157687
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 157687
Текст
одпасния групиа Лгв 51 П. Демченко СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 1,4-БИС-(5-фЕН ИЛОКСА 30БЕНЗОЛА 66/93-4вете 1 инистров СССР Заявлео 97 августа 1969 г. за Хт. 79 елям изобретений и открытий при С Комитет по М 19 за 19 оя я Бюллетене изобретений публнковтоварны., знак 1,4-бис- (5-фенилоксазолил) -бензол (РоРоРо) - одна из нацболее эффективных сцинтцллцрующих добавок.Известен способ получения 1,4-бис- 15-фецилоксазолил) -бецзола из в-аминоацетофенона и хлорангцдрида терефталевой кислоты, осуществляемый в две стадии.С целью упрощения процесса, предложен способ, отличающийся от известного тем, что смесь эквимолекулярных количеств исходных веществ нагревают в среде хлорокиси фосфора в присутствии небольших количеств пят 1 гхлористого фосфора.П р и м е р. В круглодонную колбу емкостью 0,1 л с мешалкой и термометром помещают 1 г терефталевой кислоты и 2,63 г пятцхлорцстого фосфора. Смесь нагревают на глицериновой бане до растворения кислоты, Далее при 85 - 90 С к образовавшемуся раствору прибавляют при перемешивании 1,6 г хлоргцдрата в-аминоацетофецона, затем 5 л 1.1 хлоркиси фосфора и 1,3 г пятихлористого фосфора. Смесь продолжают нагревать в течение 10 - 15 л 1 ин при температуре около 95 С.В результате образуется хлопьевидный осадок, к которому приливают 5 м.г диметилформамида ц к охладцв 1 цейся до комнатной температуры массе добавляют 50 лы воды,Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой от кислоты, сушат и перекристаллизовывают из диметилформамида в соотношении 1: 20. Горячий раствор осветляют небольшим количеством активцрованного угля, фильтруют, выкристаллизовавшийся продукт отфцльтровыва 1 от, промывают небольшим количеством спирта цлц ацетона и сушат.Выход продукта 1,2 г или около 70 оь от теоретического, считая на хлоргидрат в-аминоацетофенона.М 157687 Предмет изобретения Способ получения 1,4-бис-(5-фенилоксазолил).-бенаола из ш-амн:"оацетофенона и хлорангидри 1 а терефталевой кислоты, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, смесь эквимолекулярных количеств исходных веществ нагреваот в среде хлорокпси фосфора 1 присутствии небольших количеств пятихлористого фосфора. Составители Н, Джуинскан Редактор Л. К, ушакова Техред А. А. Камышникона Рорректор Р. М, Рамазанов Объем 0,18 изд. л Цена 4 кон.Формат бум, 70 Х 08/в Тира)к 4 о 0 Поди. к печ. 301 Ъ1983 г, ;5 аказ 2539 ЦНИИГ(И ГосударственногО комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4, 1-и тип. ХОЗУ Мосгорсдвнархоза, Москва, Кузнецкий мост, "1/5,Технический продукт перекристаллизовывают из пиридина (1; 20)1 или из уксусной кислоты (1: 35) с осветлением раствора активированпым углем, а затем - из бензола (1: 40 с очисткой раствора неоольшим количеством активированного угля и окиси алюминия.В результате очистки получают 0,85 г РоРоРо (505, от теоретического) с т, пл. 243 - 244=С, который имеет сцинтилляционную эффективность, отвечающую требованиям ВТУ, Смесь образцов РоРоРо с продуктом, полученным известным способом, плавится без депрессии.
СмотретьЗаявка
792266
МПК / Метки
МПК: C07D 263/32
Метки: 157687
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-157687-157687.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">157687</a>
Предыдущий патент: 157686
Следующий патент: 157688
Случайный патент: Устройство для расфасовки штучных изделий, склонных к слипанию