Способ получения 2-этинилпиридина

Номер патента: 159844

Авторы: Дыханов, Рыжкова

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОПИСАНИЕ ИЗ ОБ РЕТЕНйЯ ю АБхОРскОМУ свиЛетеАьс 7 ВУ Ло 159844ГОСУДАРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Т"111" Подписная группа М 4 о Заявитель В Н И ИмонокристалловСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИНИЛПИРИДИНА Известен способ получения 2-этинилпиридина бромированием РВг, пиридина-метилкетона с последующим дегидробромированием метанольным раствором едкого натрия.Предложен способ получения 2-этинилпиридина с выходом 25 - 26% от теоретического бромированием 2-винилпиридина в средс диметилформамида с последующим дегидробромированием образующегося пер бромида 2- (а, р-дибромэтил) -пиридина метанольным раствором едкого калия.Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве исходного продукта используют 2-винилпиридин, а в качестве бромирующего агента - свободный бром. Это исключает необходимость применения РВг и расширяет сырьевую базу. П р и м е р. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 70 г свежеперегнанного 2-винилпиридина (п= = 1,545) и 250 мл диметилформамида. К полученному раствору при температуре 50 С добавляют 84 мл брома, перемешивают массу при той же температуре в течение 1 час, затем прибавляют раствор - 153 г едкого калия в 1960 мл метанола с такой скоростью,чтобы температура в массе удерживалась впределах 8 - 10,Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение двух часов, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают осадок бромистого калия.Из фильтрата при остаточном давлении30 - 40 мм рт, ст. отгоняют максимальновозможное количество метанола (его используют в следующем опыте), а остаток разбавляют 500 юг воды. Водный раствор экстрагируют петролейным эфиром (трижды по150 лгл), эфирные вытяжки сушат над прокаленным сульфатом магния и фракционируютв вакууме, поддерживая в обогревающей бане температуру не выше 100 С во избежаниеполимеризации 2-этинилпиридина в перегонной колбе,Чистый 2-этинилпиридин перегоняют при75/2 лгм рт. ст. и собирают в приемник, защищенный от солнечного света. Выход вещества составляет 17 - 18 г или 25 - 26% от теоретического, найденное содержание азота внем (14,98% ) соответствует теоретическому.2-Этинилпиридин, хранящийся на свету вампулах, не закрытых герметически, быстрополимеризуется В герметически закрытых ампулах в темноте он сохраняется без заметных изменений в течение недели.159844 Предмет изобретения Составитель Безбородова Редактор П. Вербова Техред А, А. Камышиикова Корректор Т. С. ДрожжинаПоди. к пен. 7/Х 11 - 63 г. Формат бум. 60 Х 90 Чв Объем 0,23 изд. и. Заказ 3211/15 Тираж 525 Цена 4 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр, Сапунова, 2 Способ получения 2-этинилпиридинабромированием производных пиридина с последующим дегидробромированием метанольным раствором едкого калия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве исходного сырья используют 2-винилпиридин, а в качестве бромирующего агента свободный бром.

Смотреть

Заявка

822972

Н. Н. Дыханов, Т. С. Рыжкова

МПК / Метки

МПК: C07D 213/06

Метки: 2-этинилпиридина

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-159844-sposob-polucheniya-2-ehtinilpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-этинилпиридина</a>

Похожие патенты