Способ получения азетидина

Номер патента: 1323556

Авторы: Александрова, Андронов, Жук, Отмахова

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИ СПУБЛИ 19)(5 (5 и еа ри его соирта-и протонов отношени сутствии краун-эф выход АТ: 1, в приколичеств об повьппае к ЩМ, равном аталитически(5 Изобретение отн ческим соединен учению азетидин быть использов сится Данныи спос42 до 70-907счет снижения упрощаетемпературы астност который олупроцик роцесс з расхода как ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 3936008/31-0430.07.8515.07.87. Бюл. г 26Институт нефтехимического синтеА.В. Топчиева АН СССР Д.С. Жук, В.Н. Андронов, Александрова и О.А. Отмахова 547.71.07(088.8)Эеайу 1,.У. 1,еагу С,З., Тор.П. Чаи 8 Ьап Л. И-Агу 1 ахег.Ы 1- 3. Оге. СЬетп., 1963, ч. 28 р. 511.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗЕТИДНА дукт для синтеза биологически активных веществ. Повышение выхода АТи упрощение процесса достигается засчет другого щелочного металла 01 К)и проведения процесса в определенныхусловиях. Синтез АТ ведут из п-толуолсульфазетидида (ТСА) и ггпу - сплава калий - натрий, взятого в 6-9-краном избытке к ТСА, при (-5) - (+5) Св течение 0,5-1 ч в среде диглима сиспользованием в качестве источника56 2П р и м е р 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1, Сплав К-Ха берут в количестве 6 мл (150 мэкв), Выход азетидина составляет 72% (определено титрованием). Способ получения азетидина взаимодействием и-толуолсульфазетидида с щелочным металлом с использованием алифатического спирта, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с цель- упрощения процесса и увеличения вы-, хода целевого продукта в качестве щелочного металла берут сплав калий-натрий в количестве 6-10 эквивалентов на 1 моль и-толуолсульфазетидида и процесс ведут при (-5) (+5)С в течение 0,5-1 ч в среде диглима с использованием в качестве источника протонов алифатического спирта при его молярном соотношении с металлом 1: 1 в присутствии каталитических количеств краун-эфира. Составитель И.БочароваТехред Л,Олийнык Редактор Ю.Середа Корректор В. Бутяга Заказ 2932/29 Тираж 371 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 13235Изобретение относится к получениюаэетидииа, который может быть использован как полупродукт для синтезабиологически активных веществ.Целью изобретения является упрощение процесса и увеличение выходацелевого продукта. П р и м е р 3. Реакцию проводятУкаэанная цель достигается за по способу, описанному в примере 1.счет проведения реакции взаимодейст- Сплав К-Иа берут в количестве 10 млвия и-толуолсульфазетидида со спла (250 мэкв). Выход азетидина составвом калия и натрия, взятым в коли- ляет 90 . (определено титрованием).честве 6-10 эквивалентов на 1 моль Таким образом, предлагаемый спою-толуолсульфазетидида,в среде дигли- соб повысить выход азетидина с 42ма с использованием г качестве источ- до 70-90 и, упростить процесс егоника протонов алифатического спирта. 15 получения за счет снижения темперав присутствии каталитических коли- туры и уменьшения расхода используечеств краун-эфира при (-5) - (+5) С. мого в реакции щелочного металла.П р и м е р 1, В 3-х горлую колбу, предварительно отвакуумированнуюГи заполненную сухим аргоном, помеща Ф о р м у л а и з о б р е т е н и яют раствор 3,5 г краун-эфира (18-краун) в 20 мл диглима. Содержимоеколбы охлаждают до 0 С и вводят шприцем (200 мэкв) жидкого сплава К-Иа.Наблюдают образование темно-голубого25раствора. Затем в реакционную смесьпри 0вводят раствор смеси 5,28 г(25 ммоль) и-толуолсульфазетидидаи 12,0 (200 ммоль) изопропиловогоспирта в 80 мл диглима. По окончаниидобавления реакционную смесь перемешивают при О С в течение 0,5 ч, затем температуру поднимают до комнатной и в токе аргона отгоняют продукты реакции. Приемник охлаждают до 35о-70 С смесью сухого льда и ацетона.Выход азетидина составляет 88(определено титрованием).

Смотреть

Заявка

3936008, 30.07.1985

ИНСТИТУТ НЕФТЕХИМИЧЕСКОГО СИНТЕЗА ИМ. А. В. ТОПЧИЕВА

ЖУК ДАВИД СОЛОМОНОВИЧ, АНДРОНОВ ВЛАДИМИР НИКОЛАЕВИЧ, АЛЕКСАНДРОВА ВАЛЕНТИНА АНДРЕЕВНА, ОТМАХОВА ОЛЬГА АЛЕКСАНДРОВНА

МПК / Метки

МПК: C07D 205/04

Метки: азетидина

Опубликовано: 15.07.1987

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1323556-sposob-polucheniya-azetidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения азетидина</a>

Похожие патенты