Позднякович
Способ получения 1, 2-диметил-4-трет-бутилбензола
Номер патента: 1778107
Опубликовано: 30.11.1992
Авторы: Исаков, Исакова, Калинин, Миначев, Позднякович
МПК: C07C 15/02, C07C 2/66
Метки: 2-диметил-4-трет-бутилбензола
...а(СНз)2: С 4 НяОН =- 3:1 - 4:1 без газа-носителя, либо в токе водорода, Выходы целевого продукта достигают 90-97 от теор,. селективность превращения спирта в ДМТББ (Я) 92 - 98%, производительность - да 1,77 кг/кг Кт ч,П р и м е р 1. Приготовление катализатора,70 г порошка воздушно-сухого цеолита йаУ(х =4,9), содержащего 52 г сухого вещества, перемешивают с раствором 22 г этилендиаминтетрауксуснай кислоты в 800 мл дистиллированной воды при 98 - 100 С (обратный холодильник) в течение 10 ч, охлаждают, осадок отфильтровывают и промывают на воронке Бюхнера дистиллированной водой (400 мл), Получают 47 г (на безводный препарат) деэлюминированного цеолита ИВУ с х =- 5,9.29 г ИВУ с влажностью 270 заливают 250 мл Н 20, к перемешиваемой суспензии...
Способ получения 4-трет-алкил-о-ксилолов
Номер патента: 1745713
Опубликовано: 07.07.1992
Авторы: Зинченко, Кондратова, Позднякович, Сыса
МПК: C07C 15/08
Метки: 4-трет-алкил-о-ксилолов
...четырехгорлую колбу вместимостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 80,0 г (0,65 моль) 81 о,- ной серной кислоты и 32 г(0,3 моль) о-кси1745713 Воотношеие реасентоа ноль Темпе рагу. ра реакциифь Продукты алкилироеания р" мер лолуиенс . 1 ассоеая доля 2прадукгоареэгц,нгТрет"ал- О.ксилол Третич"кил-о" ныйксилол спирт Орто-ксилол Сернаякислота Трети"ныйспирт Выкодтрет-алкил о ксилола, а Ф85,086,887,762,372,247,566,а79,5525Во,аВО,79,2в,в79,983,582,5ЛЪ Ф 40" 4560-65 40"45 60-65 60-65 15 "20 80-85 60-65 60-65 40-45 60-65 60-65 60-65 40-45 60-65 80-55 14,326,225,522, 5,726,820,7 5,318,910,7 1,130,36,522,318,515,117,215,0 78,0 71,5 70,2 61,5 70,8 53,5 63,281,1 54,3 75...
Способ получения галогени алкилзамещенных 2 метилдифенилметана
Номер патента: 1020418
Опубликовано: 30.05.1983
Авторы: Бородовицын, Позднякович, Савяк, Шейн
МПК: C07C 15/16
Метки: алкилзамещенных, галогени, метилдифенилметана
...а также З 5применение в качестве последних хлористого цинка и хлористого алюминия, работа скоторыми осложнена, так как они легкогндролизуются на воздухе. что требует дляработы с нйми специальньи мер предосторожности,. исключающих гидролиз хлоридовцинка или алюминия,Наиболее близко к предлагаемому способ получения алкилзамещенных 2-метилдифенилметана взаимодействием бензил- . 45хлорда с алкилбензолами при 110-140 о; .в присутствии в качестве катализаторабензилирования 0,005 0,03.2 моль безвод.ного хлорного железа на могь исходно обензилхлорида, Выход целевых 2-метилдифенилметанов невысокий и как правило не превышает 70%З 1.Использование относительно большихколичеств катализатора, а также применение в.качестве последнего...
