157978
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 157978
Текст
Класс С 070; 12 с 1, 24 Юв 157978 ССС ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУодписная группа Лв 5 И. Шуйки Бельски СОБ П ЕНИЯ 2-ПРОП ИЛ,5-ДИАЛКИЛТЕТР ГИДРОФУРАНОВ 62 г. за Мо 785794 открытий при Сов Заявлено 6 июлялам изобретений и Бюллетене изобрете 3-4е Министров СССРов М 20 за 963 г,в Комитет по Опубликовано ии и товарных зна рано верг этом торе пап с т. кип. 87 Предложен способ получения 2-прспил,5-диалкилтетрагидрофув. Способ заключае 1 ся в том, что и-алкил+фурилакролеины подают взаимодейстзию с алкилмагнийгалогенидами. Полученные при1-фурил-алкен-олыгидрируют ча скелетном Сц - А катализадо 1-фурилалканолов, которые затем гидрируют в паровой фазе латинированном угле при 200 в 2 С.Способ осуществляют следующим образом.К охлажденному до 0 С реагенту Гриньяра, полученному из 2 лоль галоидного алкила, прибавляют 2 лоль а-алкил+фу)рилакролеина. По окончании реакциями комплекс разлагают водой, продукты экстрагируют эфиром и перегоняют в вакууме.Получают;1-фурил-метилбутеи-олс т. кип. 91 - 93 С (б мд), п =- 1,545,1,057 б;1-фурил-метилпентен-ол- 88 С (3 и.и), п= 1,5398; а,ав = 1 0390Для селективного гидрирования двойной связи в автоклав емкостью 1 л помещают 400 г 1-фурилалкен-олаи 30 г скелетного Сц - А катализатора в виде порошка, приготовленного обработкой Сц - А 1 сплава (30 оСц) 20 -ным раствором ХаОН. Затем в автоклав подают водород до давления 100 атл. При нагревании автоклава до 150 С происходит поглощение водорода, Продукты гидрирования - 1-фурилалканолывыделяют разгонкой при пониженном давлении, Выход 95 .157978Получают:1-фурил-метилбутанолс т. кип, 95 С (б лл 4); и = 1,4750; сУ 4 во = 1,0125.1-фурил-метилпентанолс т, кип. 95 С (4 мм); пвро = 1,4785; с 14 вв = 1,0020.Превращение 1-фурилалканоловосуществляют гидрированием по проточному методу на платинированном угле с объемной скоростью 0,1 час 1 при атмосферном давлении и температуре 200 - 250 С ( 220 С). Реактор представляет собой кварцевую трубку длиной 120 см и диаметром 1,5 см. Исходное вещество подают на катализатор из автоматической бюретки; продукты реакциями собирают в приемник, охлакдаемый водой, Температуру измеряют хромель-алюмелевой термопарой, помещенной в карман в середине слоя катализатора, Продукт реакции отделяют от воды, высушивают над хлористым кальцием и разгоняют на колонке в вакууме.Из 154 г 1-фурил-метилбутанолаполучают 122 г (выход 90%) 2-пропил,5-диметилтетрагидрофурана с т, кип. 37 - 38 С (3 мм), /тп =- 1,4254; с 14 вв = 0,8395.Аналогично из 1-фурил-метилпентанолас выходом О 0% получают 2-этил-метил-пропилтетрагидрофуран с т. кип. 41 - 42 С (3 мл); пр -- 1,4317; сУ 4 во = 0,8432.ПлатинОВыЙ катализатор готсвят нанесением мелкодисперсной платины на активированный березовый уголь (10%РЦ, для чего по следний пропитывают раствором платинохлористоводородной кислоты и помещают в реакционную трубку, где проводят восстановление катализатора пропусканием водорода в течение 15 час при 250 в 3 С.Предмет из о бр етен и яСпособ получения 2-пропил,5-диалкилтетрагидрофуранов, отл ич а ю щ и й с я тем, что а-алкил+фурилакролеины подвергают взаимодействия с алкилмагнийгалогенидами, полученные при этом 1-фурилалкен-олыгидрируют на скелетном Сц - А 1 катализаторе до 1-фурилалканолов, которые гидрнруют в паровой фазе на платинированном угле при 200 - 250 С.Составитель Ь. ДжуринскийРедактор Л. К. Ушакова Тгхред А. А, Камышникова Корректор М. И. ЗльмусПодп. к печ. 9/Х - 63 г. Формат бум. 70 К 108/1 в Объем О,8 изд. л.Зак. 2443/5 Тираж 525 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4.Типография, пр. Сапунова, 2,
СмотретьЗаявка
785794
МПК / Метки
МПК: C07B 49/00, C07D 307/06
Метки: 157978
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-157978-157978.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">157978</a>
Предыдущий патент: 157977
Следующий патент: 157980
Случайный патент: Способ регенерации электроочистителя