Способ получения орто-метилзамещенных фенолов

п 11 461092 о пи сдни е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликГосударственный комитет Совета Министров СССРпа делам изобретений ткрытн икования описания 01.08,7 Дата(72) Авторы изобретени 1. Русанова, О. В. Чуркина и В. Л. Волков Знамени политехническийт химии УНЦ АН СССР Харлампович, С. А. Донск.х, Л.А. А. Фотиев, Л, В. Сафроно й ордена Трудового Красного ут им. С, М, Кирова и Инстит 1 Заявител ральски инстит Н НЪХ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-МЕТИЛЗФЕНОЛОВ 2 бласт ет б хими а и процесс вед ендел группы таблицьпри 340 в 4 СИспользуютгде Ме - Са, ВаХп ы типа МеЧОзо,ЪзОз, где Ме - Мо,атализат5 г, или редставляля химичекрезол ислей и смолсельского процесса с избы чить 2,6-ксилен та в реакцию о-к ию получения 2,6 корости по сы ом соотношении то позволяет увеа и производ ачество получа тком метаол в одну резола, что -ксилено.ча рью 05 - фенол-мепичить се ите.пьностьемых продени ри пров а можн ию без ощает тобъеь час- и л 1:5 ивность аиул то в. о полувозвраехнологной смолярн- 1:2. Эпроцечшить ан ек РУ 15 д и м ер 1. Реакционную смесь, состояз фенола и метанола, взятых в эквимот соотношении, в паровой фазе пропунад слоем катализатора состава з(МдО 70 70 з) с объемной скоро- ,0 час -при температуре 340 С, Выход ла составляет 66,7%, 2,6-ксилепола - анизола - 3,7/о в расчете на прореагпий фенол.мер 2. Реакционную смесь, содержа.5,4% метанола и 74,6% фенола, пропунад слоем катализатора МдЧзОз при атуре 380 С и объемной скорости щую и лярно 20 скают МОзО стью 1 о-крезо 29 6 о/ю,25 рова вш Пр щую 2 скают темпер 30 1,0 частве кисло- кислородов второй в каче я беруч металл Изобретение относится к о и основногоорганического синтеза и мож ыть использовано в химической и нефте ческой промышленности.Метилфенолы (о-замещенные) пют особую ценность как сырье дской промышленности, например опользуется в производстве краситефенольного типа, ядохимикатов дляхозяйства,2,6-Ксиленол представляет интерес для получения нового вида пластмасс в полифениленоксида, который отличается высокой термостойкостью, хорошими физико-механическими свойствами, устойчивостью к действию кислот и щелочей.Известен способ получения о-метилзамещенных фенолов алкилированием фенолов метиловым спиртом при 320 - 360 С в присутствии плавленной пятиокиси ванадия с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Такой способ характеризуется недостаточновысокой степенью превращения фенола и недостаточной прочностью катализатора,Цель изобретения - повышение селективности процесса.Это достигается тем, чтосродного соединения ванадиные ванадиевые бронзыЗаказ 20012 Изд.388 Тираж 565 Подписчое ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Полученный алкилат содержит, вес. %: анизола 0,5; фенола 65,8; о-.крезола 28,2; 2,6-ксиленола 5,6,При конверсии фенола 30,7% выход о-метилзамещенных составляет 98,5% в расчете на прореагировавший фенол; м- и и-изомеры отсутствуют.П р и м е р 3. Реакционную смесь фенола и метанола (50,5 вес. %) пропускают над слоем ВаЧ 20 зо при температуре 380 С и объемной скорости 1,0 час - , Полученный алкилат, кроме непрореагировавшего фенола (степень превращения 60,5%), содержит, вес. %: анизола 0,9; о-крезола 36,1; 2,6-ксиленола 23,2; 2,4- ксиленола 2,0; триметилфенола 2,3. Предмет изобретения 1. Способ получения о-метилзамещенныхфенолов алкилированием фенолов метиловым спиртом в присутствии катализатора - кис.лородного соединения ванадия при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышенияселективности процесса, в качестве соединения ванадия берут кислородные ванадиевые бронзы элементов второй группы таблицы Менделеева и процесс ведут при 340 в 4 С.10 2. Способ по п, 1, отличающийся тем,что в качестве соединения ванадия берут кислородные ванадиевые бронзы элементов второй группы таблицы Менделеева типа МеЧ 20 зо, где Ме - Са, Ва, 5 г, или МезОз, 15 где Ме - Мд, Хп.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что процесс ведут при молярном соотношении фенол - метанол, равном 1:5 - 1:2, и объемной скорости по сырью 0,5 - 1,5 час - ,