана с 19,3 г (0,42 моль) этанола (катализатор - 1 вес.Ъ НО (в расчете на 100-ную кислоту). Состояние равновесия достигается через 90 мин,Конверсия дихлорацетоксипропана 87. Выход дихлоргидрина глицерина 86,5, этилацетата 82,4.П р и м е р 3. По методике примера 1 подвергают алкоголизу 36 г (0,21 моль) дихлорацетоксипропана с 29,1 г (0,63 моль) этанола в присутствии 6,5 г (10 вес.Ъ) КУ(емкость 4,91 мгэкв/г). Состояние равновесия достигается через 125 мин. Конверсия дихлорацетоксипропана 96. Выход дихлоргидрина глицерина...
Способ получения дихлоргидринаглицерина
Номер патента: 840035
Опубликовано: 23.06.1981
Авторы: Бикбулатов, Вагапов, Васильев, Игнатьева, Лукин, Паутова, Тюрин, Шамсутдинова
МПК: C07C 31/34
Метки: дихлоргидринаглицерина
...выводят из системы, а 19,2 лна приготовление растворов реагентов, изкоторых 9,2 и направляют на получениехлорноватистой кислоты, а 10 л - дляполучения раствора хлористого аллила.Органическая фаза имеет следующий со став, весЛ:Йихлоргидрин глицерина 60,5Хлористый аллил 12,51,2,3-Трихлорпропан 1 7,6Хлорэфиры 6, 30Прочие д 4 Суммарный выход дихлоргидрина 562,2 г из них 140,8 г в, растворе и 421,4 г в органической фазе. 35Выход дихлоргидрина 80% от теоретического в расчете на прареагировавший хлористый аплил.П р и м е р 2, Процесс ведут аналогично примеру 1, но при 40 С. 40В реактор подают 479,3 г хлористого аллила в 10 л циркулирующего водносопевого раствора дизпоргидрина, содержащего 55 г/л дихлоргидрина и 40 г/л хлористого натрия и 10 3...
Способ получения этиленхлор-гидрина
Номер патента: 852166
Опубликовано: 30.07.1981
Авторы: Вильям, Жерар, Франсуа, Эли
МПК: C07C 31/34
Метки: этиленхлор-гидрина
...г смеси, содержащей 125,8 г неочищенного этиленхлоргидрина и 21,5 г растворенной НС 6. Газообразная смесь, состоящая из азота и хлористого водорода, поступающая из верхней части конденсатора, содержит 302,3 г НС 3. Хроматографический анализ неочищенного хлоргидрина показывает содержание121,9 г чистого этнленхлоргидрина,3,5 г ДЭХР и 0,4 г ТЭХГ. Степень превращения окиси этилена в ЗХГ составляет 96, а в высшие соединения - 4, Конверсия окиси этилена составляет 100.П р и м е р 5. В практически адиабатический реактор, выполненный в виде пустотелой трубки диаметром 29 мм и длиной 600 мм, вводят совместный поток через верхнюю часть реактора при атмосферном давлении. Ноток содержит 66,1 г/ч газообразной окиси этилена, 378 г/ч рециклизованного...
Способ получения стиролхлоргидрина
Номер патента: 799310
Опубликовано: 30.12.1981
Авторы: Бикбулатов, Канаев, Мухутдинов, Осколков, Свинобоев, Сушин
МПК: C07C 31/34
Метки: стиролхлоргидрина
...и водносолевого слоя, отделением и разгонкой органического слоя, Выход стиролхлоргидрина на прореагировавший стирол 73 - 75% 121,Недостатком способа является недостаточно высокий выход целевого продукта(73 75%)Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта. Использование предлагаемого способа позволяет повысить выход целевого про дукта до 80 - 95% на прореагировавший стирол.Компоненты 10Хлорид стиролаОкись стиролаСтиролхлоргидри нДихлорстирол 3,5 5 гО 95,0 15,5 2,8 4,2 80,0 13,0 Хлорид стиролаОкись стиролаСтиролхлоргидринДпхлорстнрол,2 3,6 107,07,2 3,090,0 6,0 15 Итого 119,0 100,0 119,0 100,О Итого Корректор С файн Техред 3. Тараненко Редактор О, Юркова Заказ 32/39 а Изд.654 Тираж 448 ПодписноеНПО Поиск...
