160176

. С. Колесников, М, И. Литвин ПОСОБ ОЧИСТКИ фТА Изобретение касается способа очистки фталевого ангидрида-сырца.Известен способ очистки фталевого ангидрида-сырца путем термохимической обработки, ректификации и исчерпывающей дистилляции с применением в качестве катализаторов фталатов щелочных металлов, в качестве антренеров - алифатических углеводородов.Предлагаемый способ отличается от извест ного тем, что, с целью улучшения процесса и повышения выхода продукта, в качестве катализатора используют неорганические соли, например хлорид цинка или хлорид олова, а в качестве антренера - углеводороды бензольного и нафтенового ряда с температурой кипения 80 в 2 С.Способ осуществляют следующим образом.Расплавленный сырой ангидрид после системы улавливания его из контактных газов, получающихся в процессе парофазного каталитического окисления нафталина, о-ксилола и других, направляют в непрерывно действующий обработчик. Последний снабжен мешалкой, греющим устройством - змеевиком или трубчаткой, в которые подается теплоноситель, азеотропной колонной для удаления воды при дегидратации фталевой кислоты. В обработчике в присутствии активного катализатооа, вводимого в него непосредственно или с ре. циркулируемым нетоварным фталевым ангид. ридом из исчерпывающего дистиллятора через смесители, сырой фталевый ангидрид подвер. М. В, Кузнецова, В. Н. Гришако, Ю. Н, Шанин и Ю. Н. Шиши ЕВОГО АНГИДРИДА-СЪРЦА гается термической обработке при температуре кипения. Время нахождения фталевого ангидрида в обработчике 0,5 - 1,5 час.В период этой обработки происходит полимеризация примесей, ухудшающих качество дистиллированного продукта, в то же время дегидратируется фталевая кислота, превращаясь во фталевый ангидрид. Выделяющиеся в обработчике пары воды удаляются через азеотропную колонну, конденсатор и флорентийский сосуд.В качестве антренеров используют углеводороды или их хлорпроизводные, не смешивающиеся с водой и инднферентные к веществам, присутствующим в обработчике. Температура кипения антренеров 80 в 2 С.При наличии в сыром фталевом ангидриде бензойной кислоты или ее гомологов они могут быть удалены из обработчика из средней части колонны в виде концентрата, так как эти продукты более летучи по сравнению с фталевым ангидридом, благодаря чему облегчается получение очищенного продукта путем дистплляции.Обработанный сырой фталевый ангидрид направляют в непрерывно действующий вакуум-ректификационный аппарат, снабженный насадочной ректификационной колонной, разделяющей способностью 4 - 5 теоретических тарелок. При наличии во фталевом ангидриде бензойной кислоты и ее гомологов вакуум-ректификационный аппарат должен быть двух160176 Предмет изобретения Составитель В. Н, Безбородова Редактор Л, К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор И, А, ШпыневаПоди. к печ. 7/111 - 64 г. Формат бум. 60)(90/з Объем 0,23 изд. л.Заказ 415/4 Тираж 725 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4. Типография, пр, Сапунова, 2. колом для возможности обора головки. Процесс дистилляции ведут при остаточном давлении не выше 200 л/и рт, ст.Кубовый остаток, содержащий до 50 о/ смолистых продуктов, подают из дистиллятора на исчерпывающую дистилляцию в аппарат, работающий циклично по типу действующих, или в аппарат непрерывного действия. После полного исчерпания из кубового остатка фталевого ангидрида последний в жидком виде (температура 140 С) возвращают на повторную обработку. Нелетучий остаток сжигают.П р и м е р 1. Сырой фталевый ангидрид, полученный каталитическим окислением нафталина, содержащий 4% фталевой кислоты, 0,8% нафтохинона, 0,7% малеинового ангидрида, 93% фталевого ангидрида, обрабатывают при непрерывном потоке в обработчике с азеотропной колонной (разделяющей способностью 4 теоретические тарелки) в присутствии антренера - ксилола, в течение 1,5 час. Для образования катализатора (фталата натрия) вводят 0,25% ИааСОа к весу обрабатываемого сырого фталевого ангидрида. Дегидратационную воду непрерывно удаляют из флорентийского сосуда азеотропной колонны, Выходящий из обработчика продукт непрерывно дистиллируют через ректификационную колонну, разделяющей способностью 4 теоретические тарелки, при остаточном давлении 100 мда рт. ст.Кубовая жидкость, содеркащая 50% смолистых, из дистиллятора поступает в исчерпывающий дистиллятор, где дистиллируется при остаточном давлении 20 лл рт. ст. Отгон после конденсации при температуре 140 С возвращают в обработчик.Выход очищенного фталевого ангидрида 97,5 о/ от содержания его в исходном сыром продукте.П р и м е р 2. Сырой фталевый ангидрид, содержащий 4% фталевой кислоты, 0,8% нафталина, 0,7% малеинового ангидрида, 0,4% бензойной кислоты и 92,6% фталевого ангидрида, обрабатывают в непрерывном потоке в обработчике с азеотропной колонной (разделяющей способностью 4 теоретические тарелки) в присутствии антренера ксилола в течение 0,5 час. Для образования катализатора вводят 0,1 о/о КаОН к весу обрабатываемого сырого продукта, Дегидратационную воду непрерывно удаляют из флорентийского сосуда азеотропной колонны, Из средней части той же колонны отводят жидкую фракцию, обогащенную бензойной кислотой в количестве около 1% от веса сырого продукта (при соотношении в ней бензойной кислоты и фталевого ангидрида 2;3).Выходящий из обработчика продукт непрерывно дистиллируют через ректификационную колонну, далее проводят те же операции, что и в примере 1.Выход очищенного фталевого ангидрида 97,0 о/о от содержания его в сыром продукте с учетом фталевой кислоты. Способ очистки фталевого ангидрида-сырца термохимической обработкой последнего в присутствии катализатора и антренера с последующей ректификацией и исчерпывающей дистилляцией, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения выхода продукта, в качестве катализатора используют неорганические соли, например хлорид цинка или хлорид олова, в качестве антренера - углеводороды бензольного и нафтенового ряда с температурой кипения 80 - 200 С и термохимическую обраоотку ведут при температуре кипения фталевого ангидрида,