158885
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 158885
Текст
.Класс С 070; 12 р, 4 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗаявлено 1 О июля 1962 г. за Хе 786391(31-16 в Комитет по делам изобретешш и открытий ирп Совете Министров СССР Опубликовано в Бюллетене изобретений и товарных знаков Мв 23 за 1963 г.Известны способы получения 10-(у-хлорпропил)-2-хлорфентиазнна путем конденсации 2-хлорфентиазина с 1,3-хлорбромпропаном в жидком аммиаке в присутствии металлического натрия или его амида,По описываемому способу, с целью упрощения технологии, увеличения выхода целевого продукта и улучшения его качества, процесс ведут в присутствии едкого кали и каталитических количеств амида и окиси натрия.Полученный 10- (у-хлорпропил) -2-хлорфентиазин может быть использован в качестве промежуточного продукта в синтезе 10 у-"4-(- -оксиэтил 1-пиперазинил-пропил 1-2-хлорфентиазш 1 а и 10-1 у-(4-метилпиперазинил) -пропил-хлорфентиазина - соединений, обладающих широким спектром фармакологического действия.Пример. Круглодонную колбу емкостью 2,г, снабженную мешалкой с затвором, термометром, отводной трубкой, соединенной через колонку, заполненную твердой щелочью, с водоструйным насосом, трубкой, доходящей до дна колбы и соединенной колонкой, наполненной твердой щелочью, со склянкой Тищенко с серной кислотой, погружают в охлаждающую смесь из ацетона и твердой углекислоты, В колбу вносят 0,25 г азотнокислого окисного железа, 1,г жидкого аммиака, 0,7 г металлического натрия, включают мешалку и через полученный аммиачный раствор в течение 30,вин водоструйным насосом просасывают быструю струю сухого воздуха. Затем отключают водоструиный насос и заменяют трубку, доходяшую до дна колбы пробкой. Вносят 92,5 г (1,32 лголь) 80 о 4-ного едкого кали и через 15 - 20 лгин при температуре от - 40 до - 45 С, не прекращая перемешивания, порциями прибав158885ляют 280 г (1,2 моль) 2-хлорфентиазина. Реакционную массу перемешивают 4 час при температуре от - 35 до - 45 С, после чего в течение 5 - 15 мин из капельной воронки прибавляют 208 г (1,32 моль) хлорбромпропана. Реакционную массу перемешивают еще 6 час, прибавляют 600 мл сухого толуола, включают мешалку и дают аммиаку испариться. Остаток в течение 30 мин кипятят на песчаной бане с обратным воздушным холодильником. Затем смесь охлаждают, прибавляют 500 мл насыщенного водного раствора сульфата натрия и фильтруют для определения не вступившего в реакцию 2-хлорфентиазина. Фильтрат переносят в делительную воронку, отделяют водный слой, а толуольный раствор высушивают 25 г прокаленного хлористого кальция. Остаток после отгонки толуола перегоняют в вакууме и получают 290 г (83 Я, от теоретического количества, считая на вступивший в реакцию 2-хлорфентиазин) 10-(у-хлорпропил)-2-хлорфентиазина с т. кип, 212 - 217 С при остаточном давлении 1,0 - 1,5 мм рт. ст, После перекристаллизации из этилового спирта, получают 250 г вещества с т. пл, 39 С.Предлагаемый способ позволяет достаточно просто и с удовлетворительным выходом получать 10-(у-хлорпропил)-2-хлорфентиазин, не требующий дополнительной очистки.Предмет изобретенияСпособ получения 10-(у-хлорпропил) -2-хлорфентиазина путем конденсации 2-хлорфентиазина с 1,3-хлорбромпропаном в жидком аммиаке в присутствии металлического натрия или его амида, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения технологии, увеличения выхода целевого продукта и улучшения его качества, процесс ведут в присутствии едкого кали и каталитических котичеств амида и окиси натрия.Составитель В. А. ТаратутаРедактор Б. А. Шнейдерман Техред А. А. Кудрявицкая Корректор И, А. ШпыневаПодп. к печ. 11/Х - 63 г. Формат бум. 70)( 108/и Объем 0,18 изд. л,Зак. 2735/18 Тираж 450 Цена 4 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4. Типография, пр. Сапунова, 2.
СмотретьЗаявка
786391
МПК / Метки
МПК: C07D 279/22
Метки: 158885
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-158885-158885.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">158885</a>
Предыдущий патент: 158884
Следующий патент: 158886
Случайный патент: Очиститель отверстий барабанных грохотов