Способ получени тригалогенметтиладамантилкетонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ1111 46 Ю 93 Союз Советских Соцмвт 1 мстммескмх Республик07 с 49/16 07 с 49/43 риоритет осударственныи комите Совета Министров ССС по делам изобретенийи открытий Опубликовано 25,02.75. Бюллетень7Дата опубликования описания 01.08.75(54) СПОСОБ ПОРИ ГАЛОГЕНМЕТИЛАДАМ ЧЕНИЯНТИЛКЕТОНОВ к способу получени мантана тригалоген которые могут найт 1 иологически активны логеном в преимуще ода, при ющим выд ыми прием ющей схех ванию элемент 1 ического раст ыреххлористог 1 е выше 30 С с левого продуктПроцесс идет рным г орителяуг., последу известн по след - СОС сред стве темпе ЕЛЕ 1 П ами.1 е е орга НО ЧЕратми реИзобретение относитсяя новых производных адамстиладамантилкетонов,применение в качестве бх веществ.Известен способ получения тригалогенметилкетонов, заключающийся в прямом галоидировании кетона. Однако по этому методу получить, например, трибромметиладамя нтилкетоны не удается, так как вследствие стерического эффекта адамантильного радикала происходит замещение бромом лишь двух атомов водорода в метильном остатке и бромирование адамантанового кольца.Согласно предложенному способу галоидировапию подвергают ртутные производные адамантаноилдиазометана. Это позволяет получать ранее недоступные тригалогепметиладамаптилкетоны общей формулыВ. где К - -Н, С 1, Вг; На - С 1, Вг,Сущность способа заключается в том, что оответствующие ртутные производные адямантанбилдиазометана подвергают галоидирообов, М. П. Сивкова, И. К. Моисеев,в и Н, В. Богословскийрмацевтичсский институт К=-Н, С 1, Вг; На 1=С 1, Вг.Полученные соединения проявляют свойства, характерные для тригялогеизетилетонов, например вступают в галофор;:ную реакцгио, образуя соответствующую кислоту и га. ЛОфОРМ.Спнтезирова 1 шые продукты и их характеристики п 1 зе,1 ставлспы в табл 1111 с.П р и м с р 1, Получение тр 1ма нтил кетона.К суспензии 6,01 г (0,01 моль) рту"гного производного адамантаноилдиазометапа в сухом четыреххлористом углероде (30 - 40 мл) прп персмешивании прикапывают при 10- - 25 С в течение 20 - 30 зпш раствор б,4 г (0,04 моль) брома в четыреххлорпстом углероде. Выпавший Осадок б 1 зоида ртути Отф 11 лы роывают, растворптель удяля 1 от в ва,уме п Образующееся масло обрабатывают небольшим количествоз этапола (3 - 5 мл)., пл., С (рворитель дперекристлизации Найде галоге ычисленоалогена,о,рутто- формул а единение 57,7 2 Н 4 ВгЗО 7 94 - 96 (Гекса СВг,4 вНзВг 4 4,64,7 107 108 (Гексан) СОСВг С 4 Н,зВгзСЮ 7,94 С 1 3,45 Вг 7,9053,45 90 - 91 (Гексан) СО 7,82 83 танол СОСНп ющие метаным теля дую- тнытыоставитель Н, Садовнико актор Т. Загребельная Корректор В. Петрова ЦНИИПИ Заказ 2148/ 4 зд М 388 Тираж 559 Подписное Типография, пр. Сапунова,Выпавшие кристаллы трибромметиладамантилкетона отфильтровывают и перекристаллизовывают из гексана. Выход 6,3 г (75%),Пример 2. Пмантилкетона.В суспензию 6,01 г (0,01 моль) ртутного производного адамантаноилдиазометана в сухом четыреххлористом углероде (50 - 60 мл) барботируют при перемешивании при 10 - 10 25 С в течение 15 - 20 мин осушенный хлор. Выпавший осадок хлорида ртути отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме и образующееся масло обрабатывают небольшим количеством охлажденного этанола (3 - 15 5 мл). Выпавшие кристаллы трихлорметиладамантилкетона отфильтровывают и перекристаллизовывают из этанола. Выход 2,9 г (51%). Остальные соединения, представленные в таблице, получают аналогично. 20 олучение трихлорметилада Предмет изобретения1. Способ получения тригалогенметиладамантилкетонов общей формулы где К - Н, С 1, Вг; На - С 1, Вг, отличающийся тем, что соответству ртутные производные адамантаноилдиазо на подвергают галоидированию элемента галогеном в среде органического раствор при температуре не выше 30 С с посл щим выделением целевого продукта изве ми приемами.2, Способ по п. 1, отличающийся что в качестве растворителя используют реххлористый углерод.
