158886
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 158886
Текст
158886 Класс С 070; 12 р, 6 СССР Е ИЗОБРЕТЕНИЯОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ АН И АВТО 7 одпггсная грггппа Л 3 ая, В. И. Зейфмани М. Н. Щукина Городецкий, Т Климонова, Л ртин агал М ИХЛОРПИРИДАЗИН ОЛУЧЕНИЯ СПО 778646, 23-4рп Ссвете Министров СССР ивк знаков М 23 за 1963 г. 1962 .". заи открытш Заавленг 19 маи елам изобретенш Бк 1 ллетене изобре Комитет по1 убликовапо нии и зов начал ия из идазин- реакцподпт экем хло 1 Ей водного аммиака и 10 л во(охлаждение рассолом герез 3,6-Дихлорпиридаз 11 н является промежуточным продуктом получения сульфамидного препарата длительного действия 3-метокси-сульфонила мидопиридазина.Известен споссб получения 3.6-дихлорпиридазина путем взаимодействия пиридазиндиола,6 с избытком хлорокиси фосфора,Реакционную массу пс окончачии реакции обрабатывают с и льдом, а затем водным раствором аммиака с целью разложен бытка хлорокиси фосфора.Способ сложен в аппаратурчсм и технологическом оформлении и требует применения большого количества льда.Предложен способ, по которому реакцпонну:о массу обрабатывают непосредственно всдным раствором аммиака.Процесс разложенпЯ рс 2 кционной 112 ссы проводят В стандартной аппарат ре.Л р и м е р. В эмалированньй реактор загружают 1,5 кг ппр диола,6; 3,69 л хлорокиси фосфора и 0,15,1 серной кислоты,онную массу нагревают до 68 С. При этой температуре происк зол срхическая реак 11 ия, сспровождаогц 2 яся Обильным выделени ристого водорода.Техперзтуру поддерживают такой в течение 40 лин, после чегс реакционную массу нагревают до 86 С н выдерживают в течение 2 чааЗатем реакциН 1 ную массу охлаждают до 20"С и приливают к г 5 л сухого дихлорэ 1 ана.В стальной реактор загружают 12,5 лды. В смесь при температуре не выше 5 С158886рубашку) приливают массу, полученную после реакции с хлорокисью фосфора, разбавленную дихлорэтаном.Во время разложения водный слой должен быть щелочным, а в конце разложения - нейтральным.Полученную реакционную смесь разделяют. Нижний дихлорэтановый слой сливают, а водно-солеевой экстрагируют дихлорэтаном (2 раза по 2,5 л), Цихлорэ;ановый слой вместе с экстрактами обрабатывают 50 г активированного угпя. Дпхлорэтан отгоняют в вакууме. Оставшийся в кубе 3,6-дихлорпиридазин перегоняют при 134 - 135 С Г 22,5 мм рт. ст.).Получают 1543 г белого кристаллического вещества с т. пл, 68 - 69 С, что составляет 77% от теоретического количества.Предмет изобретенияСпособ получения 3,6-дихлорпиридазина взаимодействием пиридазиндиола,6 с избытком хлорокиси фосфора с применением нейтрализации реакционной смеси всдным раствором аммиака, отл и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и уменьшения коррозии аппаратуры, реакционную массу непосредствен.но подвергают обработке водным раствором аммиака.Составитель Р. СаловаГсхрспЛ. Км 1 ьоппвковаГспаетов Д. 1 1 е 12 асвчоваКорр стор 3 Л БстегаГ 1 одп. к п.ч. 27,л - оэ г. дрорв,.т О , . 11 ;, оо,П, Ооьсм Н 18 иЛ. сь Ц 11 Г.11 Г 1 И Госупарстьсппо.о ко;,.птс:ь п,-,. :,: пооорстсппЙ и стар авь, С С 1 Москва, Цспс;пр. Ссроьа, и. 1,Тппографигь пр. Сапунова, 2.
СмотретьЗаявка
778648
МПК / Метки
МПК: C07D 237/12
Метки: 158886
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-158886-158886.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">158886</a>
Предыдущий патент: 158885
Следующий патент: 158887
Случайный патент: Пребразователь "угол-напряжение"