4-бром-3-метилбутанол-2-полупродукт для синтеза меркаптоспиртов-1, 3
Номер патента: 1028657
Опубликовано: 15.07.1983
Авторы: Бачериков, Грен, Кузнецов, Степанова, Турьянская
МПК: C07C 31/34
Метки: 4-бром-3-метилбутанол-2-полупродукт, меркаптоспиртов-1, синтеза
...его для получения меркаптоспирта,3, имеющего 5 Н-группу у первичного атома углерода. Й р и м е р 1, 4-Бром-метилбутанол.В трехгорлую колбу, снабженнуюэффективной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой собводной трубкой, помещают смесьиэ 102 г (1 моль) 2-метилбутанол-онаи 500 мл четыреххлористогоуглерода, При интенсивном перемешивании и охлаждении до -10 С медленоно, по каплям, прибавляют 33 мл(0,34 моль) РВг 3, смесь перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре, после чего выливают налед. Органический слой отделяют,промывают ледяной водой, растворомйаНСОЗ, снова ледяной водой, взбал"тывают с прокаленным СаСР и фильт 2руют в колбу для восстановления,При перемешивании и охлаждении доО С к нему прибавляют 9 г (0,25...
Способ получения дихлоргидрина глицерина
Номер патента: 1097595
Опубликовано: 15.06.1984
Авторы: Ахмедов, Ашуров, Бабаев, Тедорадзе
МПК: C07C 31/34
Метки: глицерина, дихлоргидрина
...по току, в результате того, что скорость гипохлорирования становится ниже скорости образования хлора и хлорноватистой кислоты, т.е. не весь хлор расходуется на гипохлорирование. Понижение йлотности тока. нижеО, 10 А/см"- нецелесообразно из-за снижения эффективности процесса - съемцелевого вещества с единицы площадиснижается, что приводит к повышениюкапитальных затрат при строительстве цеха,Процесс ведут при 50-75 С, такОкак повышение температуры выше 75 Соухудшает распыление хлористого аллилаи значительная часть его уходит непрореагировав. Это приводит к резкому снижению выхода по хлору. Понижение температуры ниже 50 С ведет куменьшению скорости гипохлорирования,в результате чего также снижается 5выход целевого продукта по...
Способ получения дихлорбутандиолов или дихлорпентандиолов
Номер патента: 1097596
Опубликовано: 15.06.1984
Авторы: Ашуров, Байрамов, Тедорадзе
МПК: C07C 31/34
Метки: дихлорбутандиолов, дихлорпентандиолов
...ИК 33,46.Вычислено, %; С 30,19; Н 5,06;С 1 44,62.Найдено,%: С 29,29; Н 5,09;С 1 44,24.С 4 Н 8 С 120 .Полученный дихлорбутандиол по данным хроматографического анализа состоит иэ смеси изомеров 1-4-дихлорбутандиола - 51 вес. %, 1-3-дихлорбутандиола - 24 вес,% и 1-2-дихлорбутандиола - 25 вес. %.Кроме дихлорбутаидиолов в резуль"тате реакции получают также 1,05 г1,2-и 2,5 г 1-4-дихлорбутеиов (выходы по току 0,75 и 1,8%); 1, 2, 3, 4 тетрахлорбутана 4 г (выход по току3,6%); НС 10 1,5 г (выход по току1,6 %); НС 104 следы; СО 2 1 г (выходпо току 1%) и 0,25 г О (выход по току 1,4%),П р и м е р 2. В условиях примера 1, только без хлористого натрия,при содержании хлора 1,1 г-ион в литре из 32 г дивииила получают 50,7 гдихлорбутандиола. Выход по...