Способ получения 1-окси-2-нафтойной кислоты

ЕТСНИХнссспснпсннс 8 А С 07 С 65/11 НИЕ ИЗОБРЕТЕМЪ С ИДЕТЕЛЬС сннп исп пн,Н АВТО В ТВУ 54)(57) СПОСОЮАФТОЙНОЙ КИСЛтола водным рапри 180-190 ОСводы в вакуумеонную смесь двдаВлением 0-.5следующим выдета обычными прщ и й с я темиия выхода идукта, процесс0,02-3 моль наФита или гипосуили нолисульфи ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРпнини сннснсснниннп(53) 547.657,07088.8)56) 1. Патент ПНР В 100954,кл. С 07 С 65/14, опублик. 1979.2. Патент США Р 3405169, кл. 260520 опублик. 1968,3. Патент СЮА 9 3405170, кл. 260520, опублик. 1968,4. Технологический регламент производства 1-окси-нафтойной кислоты. Новомосковский завод органического синтеза, 1979 (прототип ). Б ПОЛУЧЕНИЯ; 1-ОЕСИ -2.ОТЫ обработкой 1-наФ- створом едкого иатра.с последующей отгонкой и действием на реакциуокисью углерода под ати прн 110-130 оС с по-. лением целевого продукиемами, о т л и ч а ючто, с целью повиьячистоты целевого пропроводят в присутствии 1 моль 1-нафтола суль-,.льфита, или сульфида, да натрия.Изобретение относится к органичес- ление 4,5 ати в течение 5 ч и выдер-кой химии, конкретно к улучшенномуживают при этом давлении 3 ч, затем;способу получения 1-окси"2-нафтойной нагревают до 125-130 ОС и выдерживаюткислоты, применяемой в электротехни- при этом давлении двуокиси углерода вческой промышленности и цветной Фото" течение 10 ч. Смесь охлаждают до 80 Сграфин, и растворяют в 0,5 л воды, нейтралиИзвестны способы получения 1-ок-эуют серной кислотой, отфильтровываютси,-2-нафтойной кислоты карбоксилиро-57 г непрореагировавшего 1-нафтола иванием 1"нафтолята натрия в среде смолы. Подкислением фильтра выделяютрастворителей :с выходом .111 г 1-окси-нафтойной кислотыдо 70 (,11,. 21 и 3. 1 Ц т,пл. 193-195 С, выход - 59 на за"Недостатком этих способов является груженный 1-нафтол,необходимость использования и регеие- П р и м е р 2 Способ осуществляютрации растворителей, в условиях, аналогичных примеру 1, сНаиболее близким кизобретению по добавкой 37,8 г (0,3 моль) сульфитатехнической сущности и достигаемому 15 натрия. Получают 55 г 1-нафтола йрезультату является способ получения смолы, 115 г 1-окси-нафтойной кис- гб1-окси- нафтойной кислоты, заключа- лоты, т.пл. 194"195 С, выход - 61.ющийся в обработке 1-нафтола водным П р и м е р 3. Способ осуществляютраствором едкого натра при 180-190 С в условиях, аналогичных примеру 1, сс последующей отгонкой воды в вакууме 2 О добавкой 15,6 г (0,2 моль) сульфидаи действии на реакционную смесь дву- натрия. Получают 57 г 1-нафтола иокисью углерода под давлением 0-5 ати 1 смолы и 111 г 1-окси-нафтойнойи при 110-130 С с последующим выделе- кислоты, т,пл, 193-195 оС, выходнием целевого продукта обычными при,емами 4 1. 25 П р и м е р 4, Способ осуществляютНедостатками известного способа в условиях, аналогичных примеру 1,является низкий выход (51) целевогос добавкой 31,6 (0,2 моль) гипосульпродукта, большое количество отходов Фита натрия. Получают 57 г 1-нафтола(800 кг на тонну продукта) и низкая и смолы и 111 г 1-окси-нафтойной.1 чисто-;а 1-окси"нафтоййой кислотй 1 ЗО кислоты, т.пл. 194-195 дС, выходт,пл. 189-192 С ). Т.пл. лит.195- 59.И 97 С. П р и м е р 5. К раствору 40 гЦелью изобретения является поВы- (0,1 моль) едкого натра в 40 мл водышение выхода и чистсты целевого про- придают при пропускании азота 2,5 гдукта., (0,02 моль) сульфита натрия, 0,6 лПоставленная цель достигается .тем, дитолилметана и 144 г (1,0 моль) 1 что согласно способу получения 1"ок" нафтола. При раэмешивании и темпераси-нафтойной кислоты обработкой 1-туре 170-180 С отгоняют воду охлажоФнафтола водным раствором едкого натра дают до 130 С и набирают давлениепри 180-190 ОС с последующей отгонкой двуокиси углерода 5 ати эа 1 ч,воды в вакууме и действием на реакци-"О а затем барборируют С 02 в течение 2 ч,онную смесь двуокисью углерода под Охлаждают до 80 С, размешивают с 0,5 лдавлением 0-5 ати при 110-130 фС с по- воды в течение 1 ч, нейтрализуют, отследуюш 1 м выделением целевого продукта деляют водный слойю подкислением кообычными приемами процесс проводят второго выделяют 149 г 1-окси-нафРО,присутствии 0,02-3 моль на 1 моль 1- на" 45 тойной кислоты, т.пл, 193-195 С, выФтола сульфита,или гипосульфита или , ход " 79, 06 л органического слоя,сульфида или полисульфида натрия. . содержащего 30 г непрореагировавшегоуменьшение количества ингибитора Риготовления нафтолята натрия и поокисления не дает желаемого эффекта 50 следующего карбоксилирования.Увеличение более 3,0 моль - нецелесо- П р и м е р 6. Способ осуществляютобразно и не приводит к дальнейшему в условиях, аналогичных примеру 1 сувеличению выхода 1-окси-нафтойной добавкой 378 г (3 моль) сульфата наткислоты. Использование указанных ин- рия. Получают 57 г 1-нафтола и смолыгибиторов окисления в аналогичных 55 и 113 г 1-окси-нафтойной кислоты,греакциях карбоксилирования не выявле- т.пл. 193-194 ОС, выход - 60.но,П р и м е р 7 Способ осуществляютП Р и м е Р 1. Е раствору 40 г едко- в условиях, аналогичных примеру 1, сго йатра в 40 мл воды"придают при добавкой 2,2 г (0,02 моль) дисульфидапродувании азота 12,6 г (О," моль) 60 натрия, Получают 58 г 1-нафтола иоульфита натрия и 144 г (1,0 моль) 1- смолы и 107 г 1-окси-нафтойнойнафтола. Смесь нагревают при раэмеши- кислоты, т.пл. 192-194 ОС, выход "ванин до 170-180 фС, отгоняют воду в 57.течение 2 ч, охлажцают до 110 С и по- таким образом, ведение процесса,цачей двуокиси углерсда набирают дав-у получения нафтолята натрия, карбокЗаказ 3312/23 Тираж 418 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 силирования и выделения продуктасогласно предлагаемому способу позволяет увеличить выход целевого продукта на 7-10,повысить его качество,сократить количество смолообразныхотходов на 1520.