ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОПИСАНИЕ ИЗОБ РЕТЕНИН К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ159834Заявлено 1 З.Х 11.1962 ( 807682/23-4) ГОСУДАРСТВЕННВ 1 ИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЪТИЙСССР УДК Опубликовано 1964. Бюллетень2 Подписная группа50 А. М. Халецкий, В, Г. Песин и В, Л. Молдавер СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИНАТРИЕВОЙ СОЛИ БУТИЛ,2-ДИ-(п-СУЛЬфОф ЕНИЛ)-3,5-ДИОКСОПИРАЗО- ЛИДИНА 4-н Предмет изобретения Тринатриевая соль 4-н. бутил,2-ди-(гг-сульфофенил)-3,5-диоксопиразолидина предназначена для использования в качестве фармакологического препарата, обладающего высокоэффективным противовоспалительным действием.Предлагаемый способ получения тринатриевой соли 4-н. бутил,2-ди-(п-сульфофенил)- 3,5-диоксопиразолидина заключается в сульфировании 4-н, бутил,2-дифенил,5-диоксопиразолидина 20%-ныы олеумом с последугощей нейтрализацией карбонатом кальция. Кальциевую соль превращают в натриевую взаимодействием с карбонатом натрия.П р и м е р, В круглодонную колбу емкостью 2 л с пришлифованной стеклянной пробкой помещают 880 г 20;-ного олеума и вносят небольшими порциями 309 г 4-н. бутил,2-дифенил,5-диоксопиразолидина; при этом смесь разогревают. После добавления всего количества вещества реакционную смесь оставляют на 48 час при обычной температуре; желтую густую однородную жидкость - сульфомассу - выливают на 4 кг льда.Прозрачный раствор нейтрализуют 1 кг карбоната кальция до рН 6,5, а раствор оклаждают до 10 С. По отделении сульфата кальция и промывки его 3 - 4 л кипящей воды фильтрат с промывной жидкостью упаривают до объема около 1,5 л. К горячему раствору медленно прн размешнваннн прибавляют концентрированный раствор 1 б 0 г карбоната натрия до рН б,5 - 7, осадок отфильтровывают и промывают горячей водой. Фильтрат н промывная жидкость упаривалнсь досу.:а, остаток растворялся в 250 льг воды, добавлялось 3 л спирта, и осадок отфнльтровывался (в незначительном количестве). Далее, к нагретому до 70 С фильтрату добавля)от при перемсшивании 1 л бутнлацетата; выкристаллизовавшиися осадок отжимают на фильтре и высушивают на воздуе до постоянного веса; было получено 350 г октагидрата тринатрневой соли фенола 4-н. бутнл,2-дн-(п-сульфофеннл)- 3,5-диоксопиразолидпна. 1, Способ получения трннатрневой соли 4-н. бутнл,2-дн- (и-сульфофеннл) -3,5-дноксопнразолидина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 4-н. бутил,2-днфенил,5-диоксопнразолггднн обрабатывают 20",о-ным олеумом с последующей нетрализацией карбонатом кальция н заменой кальциевой соли на натриевую путем взаимодействия с карбонатом натрия.2. Применение соединения, полученного по п, 1, в качестве фармакологического препарата с высоким терапевтическим индексом.

Смотреть

Заявка

807682

МПК / Метки

МПК: A61K 31/4152, A61P 29/00, C07D 231/32

Метки: 159834

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-159834-159834.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">159834</a>

Похожие патенты