Способ получения ацетатов 3-метилбутен-3и 3-метилбутен-2 ола-1

Номер патента: 1020421

Авторы: Биккулов, Ибатуллин, Сафаров, Сафарова, Шахова

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИН 09) (и) 3/02 ОБРЕТЕЕЛЬСТВУ САНИЕ АШ:МЕТИПЕНИ УТЕНИ 3 взаимодействие ксана с ук нии в прис оследуйзцим вы тлича ю увеличении и упроиОэни оследний ведутелением твин О,УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ К АВТОРСКОМУ СВЩ(TО Башкирский государственный университет(56) 13 Эранйейл Э., Микеака Л,А.- конденсации саефинов с альдегидами, -"Успехи химии, 23, .с, 223, 1954.2. Аносов В. И. и др. Нолучение 3"Д"-днметилаалйлового и изонропенилэтилового .спиртов иэ продукта конденсации изобути:,лена с Формальдегицом. - ЖОХ, 1961; :31, 1154чм а Фитнесрс,8 О,Э Подпи роектная,од Изобретение относится к способу получения апетатов ненасьпценных спиртов,которые могут быть использованы в качестве растворителей, экстрагентов, пластификаторов полимеров и смазочных ма 5сел, мономеров цля получения пластмасси цр,. Известен способ получения ацетатов3-метилбутени 3- метилбутен- олаОпутем метанолиза 4,4-циметил,3-циоксана в кислой среце, при котором получают "метилбутенольь с выходом 40-50%,с последукзцей этерификацией уксуснойкислотой. Общий выхоц целевых продуктов составляет около 35% 1Недостаток данного способа - низ-кий выхоц целевого процукта,.Наиболее близок к предлагаемомуспособу получения ацетатов 3-метилбутени 3-метилбутен-олавзаимо 20действием 4,.4-циметил,3-диоксана(йЧД) и уксусного ангицрица в присутствии 0,075 мас.% сеоной кислоты при100 С в течение 1 ч. Затем реакцйьнну.массу нагревают в вакууме 115-20 ммрт, ст.цо 65-67 С. с отгонкой смеси увысусной кислоты, формальцегида, избыткауксусного ангицрица и ацетатов метилбу-,тенолов. После обработки отгона водой,раствором бикарбоната натрия и фильтрования органическую фазу отделяют, сушати перегоняют. ВыхЬд смеси метилбутейолПацетатсв составпяет 63% 2 ,Однако изз .стный способ характеризу ется недостаточно высоким выходом целевых продуктов и необхоцимостью вакуумной отгонки продуктов реакции, что ус ложняет технологию процесса.Цель изобретения - увеличение выхоца . 40 делевого продукта и упрощение технологии процесса,Поставленная цель достигается способом получения ацетатов 3-метилбутен Э ВНИИПИ Заказ 3837/2 Филиал ППП Патент, г. Ужг и 3-метилбутен-олавзаимодействием4,4-диметил,3-циоксана с уксуснымангицридом при 75-80 С в присутствии0,3-0,8 мас. % серной кислоты.Процесс протекает 1,5 - 2,0 ч.Проведение процесса таким образомпозволяет увеличить выход целевого продукта с 63% до 7578% при практически 100%-ной конверсии ДМД, Крометого, упрощается технология процессавследствие исключения вакуумной оьгонки продуктов реакции, в особенностиформальцегидаПроцесс осуществляют следующим.образом.Б трехгорлую круглоцонную колбу,снабженную обратным холодильником,мешалкой и термометром, прибавляют приперемешивании к ДМД уксусный ангидрици сернуо кислоту, При этом температура .смеси поднимается до 68-77 С. Послепрекращения подъема температуры смесьнагревают на водяной бане при75-80 С.Через 1,5-2,0 ч после окончания процесса,опрецеляемого хроматографически, смесьохлаждают, нейтрализуют ацетатом натрия,промывают водой. Затем выделившийся. формальдегиц (параформ) отфильтровывают, фильтр сушат нац КСО и перегоняют при атмосферном давлении, Получают смееь ацетатов 3-метилбутени3-метилбутен 2-ола 1 ст.кип. 145 148 ОС;Соотношение изомеров 2:1. Конверсия исходного ДМД составляет 100%,Константы полученных ацетатов следующие:Ацетат 3-метилбутен-ола- т, кип.,146 С, 4 Т 0,010 О,И 1,4215,Мр 35,72, вычислено 35,72,Анетат. 3-метилбутен-ола, т, кип,1511 С б 40,9165,ф.,4268,

Смотреть

Заявка

3340868, 27.08.1981

БАШКИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

САФАРОВ МАРС ГИЛЯЗОВИЧ, ШАХОВА ФЛОРА АХАТОВНА, БИККУЛОВ РИФ МАГАДИЕВИЧ, САФАРОВА ВЕНЕРА ГАЯЗОВНА, ИБАТУЛЛИН УРАЛ ГАЛИЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 33/025

Метки: 3-метилбутен-2, 3-метилбутен-3и, ацетатов, ола-1

Опубликовано: 30.05.1983

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1020421-sposob-polucheniya-acetatov-3-metilbuten-3i-3-metilbuten-2-ola-1.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетатов 3-метилбутен-3и 3-метилбутен-2 ола-1</a>

Похожие патенты