СмотретьЗаявка
1977730, 17.12.1973
ПЕРМСКИЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ФРИДМАН АЛЬБЕРТ ЛАЗАРЕВИЧ, КОЛОБОВ НИКОЛАЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, СИВКОВА МАРГАРИТА ПЕТРОВНА, МОИСЕЕВ ИГОРЬ КОНСТАНТИНОВИЧ, ЗАЛЕСОВ ВАСИЛИЙ СЕМЕНОВИЧ, БОГОСЛОВСКИЙ НИКОЛАЙ ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 49/16
Метки: получени, тригалогенметтиладамантилкетонов
Опубликовано: 25.02.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-461093-sposob-polucheni-trigalogenmettiladamantilketonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получени тригалогенметтиладамантилкетонов</a>
Способ получения производных 5-фторурацила
Номер патента: 620211
Опубликовано: 15.08.1978
Авторы: Масао, Соичиро, Харуки
МПК: A61K 31/513, C07D 239/545
Метки: 5-фторурацила, производных
...Выливают в300 мл воды, а образовавшийся осадокотфильтровывают. Этот осадок промываютсоответственно водой и эфиром, а затемвысушивают. В результате получают 17,2 г(80,1%) 5-фгор-(н-пропилкарбамоил)урацила.Этот продукт перекристаллизовываютиз этанола и получают белый крйсталлиоческий продукт, плавящийся при 285 С(с разложением), который характеризуется наличием полос поглощения в инфракрасной области спектра при следующихчастотах:3400, 3300, 3180, 3080 (М),2970,2870, 2810, 1720, (МЬ),1680 (3),1525 ( Ь ), 1455, 1330, 1270 ( б ),1213, 1090, 1035, 1005, 935, 845,786 и 755 смВычислено,о , С 44,651 Н 4,65 Г 8,84;й 19,53,8 10 3 3Найдено, о . С 44,61 Н 4,76 Р 8167;Й 19,81.Приме р 4. 13,0 г (0,10 моль)5-фторурацила растворяют в 70 мл...
Способ получения производных бензилпиримидина или их солей
Номер патента: 612629
Опубликовано: 25.06.1978
МПК: A61K 31/505, C07D 239/49, C07D 401/10, C07D 403/10
Метки: бензилпиримидина, производных, солей
...31 мл диметилсульфоксида перемешивают 5 ч без доступа влаги при50 С. Смесь выливают в 200 мл воды,выпавшее масло экстрагируют этилацетатом, этилацетатный раствор высушивают сернокислым натрием и упариваютв вакууме. Чисткой остатка на окисиалюминия бензолом и перекристаллиза.цией из этилацетата/петролейного эфира получают нитрил с(-(анилинометилен)-4-хлор,5-бис-(диметиламино)гидрокоричной кислоты; т.пл. 168 С,П р и м е.р 5. К раствору0,9 г натрияв 60 мл абсолютного этанола добавляют 3,7 г гидрохлоридагуанидина и 4,3 г нитрила-. -(анилинометилен)-4-хлор-(диметиламино)-5-(метиламино)гидрокоричной кислоты споследующим кипячеййем с обратнымхолодильником в течение 20 ч. Спиртудаляют в вакууме, остаток растворяютв воде сотсасыванием и...