Способ получения 4-трет-бутил-2-бензоилбензойной кислоты
Номер патента: 782303
Опубликовано: 23.10.1982
Авторы: Нилова, Позднякович, Сыса, Шейн
МПК: C07C 63/04
Метки: 4-трет-бутил-2-бензоилбензойной, кислоты
...воздух (давление 15 ати). Охлаждают, отгоняют уксусную кислоту, остатокобрабатывают 10%-ным раствором соды дорН 4, Выпавший осадок отфильтровывают,промывают водой, Сушат, перекристаллизовывают из бензола. Получают 9,5 г (71/о)4-трет-бутил-бензоилбензойной кислоты ст, пл, 160 - 162 С,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4П р и м е р 4. В колонку загружают 12,0 г (0,050 моль) 2-метил-трет-бутилбензофенона (содержание 89/,), 150 мл уксусной кислоты, содержащей 1,594 10- моль/л тетрагидрата ацетата кобальта, 1,78 10 -моль/л тетрагидрата ацетата марганца и 3,906 10 - 2 моль/л бромида калия. Через полученный раствор при 110 С пропускают со скоростью 120 л/ч в течение 1,3 ч воздух (давление 15 ати). Обрабатывают в условиях примера 3, получают...
4(5)-трет-амил-2-бензоилбензойная кислота или их смесь в качестве промежуточного продукта для синтеза 2-трет амилантрахинона
Номер патента: 892858
Опубликовано: 07.10.1982
Авторы: Нилова, Позднякович, Сыса, Шейн
МПК: C07C 65/34
Метки: 2-трет, 4(5)-трет-амил-2-бензоилбензойная, амилантрахинона, качестве, кислота, продукта, промежуточного, синтеза, смесь
...2,06 г (91,33) смеси, содержащей по данным ГЖХ 104 5-трет-амил-бензоилбензойной и 90 4-трет-амил-бензоилбенэойной кислот, Кислоты переводятся по стандартной методике в метиловые эфиры и содержание 4- и 5-трет-амил"2-бензоилбензойных кислот определяется из соотношения соответствующих метиловых эфиров укаэанных кислот. Перекристаллиэацией иэ смеси бензола и петролейного эфира выделена с выходом 503 4"трет-амил- бензоиабензойная кислота с т,пл. 149- 151 вС. Кислотное число: найдено 188, ,191 188; вычислено 189.(О-Н, С-О), 1680 см-ф(С=О), 28003100 см-"(С-Н аром. кольца и третамильной группыСпектр ЯМР Н"-метил-трет-амилбензофенона (22),25 мл уксусной кислоты, содержащей710 моль/л тетрагидрата ацетатакобальта;0,9 10 смоль/л...
Способ получения замещенной 2-бензоилбензойной кислоты
Номер патента: 910592
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Афанасьевская, Бородовицын, Позднякович, Шейн
МПК: C07C 63/04
Метки: 2-бензоилбензойной, замещенной, кислоты
...3,6 и 7 при 3,53-3,85 и ( -7,50) -( - 8,30) м. д.П р и м е р 4. Подобно примеру 3 окислением 0,63 г 2,5-диметил-хлордифенилметана 3,0 мл азотной кислоты получают 0,72 г (выход 86,5%) 2- (4 - хлорбензоил)-4-карбоксибензой" ной кислоты с т. пл. 278,5-282 С. Вещество перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Получают 0,68 г (81,6%) очищенной кислоты с т.пл. 288,5-291 С. ЗО П р и м е р 1 , В. автоклав емко": стью 1,50 см загружают 5,60 г 2,5-диметилдифенилметана и 55 мл 20%- ной азотной кислоты (отношение дифенилметан:азотная кислота (100%) 1:7). Смесь нагревают до 190 С в тео 35 чение 5 ч, выдерживают при 190-195 С в течение часа, поддерживая давление в автбклаве 15-25 ат стравливанием окислов азота, Получают 6,10 г (78 5%)...
Трет-алкилзамещенные 1-метил-3-фенилинданы в качестве промежуточных продуктов в синтезе 2-трет-алкилантрахинонов
Номер патента: 882987
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Подгорная, Позднякович, Шейн
МПК: C07C 13/465
Метки: 1-метил-3-фенилинданы, 2-трет-алкилантрахинонов, качестве, продуктов, промежуточных, синтезе, трет-алкилзамещенные
...легко отделяется от исходного продукта и небольшихколичеств смол вакуумной перегонкой.Целевой продукт является смесью иэомерных трет-алкил-метил-фенилинданов, состоящих в основном из 1-метил-фенилинданов, содержащих трет-алкильную группу.в 5-, 6-, и 4 -поло)жениях ароматического кольца, Нахождение трет-алкильной группы в различных положениях ароматических колецсоединения общей формулы (1) не сказывается на иэомерном составе трет-алкилантрахинона, получаемого окислительной циклизацией целевого продукта на соответствуюЩем катализаторе,либо его окислением в жидкой фазе доалкилсодержащих орта-бензоилбензойныхкислот с последующей их циклизациейв присутствии каталитических количеств минеральнь 1 х кислот, посколькуво всех случаях получается...
