ZIP архив

Текст

есйсоюеедя1 яОЛТРНТНО.1 6Г. А, Гаркуша и Г. А. Хуторнеико Ппдшснпл груггп,и 50 СПОСОБ ОЧИСТКИ МЕКОНОВОЙ КИСЛОТЫ Заявлено 5 апреля 962 г. за М 72490/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОгуоликовано и гголлетене гговреений и товарных знаков М 21 за 19 оз г. Извсстеи способ очистки мекоиовой кислоты переосахкдецием ее кальциевых солей из соляцои кислоты. Одиако качество полхчяемого продукта невысокое. ПредгОжец сиОсоо Огистки .скоиОВОЙ кислоты, заклочаощи 11 ся В 001 зябОТКЕ ТЕХИИгЕСКОИ ХЕКОцОВОИ КИСЛОТЫ 1 СХЕСЬ МЕКОцяТОВ И Сыр 133 синтетического способа получения мекоцовой кислоты) двухкратцым количеством разбавлеццой серной кислоты при температуре 95 С. Обрязовявиц,зс 5 Осадок отфильтровывают, я фильтрат обрабатывают крепкой соляной кислотой. Свободиая мекоиовая кислота выпадает в осадок, котооы 1 Двахкды иег)екристаллизовьВЯот из диоксаиа и суиаг ири 110 С. Полученная такм (бразом мекоиовая кислота обладает высокой степеиью чистоты. Быхо, белых кристаллов 5,0 г. Эквивалецт цейтрялизации 1 по меметилроту) 198, вычислен молекуляриый вес 200. Тепература разложсця 2 ОС, температура сублимации 210 С. С водным или спиртоП р и м с о 1. В стакан, иомеисчиый и водяую бацо, вливают разбавленный во"иый раствор серной кислоты (10 г в 120 лл воды). Серную кислоту берут из расчета 2 гиоль иа 1 поль мекоцовой кислоты 120 г), ссли припять содерхкаиие ее в мекоиатах за 100%. Тонкий порошок цавески мскоцатов исыпант иорциямц при перемешиваигц. После иагрсваи: я;о 98" С от.сг 5 и(л твер ье примеси через матер. чатый фильто. Горячий раствор фильтрукзт три раза с углем через оумахкиый фильтр и и теплому раствору прибавляют 20 лл соляцои кислоть хд. Всс 1,19, 3 зЯтем Оставл 5 От иа сетки В хо.Одильцике. На другой день осадок отяеляют, иромываит хииихалшых количс- стВО ХоОЛВОй ВОДЫ (О С) т 1 зи рЯЗЯ и эфи 1 ом. Вес осаДка с фильтр 12,0 г. Осяок кртстяллизуот из Зб 0 диоксяия двя разя с углех, Отгоця 5 кяхкды 1 эяз рястворитель В вякмуме ири б 0 С.Л58273 Предмет изооретения Спосоо Очистки лсконовой кис;10 ты, 0 т л и 1 11 О и и и с 51 Г.м, то, с целью повышения качества продукта, техническую меконовую кислоту нагревают с разоавленпой серной кислотой не выше 100" С с послов дуогцей обраооткой фнльтрат крепкой соляной и 1 слотой. 1.ос555 ег, И. Борисенко е,актр Л. К. Ушакова. саре Г. Г 1, Куриако. Кир;ектор И. А. Шпынев; 11 оап. и пе.,51,Х 196 З г. 5 а 55 аа и 5 . ОовО,В 5 с Цс,ао,ФонадВсл, 1)У 15а ТирГк 5 ап 5,1 Ц 1111 Г 1 И Гос 1 дарста нного коикает По дс, ал Иаопр 5 е 5;.5; о к ьаи .,СС 1.и т;и, .03, Лосгоасоан 5 окос. З 1 оскв;5, Кс спи "и нос " 1 о. выл 1 раствором х,1 ОрнОГО;кслс;5 а продмет;1 аст Глубокое 1 раснос Оер.1- шивание.П р и мер 2. Навеску 6,4 г сухого продукта реакции, полученного из диэтплового эфира монобромхелидоновой кислоты и едкого кали50 дноцетоповол 1 растворе по ТЬОптз, Ре 1 гп 11 а раств 01 мпот в 1. разбавленной серной кислоты, как казано в пр 11 ле 15 е 1, повтор 151 кристл. лизацию из диоксана с углел с добавлением соляной кислоты 1 по Конго) и затем из диоксана с углем.Выход белых кристаллов 0,6 г (15 о 1 о). Эквивалент нейтрализации, температура разложения, температура сублимации и пвепая реакция с хлорным жегездил тс жс, что и н примере 1.

Смотреть

Заявка

772490

МПК / Метки

МПК: C07C 51/43, C07D 309/38

Метки: 158273

Опубликовано: 01.01.1963

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-158273-158273.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">158273</a>

Похожие патенты