Способ получения 7 -д-2-амино-2-(низ-ший алкилсульфониламинофенил)-ацетиламино3-метокси (или хлор) -3цефем-4-карбоновыхкислот или их солей
Номер патента: 803862
Опубликовано: 07.02.1981
МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/59
Метки: 3цефем-4-карбоновыхкислот, алкилсульфониламинофенил)-ацетиламино3-метокси, д-2-амино-2-(низ-ший, или, солей, хлор
...этой температуре холодную смесь.0,2 моль метанола и 12 моль М,й-диметиланилина, после чего перемешивают 2 ч при ОС. При 0 С прибавляют 1560 моль М-метилморфолина и растворсмешанного ангидрида, полученногопутем перемешивания в течение 30 минпри 0 С смеси 15 моль 0-2-(трет, -о-бутилоксикарбониламино) -2-(3-метил- .;Ясульфонрламинофенил)-уксусйой кислоты, 14 моль изобутилового эфирахлормуравьиной кислоты и 16 мольй-метилморфолина в 50 мп хлористогометилена, и перемешивают 1 ч при 0 С. 5Далее приливают 100 мп воды, встряхивают, разделяют фазы и органичес-,кую фазу промывают фосфатным буфером сРН 2 и фосфатным буФером с РН б. После высушивания экстракта при помощи сульФата натрия и выпаривания получаютдифенилметиловый эфир...
Способ получения аминотиазоловили их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 843746
Опубликовано: 30.06.1981
МПК: A61K 31/427, A61P 29/00, A61P 37/02, C07D 277/42, C07D 417/12, C07D 417/14
Метки: аминотиазоловили, кислотно-аддитивных, солей
...Выпавший в осадок твердый материал отфильтровывают, промывают этилацетатом и ,высушивают в вакууме над пятиокисью Фосфора с получением 0,585 г (33) 2-фурфуриламино-метил-фенилтиазолгидробромида с т.пл. 150-153 ОС.Найдено,: С 51,97; Н 4,47; й 8,42.С Н М 05"НВгВычислено,: С 51,29; Н 4,30; й 7,97.П р и м е р 15. Аналогично примерам 13 и 14 получают гидрогалогенидные соли нижеследующих соедине- ний Соль йф Т.пл.,фС Гидро- Фенил Атом во-126бромид дорода П р и м е р 16. 25,0 г.воряют в 660 мл диэтилового эфира ираствор охлаждают до ООС. Затемв течение 10 мин через этот растворпропускают барботированием сухойгазообразный хлористый водород, причем за этот промежуток времени всмесь добавляют дополнительно 30 млдиэтилового эфира....
Способ получения 2-замещенных 1, 4-бензодиазепинов
Номер патента: 1126209
Опубликовано: 23.11.1984
Авторы: Вернер, Вольфганг, Зигфрид, Ренке, Рольф, Ханс, Хорст
МПК: C07D 243/14
Метки: 2-замещенных, 4-бензодиазепинов
...эфире до кислой реакции, При этомосаждается гидрохлорид в виде желтых кристаллов, которые собирают и перекристаллизовывают из этанола (100 - 200 мл),Получают 7-бром-метил-этокси метил-(2 -хлорфеннл)-2,3-дигидро- -1 Н,4-бензодиаэепина в виде гидрохлонда с выходом 15,6 г. Т, пл.191- 194 С.Вычислено, Х: Вг 18,0; С 15,9.Найдено, Х: Вг 18,3С 156.Подобным образом при применении раствора натрия в метаноле получают 7-бром-метил-метоксиметил-(2 - -хлорфенил)-2,3-дигидроН,4-бен ,зодиазепин из смеси, состоящей из 7-бром-метил-хлорметил-(2 -хлорфенил)-2,3.-дигндроН,4-бензодиазепина и 8-бром-метил-З-хлор-б-, (2- -хлорфенил)-1,2,3,4-тетрагндро,5- 2 О -бензодиазецина. П р и и е р 3. 70 г И -(4-бромФенил)-И-метил-И -(2 -хлорбенэоил)-...
Предыдущий патент: Способ получения орто-метилзамещенных фенолов
Следующий патент: Способ получения молекулярного комплекса пантотената кальция с хлористым кальцием
Случайный патент: Фонд знспертов