2, 5, 4″-бензофенонтрикарбоновая кислота в качестве промежуточного продукта синтеза антрахинон-2, 6-дикарбоновой кислоты
Номер патента: 859352
Опубликовано: 30.08.1981
Авторы: Бородовицын, Позднякович, Шейн
МПК: C07C 65/32
Метки: 4"-бензофенонтрикарбоновая, 6-дикарбоновой, антрахинон-2, качестве, кислота, кислоты, продукта, промежуточного, синтеза
...р и м е р,1 . К смеситриметиллифенилметана703"ной кислоты придаюциями 27,0 г бихроматание 1,5 ч,нагревают859352 Формула изобретения соонС 20 25 Составитель Е, УткинаРедактор М.Митровка Техред А.Бабинеи Корректор М. Демчик Заказ 7464/38 Тираж 443 Подписное ВНИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 выливают в 280 мл ледяной воды. Осадок отфильтровывают, отмывают водой от кислоты и вносят в 220 г 2%-ного раствора едкого натра, нагревают доо70 С и придают 5,4 г перманганата калия. Выдерживают 1 ч при 100 С ио отфильтровывают двуокись марганца. Фильтрат подкисляют 35%-ным раствором соляной киСлоты до рН 1-. 2, выпавший...
Способ получения 2, 5, 4 триметилдифенилметана
Номер патента: 791719
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Бородовицын, Позднякович, Шейн
МПК: C07C 15/16
Метки: триметилдифенилметана
...- 1,4-диметилбензол, равном 1:10-15 в течение 4-18 ч, По окончании процесса серную кислоту отделяют и исполь 25 зуют в дальнейшем повторно.П р и м е р 1. Смесь 41,3 г (0,294 моль) 4-метилбенэилхлорида, 312,0 г (2,94 моль) 1,4-диметилбензола и 16,95 г (0,147 моль) 85-ного раствора серной кислоты нагрева" ЗО ют при перемешивании при 80 С в тео чение 7 ч, Отделяют органический слой, отмывают водой от кислоты и сушат хлористым кальцием. Отгоняют 1,4-диметилбенэол и остаток пере гоняют под вакуумом (1 мм рт. ст). Получают 1,84 г 4-метилбензилхлорида, т. кип. 80-85 фС и 42,51 г 2,5,4 -триметилифенилметана; т. кип. 138- 138,5 С. Выход последнего, считая на вступивший в реакцию 4-метилбен,эилхлорид, составляет 72,0. Данные ИК- и...
Способ получения антрахинондикарбоновой-2, 6 кислоты
Номер патента: 718442
Опубликовано: 29.02.1980
Авторы: Бородовицын, Позднякович, Шейн
МПК: C07C 66/02
Метки: антрахинондикарбоновой-2, кислоты
...цель достигается тем, чтобензофенонтрикарбоновую,5,4 кислотуподвергают циклизации (с отщеплейием воды) в среде моногидрата серной кислоты 20 или 4 - 20%-ном олеуме при 140 в 1 С втечение 1,5 - 2,0 ч. Выделение целевогопродукта ведут известными приемами. Выход антрахинондикарбоновой,6 кислотысоставляет 92 - 96% от теории, считая на 25 исходное соединение.Используемая бензофенонтрикарбоновая 2,5,4 кислота (ее получают окислением2,5,4-триметилдифенилметана) являетсяболее доступным продуктом, чем в извест ном случае (получение 2,6-диметилантрахи718442 Формула изобретения Техред А. Камышникова Корректор О. Гусева Редактор Н. Соловьева Заказ 128/1 Изд, Ма 158 Тираж 497 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам...
