ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИВЕСКИХ РЕСПУБЛИКЗаявлено 101962 ( 763703/31-16) ГОСУДАРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИИСССР Опубликовано 1964, Бюллетень2 УДК Подписная група М 139 1 Н. В. Савицкая, В. М. Арюзина и М, Н. Щукина СПОСОБ ПОЛУЕНИЯ 3-ЦИКЧОПЕНТИЛМЕТИЛ-ХЛОР СУЛЬФАМИЛ,2,4-БЕНЗОТИАДИАЗИН, 1-ДИОКСИДАИзвестны способы получения 3-циклопецтилметил-хлор-сульфамил, 2, 4-бензотцадиазин, 1-диоксида (дегидронавидрекса), исходного продукта для получения препарата паВидрекса, примение.ОГО В медицинской практике в качестве диуретического и солюрстического средства, путем взаимодействия З-хлор, 6-дисульфамидоанилина со смешанным ангидридом трифторуксусной и циклопентилуксусной кислот с последующей циклизацией образовавшегося Х-циклопентилацетил- хлор, 6-дисульфамидоанилина.Указанные способы весьма сложны, требуют применения труднодоступного ангидрида трифторуксусной кислоты и не обеспечивают удовлетворительного выхода дегидронавидрекса.В данном изобретении, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, З-хлор, 6-дисульфамидоанилин сплавляют с циклопентилуксусной кислотой при температуре приблизительно 210 - 230 С илц конденсируют при тех жс условиях в среде высококипящих органических растворителей, например дифенилоксида.При использовании предлагаемого способа выход дегидронавидрекса составляет 42,5 - 62,8 Я, от теоретического количества,П р и м е р 1, Смесь 4,1 г З-хлор, 6-дисульфамидоанилина и 2,1 г циклопснтилуксусной кислоты в течение 35 - 40 ин нагревают при температуре 210 - 230 С. При этом реакционная масса сначала расплавляется, а затем быстро затвердевает. Затвердевшее вещество темно-коричневого цвета растворяют при кипении в 125 цил этанола, разбавленного водой в соотношении 1: 1, добавляют активированный уголь и фильтруют. Выделившийся п 1 ц Охлаждении желтоватый порошок сщс раз перекристаллизовывают из водного спирта с активированным углем, Получают 3,41 г дегидронавидрекса (62,8 о 1 от теоретического количества) с т. пл. 300 в 3,5 С.П р и м е р 2. Смесь 5,7 г З-хлор, 6-дисульфанидоацилина, 2,8 г циклопентилуксусной кислоты и 5 .г дифенцлоксида нагревают при температуре 220 в 2 С в течение 3 час. За 1 вердевшую при охлаждении рсакционнуО массу отмывают бецзолом от дифенилоксида и дважды перекристаллизогывают цз водного спирта (1: 1). Получают 3,2 г (42,5", от теоретического количества) деп 1 дроцавидрекса с т. пл, 296 - 297 С. Предмет изобретенияСпособ получения 3-циклопентилметцл- хлор-сульфамил, 2, 4-бецзотиадиазин,59948 Составитель В. А. ТаратутаРедактор Б. А. Шнейдерман Тсхрсд А. А. Камышникова Корректор Л. М. Комарова Подп. к пеи. 29/Х 11 - 63 г. формат бум. 60 Х 90/я Объем 0,23 изд. л.Заказ 32661 Тираж 400 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Госуда)ственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 1-диоксида (дегидронавидрекса) из З-хлор, б-дисульфамидоанилина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, З-хлор, б-дисульфамидоанилин сплавляют с циклопентилуксусной кислотой при температуре приблизительно 210 в 2"С или конденсируют при тех хке условиях в среде Высококипящих органических растворителей, например, дифенилоксида.

Смотреть

Заявка

763703

МПК / Метки

МПК: A61K 31/549, A61P 7/10, C07D 285/22

Метки: 159948

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-159948-159948.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">159948</a>

Похожие патенты