157689

15689 Класс С 07 с 1; 12 р, 10СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа51Ыо.1 йп Т, В. Гортинская, М. Н, Щукина, Л. В. Шагалов, Л. Ш, Городецкийи 3, М, Климонова СПОСОБ ОЧИСТКИ НАТРИЕВОЙ ИЛИ КАЛИЕВОЙ СОЛИ З-М ЕТО КСИ-СУЛ ЬФА Н ИЛАМ ИДО П И Р ИДАЗ И НАЗаявлено 24 июля 1962 г. за ЛЪ 788222/31-16 в Комитет по делам изооретении и открытий при Совете Министров СССР Опубликовано в Бюллетене нзооретений н товарных знаков9 за 1963Изобретение относится к способам очистки натриевой пли калиевой соли З-метокси-б-сульфаниламидопиридазпна, являющейся полупродуктом при получении лекарственного сульфаниламидного препарата.Известные способы получения 3-метоксн-сульфанпламидопиридазина путем метоксилпрования 3-хлор-сульфанплампдопирпдазина меганольным раствором алкоголята натрия или едким кали прн 130 С с последующей отгонкой спирта, растворением остатка в воде и подкислением концентрированной соляной кислотой до рН 5,5 не предусматривают очистки соли З-метокси-б-сульфаниламидоппрпдазина. В результате получаемый технический препарат сильно окрашен, плавится в пределах 170 в 1 С и требует не менее чем двукратной пере- кристаллизации из десятикратного количества метанола,Выход чистого вещества при этом (с учетом выделенного пз маточного метанола) не превышает 534 от теоретического, Кроме того, метанольные маточные растворы оказываются настолько загрязненными, что не могут быть использованы для дальнейших перекрнсталлизаций.В предлохкенном способе, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, натриевую или калиевую соль промывают насыщенным раствором хлористого натрия. В дальнейшем фармакопейный препарат выделяют известными методамиЛ 57689Получающийся из промытой соли технический 3-метокси-сульфаппламидопиридазин незначительно окрашен, плавится при температуре не нигке 179 С и требует всего одной перекристаллизации с активированным углем. При этом метанольные маточные растворы могут быть многократно использованы для последующих перекристаллизаций, Выход фармакопейного продукта составляет 53 - 56% от теоретического, считая на 3-хлор-сульфаниламидопиридазин. Кроме того, качество исходного продукта мало влияет на качество фармакопейного препарата.П р и м е р. Смесь из 145 г 3-хлор-сульфаниламидопиридазина с т. пл. 182 - 186 С, 80 г едкого кали и 565 лл метанола в течение 9 час паг 1 гева 1 от прп 130 С, зате охлаждаю, упа 1 зивают досуха, приливают 290 лги насыщенного раствора поваренной соли и оставляют на 2 - 3 час при температуре 0 С. Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре насыщенным раствором поваренной соли до получения светло-желтого промывного раствора, после чего растворяют в 450 мл воды при перемешивании и температуре 58 - 62 С и прибавляют концентрированную соляную кислоту до р 1 5 5.Получают 83 г (58,2% от теоретического) слегка окрашенного технического 3-метокси-сульфаниламидоппридазина с т. пл. 180 - 181,5 С.Технический продукт растворяют в 890 гил метанольного маточного раствора от предыдущего опыта и фильтруют через двухслойный фильтр пз 8 л окиси алюминия снизу) и 20 г активированного угля.Получают 74 г чистого 3-метокси-сульфаниламидопиридазина с т. пл. 182 - 183 С, что, без учета препарата, выделенного из маточного раствора, составляет 52% от теоретического, считая на 3-хлор-сульфаниламидопиридазин.Предлагаемый способ упрощает получение фармакопейного 3-метокси-сульфаниламидопиридазина и увеличивает его выход.Предмет изобретенияСпособ очистки натриевой или калиевой соли 3-метокси-сульфаниламидоппридазина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода конечного продукта, полученную соль промывают насыщенным раствором хлористого натрия, далее получение фармакопейного препарата ведут известными приемами.Составитель В. А. ТаратутаРедактор Л, Т. Герасимова Техред А. А, Камышникова Корректор Н. В. ГераськинаА, Поди. к печ. 10/Х 1963 г. Формат бум. 70 г(1081/и Объем 0,18 нзд. л.Заказ 1168 Тирагк 450 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4.Типография, Москва, ул, Фр. Энгельса, 46.