Способ получения нуклеозид-5-диили тирфосфатов
Номер патента: 608805
Опубликовано: 30.05.1978
Авторы: Гузик, Ефимова, Загребальный, Зарытова, Кнорре, Ковалева, Левина, Лубенец, Позднякович, Хмельницкий, Яснецкая
МПК: C07H 19/04
Метки: нуклеозид-5-диили, тирфосфатов
...и6 г полистиролсульфохлорида, предварительно набухшего в течение 5 ч при комнатнойтемпературе в 80 мл абсолютного пиридина,встряхивают 14 ч при комнатной температуре. Полистиролсульфохлорид отделяют фильтрованием, промывают 50 мл абсолютного пиридина (5 Р,10 мл), а маточный раствор добавляют в 20 мл очищенного пиперидина. Через 20 мин смесь упаривают до масла, которое упаривают последовательно с абсолютным пиридином (ЗХ 15 мл) и с абсолютнымбензолом (5 К 15 мл), Полученный стекловидный остаток вводят в реакцию с трибутиламмонийной солью ортофосфор ной кислоты(8 ммоль) в 16 мл абсолютного диметилформамида, смесь термостатируют при 37 С18 ч, затем обрабатывают 20 мл 5%-ного водного раствора аммиака для снятия ацетильной защиты. Через 1,5...
Способ получения серусодержащих сорбентов
Номер патента: 516697
Опубликовано: 05.06.1976
Авторы: Андриевская, Антипов, Барбалюк, Мороз, Моховиков, Позднякович, Холькина
МПК: C08F 8/34
Метки: серусодержащих, сорбентов
...- группу указывает на то, что вся сера в сорбентах О связана только в сульфицные и дисульфидные группы. Пс соотношению остаточного хлора в молекуле хлормгтклированного сополимера и введенной серы, а такжс по данным спектроскопии устаноВлен но, что в среде спирта образуется дисульфицная тр смола, а в среде апротснных ра ворителейсульфидная смола.,П р и м е р 1, 10 г гранульнсгс пористогохлсрметилированнсго ссполимера стирала и цивинилбензола 1,сапер)ьггние С 16.5., после набухания С 1 в тецениг 12 час в 40 мл зтклового спирта нагреваютдо 90 С и обрабатывают 20 г Ка В 9 Н;О. Реакцион 1 гую смесь перемен)квант при зтой температуре 6 час, По окончании реакции смолу отфильтровывают, промывают водой дс отрицательной реакции по б СГ и Б...
Способ получения перфтортетралина
Номер патента: 491605
Опубликовано: 15.11.1975
Авторы: Бардин, Позднякович, Штейнгарц
МПК: C07C 23/00
Метки: перфтортетралина
...выхода целевого продукта предлагают получать перфтортетралин путем фторирования октафторнафталина пя тифтористот сурьмот при нагревании до 30035 ОС с одновременной отгонкой образующегося Целевого продукта.Преимуществом предлагаемого способа получения является высокий выход Целевого продукта (710/0), доступность исходного октафториафтаанита, а также отсутствие каких-либо побочных реакции, что не требует дополнительной очистки Целевого продукта.Пример. Смесь 1,60 г октафториафталина и 5,60 г 5 ЬР 5 нагревают в течение 15 мин при 100 С, периодически встряхивая колбу с реакционной массой. Затем температуру постепенно повышают в течение 30 мин до 350 С н отгоняют образующийся в процессе реакции продукт, который промывают водой до...
Способ получения химически активного полимера
Номер патента: 475372
Опубликовано: 30.06.1975
Авторы: Антипов, Болотов, Бурлачкин, Грибанова, Кодубенко, Кузовов, Мороз, Николаев, Позднякович
МПК: C08F 27/06
Метки: активного, полимера, химически
...2 час и фильтруют. Химически активный полимер переносят в холодную воду и отгоняют прп перемешиванпи азеотроп четыреххлористый углерод - вода при 65 - 80 С. Готовый модифицированный полимер отмывают последовательно водой, щелочью и водой до рН 7,П ри м е р 2. К смеси пористого сополимера стирола с дивиннлбензолом (1 вес. ч.) и тионилхлорида (2 вес. ч.) при внешнем охлаждении и перемешивании прибавляют А 1 С 1 з (2 вес. ч.), растворенный в 3 вес. ч. тионилхлорида с таким расчетом, чтобы температура реакционной массы не превышала (+10)С, Затем реакциончую смесь нагревают до 80 С, выдерживают 1 час, охлаждают и разлагают холодной водой.Затем химически активный полимер фильтруют и промывают, как описано в примере 1,П р и м е р 3,...